干井式温度校准的相关标准和规范

干井式温度校准的相关标准和规范

1干井式温度校验器干井温度监控器也被称为干井炉，它具有干净、操作简单、易用、更新速度快、可用温度范围宽等优点。已成为公司用户的现场温度监控器重要设备。被广泛应用于食品、石化、制药、半导体和其他制造业的企业现场和计量实验室。如何对它的性能进行评估,需要计量机构对其进行首次及后续的校准工作,以便为使用单位及客户提供详尽的信息。而目前我国还没有干井式温度校验器校准的相关标准,各地计量机构的测量方法还没有统一的规范。本文根据干井式温度校验器性能特点,参考国际上采用的校准指南对干井式温度校验器的校准方法进行了研究。2校验器典型温度干井式温度校验器作为一个给出标准温度值的计量器具,在国外叫做干井式校验器(Dry-welcalibrator),也可叫做金属块校验器(Metalblockcalibrator),或温度块校验器(Temperatureblockcalibrator),通常分为高准确度干井校验器、工业用干井校验器,热电偶校验器几大类,其典型温度范围为-45℃~1200℃。干井式温度校验器的出现是由于原来在对工作温度计的校准时,通常使用搅拌式液体槽和管式校验炉作为校准用的热源,它们体积都较庞大,而且使用不大方便,因此人们需要寻找更加方便,体积较小,并且同样可靠的比较法校准的恒温比较热源。干井式温度校验器的测温原理就是用金属块作为恒温腔体,置于加热炉中温度较均匀的地方,标准和被校的温度计通过导管插入金属块的插孔中,利用金属块的良好的热传导能力和较大的热容量,获得较好的温度均匀性和稳定性。随着科技的发展,通过对炉子的分段加热、程序加热,制造出体积小、升降温快、温度均匀性好的校验器,供实验室和现场校准用。评估干井式温度校验器的性能应根据其原理主要从温度均匀性、温度稳定性、散热效应、负载影响、参考温度计显示值与标准温度的偏差这几方面考虑,其中温度均匀性包括同孔轴向温度(垂直梯度)和孔与孔之间的径向温度两项内容。以上几点均为影响干井式温度校准器测量的误差来源,也是客户在使用它作为比较热源最关心的指标,因此在对干井式温度校准器进行校准时也应围绕上述指标进行。3标准物质研究3.1干井炉的测温目前我国还没有颁布关于干井式温度校验器校准的相关标准及规范,通常参考的标准是JJF1030-98《恒温槽技术性能测试规范》,但由于JJF1030-98规范中的被测试对象为液体槽,介质为水、硅油、酒精等,而干井炉的介质为空气;并且两者的测温范围也相差很大,JJF1030-98规范中所提到的测温范围为-100℃~600℃,而干井炉的上限测温范围更宽,可以实现-45℃~1200℃的测量。基于以上几点差别,JJF1030-98《恒温槽技术性能测试规范》用于干井炉的校准规范时就存在很大的不足和局限性。为保证它作为一个计量器具用于传递温标的准确性,欧洲一些国家的计量标准研究机构对它们进行试验比对,并制订了欧洲的“温度块校验器的校准导则”,在2000年以EA-10/13出版物颁布。除此之外,用于支持评估过程的标准还有正在编写的ASTM指南以及几个国家计量院已经出版或正在修改他们的大纲。而EA-10/13欧洲规范是第一个可用的指南,提供建议和指南,提供技术和测试过程指导,并推荐不确定度的计算方法,因此我们在实际校准中根据干井式温度校验器的性能特点并参考相关的校准指南确定校准内容。3.2用于校准的测量孔满足下述条件,校准才能顺利进行:(1)为校准的目的,我们认为仪器任何所需的调整已经在校准开始前完成。(2)所用套管均应由厂家提供。(3)所有需要在孔的顶部暴露或加隔热以满足使用要求都必须按照厂家的说明。任何厂家建议被放置在金属块顶部的起隔热作用的材料都必须有定义(例如:材料和厚度)并和仪器一起提供。(4)用于校准的测量孔应该有至少40mm长度有效温度区(以下被称为测量区)它的位置被明确的指出。测温区通常在孔的末端。(对于某些实验室用高准确度干井校验器如干式计量炉测量区长度为60mm)。(5)温度计的浸没深度将是温度计外直径的十五倍。4标准物质4.1校准点的选择(1)定义:温度偏差是指测量区实际温度与干井式温度校验器参考温度计显示温度之差。(2)温度范围为-45℃~660℃的干井式温度校验器,选择标准铂电阻温度计作为标准器,而温度范围为660℃~1200℃的干井炉,选择一等标准铂铑10-铂热电偶作标准器。校准时标准器应插入中心孔或特定标明的孔中,要求标准器与测试孔尺寸配合好,通常标准器外径与测试孔的内部尺寸的差在0.5mm以下。标准器要插入测试孔的底部。校准点至少为三个,尽可能分布在所需的整个温度范围,或者根据干井式温度校验器使用说明书中提出的典型温度。校准应在干井式温度校验器升温或降温达到所设定温度,系统达到热平衡,记录至少十分钟的数据,并取其平均值作为干井式温度校验器实际温度。4.2温度的均匀性4.2.1校准点为干井式温度校验器典型温度(1)定义:同一个孔的测量区的最大温差。(2)标准器及测试孔的选取参照3.1.2,校准点为干井式温度校验器温度范围的最高温度和最低温度。或根据使用说明书选取典型温度。以校准测量区从孔底部为40mm长的为例:温度计接触底部;温度计上提20mm;温度计上提40mm;温度计接触底部。记录整个过程的数据并算出最大温差。4.2.2温度测试方法(1)定义:在同一深度下孔与孔之间的温度差异。(2)为了消除由于时间造成的温度值变化的影响,除标准器外需放入另一支测试温度计用于测定温度值的变化。或者选用两支标准温度计在不同的孔内测量并循环交换温度计的方法。校准点干井炉温度范围的最高温度和最低温度。或根据使用说明书选取典型温度。记录各孔温度计读数,计算出温差。4.3热平衡误差校准(1)定义:是指干井式温度校验器在一定时间内的温度变化。(EA-10/13校准指南建议为30min)(2)校准可在3.1温度偏差校准的同时进行,当系统达到热平衡,30min时间内,记录测量区内的标准器显示的最大范围温度变化值。4.4引导温度误差的校准(1)定义:由于温度探头护管热传导引起的温度偏离。(2)由热传导引起的温度误差将针对客户将要使用干井式温度校验器进行校准的相应温度传感器进行测量。在实际校准中只有根据客户的要求进行。而对于外径尺寸小于6mm的温度计由于热传导引起的温度偏离将不需要考虑。4.5负荷影响(1)定义:探头数量影响干井式温度校验器温度的变化。(2)根据客户要求进行。5校准内容文件我们以客户送检的一台高准确度干井式校验器为例,根据上述校准内容给出校准数据:标准器及主要设备:一等标准铂电阻温度计两支;7位半数字繁用表一台;转换开关。性能评估:经过校准,该干式计量炉其性能达到说明书提供的技术指标要求。6校准径向均匀性(1)标准器在使用标准铂电阻温度计时,我们未作特别说明,但建议使用石英外保护管的标准铂电阻温度计,因为金属外保护管的标准铂电阻温度计在校准时会带来散热的误差。(2)校准径向均匀性时,厂家建议使用测量孔均匀分布的套管进行校准,但由于实际校准时客户定制的套管上的孔大多为不均匀的,标准器插入时的配合程度不同,可能会带来一定的误差。(3)EA-10/13校准指南中对首次校准和后续校准作了明确的说明,我们是否也应进行相应的规范。7准方法的应用本文介绍了干井式温度校验器的原理和性能特点,根据其特点和国内外相关的校准规范和指南提出了关于干井式温度校验器的校准方法,并在文中进行了详细的论