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文档简介
1工作场所空气中粉尘检测
数据处理及实验室要求
2工作场所空气中粉尘检测1.粉尘背景概述2.总粉尘浓度检测GBZ192.1-20073.呼吸性粉尘浓度检测GBZ192.2-20074.粉尘分散度检测GBZ192.3-20075.游离二氧化硅含量检测GBZ192.4-20076.石棉纤维浓度测定GBZ192.5-20077.GBZ2.1-2007标准中运用8.GBZ159-2004标准运用3粉尘测定方法及卫生限值的发展1926美国公共卫生服务处调查花岗石工人,确定粉尘接触与疾病间的关系(导致人虚弱的疾病,称之为矽肺)1941提出了数量上的接触限值;采用撞击式采样器采样,显微镜下颗粒计数法来分析粉尘的浓度1950我国把前苏联“工厂设计卫生标准”译为中文,1956年发表,其中53项化学物和粉尘限值1960Johannesburg会议上提出英国医学研究委员会(BMRC)研制的呼吸性粉尘分离曲线,也称约翰内斯堡曲线1966呼吸性粉尘(质量)采样器例如:旋风式预分离器发明,并确定选择颗粒大小的采样标准;研究了转换系数,把早期的计数(浓度)限值转换为呼吸性粉尘质量(浓度)限值1979工业企业设计卫生标准(TJ36-79),(旧)MAC值,其中化学物111,粉尘92002GBZ2-2002,要求测定呼吸性粉尘,TWA浓度2007GBZ2.1-2007工作场所有害因素职业接触限值第1部分:化学有害因素》4尘肺尘肺是由于在职业活动中长期吸入生产性粉尘(灰尘),并在肺内潴留而引起的以肺组织弥漫性纤维化(疤痕)为主的全身性疾病。2007年共诊断各类职业病1.4例。其中,尘肺病1万例,占新职业病病例总数的76%;2013年共报告职业病2.6万例,其中尘肺病数量约占87%,达到2.3万例。5马万水工程队1958年干式作业马万水,全国第一批劳模,38岁逝世工程队首任队长,原冶金部副部长马明:1968年被查出矽肺"马万水工程队"绝大多数人患有矽肺6郑州新密市----张海超04-07郑州振东耐磨材料有限公司打工07.10双肺阴影,多家医院诊断尘肺09.1北京多家医院诊断尘肺09.5郑州职防院无尘肺+结核09.6开胸验肺-09.7.15媒体介入09.7.24卫生部督导组介入09.7.27三期尘肺---追责---赔偿2013无锡换肺7仙游东湖矽肺事件2003年东湖石英粉厂陕西/贵州民工矽肺福建仙游职业病防治工作现场会--卫生部副部长陈啸宏,安监总局副局长王德学,全总工会书记张鸣分别讲活。8警惕可燃性粉尘燃烧三要素--可燃物(燃料)、氧气、热量(着火源)。粉尘爆炸五要素--除燃烧三要素外,当可燃性粉尘在空气中悬浮并且处于封闭空间或建筑物内,遇到火源时就可能引发爆炸2014.8昆山**金属制品有限公司汽车轮毂抛光车间发生爆炸9术语和定义化学有害因素--化学物质、粉尘、生物因素工作场所--职业活动的全部地点工作地点--经常或定时停留的地点短时间采样--一般不超过15min的采样长时间采样--1h以上的采样10定点采样--劳动者在一个以上工作地点工作或移动工作时采样.在劳动者的每个工作地点或移动范围内设立采样点,分别进行采样;并记录每个采样点劳动者的工作时间11个体采样--将个体采样仪器的空气收集器佩戴在采样对象的前胸上部,进气口尽量接近呼吸带12术语和定义可吸入粉尘:医学上是指可吸入而且不再呼出的粉尘,它包括沉积在鼻、咽、喉头、气管和支气管及呼吸道深部的粉尘呼吸性粉尘:在医学上是指能够到达并且沉积在呼吸性细支气管和肺泡的那一部分粉尘(不包括可呼出的那一部分)13粉尘组分14粉尘的淸除1气道壁的纤毛运动气管支气管粉尘:在此呼吸道粘膜发挥作用,非纤维状7-8u的粉尘可在24h淸除出气道,较小的颗粒可呆上好几周15粉尘的淸除2肺泡的巨噬细胞呑噬:吞噬后经阿米巴样运动运至纤毛上皮细胞或进入淋巴系统肺泡尘(呼吸性粉尘):在肺泡和呼吸性细支气管,缺乏粘膜的淸除机制,这部分粉尘可进入淋巴系统或肺间质。这部分粉尘从肺淸除一半约花费数月或数年时间16尘肺发病机制学说机械刺激、硅酸聚合、表面活性、自由基、综合作用等5个学说。锐利外形石英沉积---损伤肺组织----纤维化17气道壁的纤毛18一、总粉尘浓度检测指可进入整个呼吸道(鼻、咽、喉、胸腔支气管、细支气管、呼吸性细支气管和肺泡)的粉尘原理---空气中的总粉尘用已知质量的滤膜采集,由滤膜的增量和采气量,计算出空气中总粉尘的浓度19现场调查(表)为正确选择采样点、采样对象、采样方法和采样时机等,必须在采样前对工作场所进行现场调查。必要时可进行预采样。调查内容主要包括工作过程中使用的原料、辅助材料,生产的产品、副产品和中间产物等的种类、数量、纯度、杂质及其理化性质等。工作流程包括原料投入方式、生产工艺、加热温度和时间、生产方式和生产设备的完好程度等。劳动者的工作状况,包括劳动者数、在工作地点停留时间、工作方式、接触有害物质的程度、频度及持续时间等。工作地点空气中有害物质的产生和扩散规律、存在状态、估计浓度等。工作地点的卫生状况和环境条件、卫生防护设施及其使用情况、个人防护设施及使用状况等。20采样仪器的准备空气采样器的性能和规格,应符合GB/T17061要求。校正空气采样器的采样流量。在校正时,必须串联与采样相同的空气收集器。使用定时装置控制采样时间的采样,应校正定时装置。防爆21CCZ-20(A)型粉尘采样器22CCZ-20(A)型粉尘采样器23矿用粉尘采样器24总尘(大流量/短时间)采样头125总尘(大流量/短时间)采样头226长时间、低流量(1-5L/min)采样器27Apexp(1-5L/min)采样器28GilAir-plus(1-5L/min)采样器29个体采样个体采样背袋30长时间采样采样头1(25mm)31长时间采样采样头2(37mm)32FCC-3000G(1-4L/min)采样器33总粉尘浓度检测器材主要器材----滤膜、采样器、天平、干燥器等镊子除静电器34总粉尘浓度检测滤膜的准备--干燥、除静电、称量、安装采集--定点采样(长‘短’时间采样)、个体采样测定(干燥)-称重、换算35(采样前后)称重前干器36除静电器37BP211D十万分之一电子天平38干燥器、除静电器39采样点/对象/数量的选择原则采样点的选择原则选择有代表性的工作地点,其中应包括空气中粉尘浓度最高、劳动者接触时间最长的工作地点在不影响劳动者工作的情况下,采样点尽可能靠近劳动者;空气收集器应尽量接近劳动者工作时的呼吸带采样点应设在工作地点的下风向,应远离排气口和可能产生涡流的地点在评价工作场所防护设备或措施的防护效果时,应根据设备的情况选定采样点,在工作地点劳动者工作时的呼吸带进行采样40采样点数的确定1
工作场所按产品的生产工艺流程,凡逸散或存在粉尘的工作地点,至少应设置1个采样点41采样点数的确定2一个有代表性的工作场所内有多台同类生产设备时,设备(台)采样点(点)1~314~102>10>342采样点数的确定3一个有代表性的工作场所内,有2台以上不同类型的生产设备,逸散同一种粉尘时,采样点应设置在逸散粉尘浓度大的设备附近的工作地点;逸散不同种粉尘时,将采样点设置在逸散待测粉尘设备的工作地点,采样点的数目参照上一点确定43采样点数的确定4劳动者在多个工作地点工作时,在每个工作地点设置1个采样点44采样点数的确定5劳动者工作是流动的时,在流动的范围内,一般每10米设置1个采样点。仪表控制室和劳动者休息室,至少设置1个采样点45采样对象的选定原则要在现场调查的基础上,根据检测的目的和要求,选择采样对象。在工作过程中,凡接触和可能接触粉尘的劳动者都列为采样对象范围采样对象中必须包括不同工作岗位的、接触粉尘浓度最高和接触时间最长的劳动者,其余的采样对象应随机选择。46采样对象数量的确定每种工作岗位(工种)劳动者数采样对象数3~5 26~10 3>10 447采样时段的选择采样必须在正常工作状态和环境下进行,避免人为因素的影响空气中粉尘浓度随季节发生变化的工作场所,应将空气中粉尘浓度最高的季节选择为重点采样季节在工作周内,应将空气中粉尘浓度最高的工作日选择为重点采样日在工作日内,应将空气中粉尘浓度最高的时段选择为重点采样时段48采样时间的选择当工作日内空气中粉尘浓度比较稳定时,或变化有一定规律,可在不同时段内进行短时间采样,并记录各时段时间用于计算PC-TWA49采样体积--在采样点温度低于5℃和高于35℃、大气压低于98.8kPa和高于103.4kPa时,将采样体积换算成标准采样体积50定点采样/TWA浓度测定结果比较作业区域样本环境粉尘浓度mg/m3一工作班内在各区域作业时间(h)范围区域平均浓度煤场180.00--0.60A=0.342.0进煤口200.25--15.00B=4.020.8电控室200.20--1.40C=0.694.5出渣口200.25--6.60D=2.650.3淸扫处120.28--15.75E=7.740.4CTWA1=(2.0A+0.8B+4.5C+0.3D+0.4E)/(2.0+0.8+4.5+0.3+0.4)=1.36mg/m3CTWA2*=(1.59+0.96+1.41+1.65+1.27+1.53+1.12)/7=1.36mg/m3注:锅炉工人,接触煤尘;CTWA2*为个体连续采样测定7个样本的平均值,测定总粉尘51增量要求(过载及过低)分析天平感量/mg滤膜直径/mm△m的要求/mg0.1≤371≤△m≤5401≤△m≤1075△m≥1,最大增量不限0.01≤370.1≤△m≤5400.1≤△m≤1075△m≥0.1,最大增量不限52空气湿度对滤膜重量的影响编号湿度%气湿暴露前后滤膜的重量(mg)干燥后滤膜的重量(mg)初重末重1h2h24h19436.136.436.236.236.2210038.638.938.738.738.739035.936.436.136.136.148439.039.239.039.039.058337.437.537.437.437.4610043.443.543.443.443.478741.241.341.241.241.289639.740.039.839.839.898237.637.637.537.537.5108738.338.538.438.338.3118638.138.238.138.138.1注:滤膜置于各湿度环境均6分钟;初重与末重经t检验,t=0.02,p>0.05;1h、2h、24h为滤膜置于干燥器该时间后的重量53在不影响劳动者工作的情况下,采样点尽可能靠近劳动者;空气收集器应尽量接近劳动者工作时的呼吸带54某矿掘进风钻作业现场采样
凿岩作业的采样位置,设在距工作面3~6m回风侧55同一天平仪器检定防爆现场流量校正注意事项56现场流量校正桶用于长时间低流量采样头57Gilian流量校正仪58M-30电子皂膜流量皂泡式流量校正器59二、呼吸性粉尘浓度检测呼吸性粉尘-指按呼尘标准测定方法所采集的可进入肺泡的粉尘粒子,其空气动力学直径均在7.07μm以下,空气动力学直径5μm粉尘粒子的采集效率为50%60空气动力学直径
某颗粒物(任何形状和密度)与相对密度为1的球体在静止或层流空气中若沉降速率相等,则球体的直径视作该颗粒物的空气动力学直径61粉尘组分与空气动力学直径关系62粉尘采样技术1、在美国ACGIH和英国BMRC的分离线,我国认可符合BMRC曲线的分离器2、鉴于粉尘采样的实际差别,ISO认为上述二者采集的均为呼吸性粉尘。3、分离器目前主要有旋风式、冲击式、淘析式3个类型63美国ACGIH和英国BMRC曲线64呼吸性粉尘采样测定原理方法原理--空气中粉尘通过采样器上的预分离器,分离出的呼吸性粉尘颗粒采集在已知质量的滤膜上,由采样后的滤膜增量和采气量,计算出空气中呼吸性粉尘的浓度65预分离器--呼吸性粉尘采样测定预分离器--对粉尘粒子的分离性能应符合呼吸性粉尘采样器的要求,即采集的粉尘的空气动力学直径应在7.07μm以下,且直径为5μm的粉尘粒子的采集率应为50%66呼吸性粉尘采样测定
步骤、仪器主要器材-滤膜、预分离器、采样器、天平、干燥器等采集测定(干燥)-称重、换算采样流量与预分离器相匹配67ZC-QF便携双头粉尘采样器68ZC-QF便携双头粉尘采样器69呼吸性粉尘短时间大流量冲击式预分离器采样头70呼吸性粉尘短时间大流量冲击式预分离器采样头71长时间、低流量(2L/min)采样器72个体采样背袋73呼吸性粉尘长时间低流量旋风式预分离器采样头74分析天平感量/mg滤膜直径/mm△m的要求/mg0.01≤370.1≤△m≤5400.1≤△m≤1075△m≥0.1最大增量不限呼吸性粉尘采样测定
增量要求(过载及过低)75注意事项同总尘检测4要求(同一天平、仪器检定、防爆、现场流量校正)采样流量要根据预分离器的要求且保持恒定。76三、游离二氧化硅含量检测1焦磷酸法粉尘中硅酸盐及金属氧化物能溶于加热到245~250℃的焦磷酸中,游离SiO2几乎不溶,而实现分离,然后称量分离出的游离SiO2,计算其在粉尘中的百分含量77游离二氧化硅含量检测2游离二氧化硅--指结晶型的SiO2(即石英)其它粉尘中游离SiO2含量高于10%时,按矽尘接触限值要求(分三档要求:10%~≤50%,50%~≤80%及>80%)矽尘、石棉粉尘、木粉尘都是G1(IARC国际癌症研究中心确认人类致癌物,炭黑粉尘、电焊烟尘G2B)78游离二氧化硅含量检测3仪器--采样器、恒温干燥箱、干燥器(内盛变色硅胶)、分析天平(感量为0.1mg)、锥形瓶(50ml)、可调电炉、高温电炉、瓷坩埚或铂坩埚(25ml,带盖)、坩埚钳、量筒(25ml)、烧杯(200ml~400ml)、玛瑙研钵、慢速定量滤纸、玻璃漏斗及其架子、温度计79研磨器80恒温干燥箱81高温电炉82可调电炉83锥形瓶(50ml)、烧杯(200ml~400ml)慢速定量滤纸、玻璃漏斗及其架子、温度计84瓷坩埚或铂坩埚(25ml,带盖)、坩埚钳85通风排毒柜用氢氟酸处理时必须在通风柜内操作(含有碳化硅、绿柱石、电气石、黄玉等)86游离二氧化硅含量检测4试剂--焦磷酸,将85%(W/W)的磷酸加热到沸腾,至250℃不冒泡为止,放冷,贮存于试剂瓶中。氢氟酸(40%)、硝酸铵、盐酸溶液87游离二氧化硅含量检测5样品量一般应大于0.1g,可用直径75mm滤膜大流量采集空气中的粉尘,也可在采样点采集呼吸带高度的新鲜沉降尘,并记录采样方法和样品来源88游离二氧化硅含量检测6105℃±3℃的烘箱内干燥2h,稍冷,贮于干燥器备用准确称取0.1000g~0.2000g(G)粉尘样品于50ml锥形瓶中,加入15ml焦磷酸及数毫克硝酸铵,搅拌,使样品全部湿润。将锥形瓶放在可调电炉上,迅速加热到245℃~250℃,同时用带有温度计的玻璃棒不断搅拌,保持15min89游离二氧化硅含量检测7取下,室温下冷却至40℃~50℃,加50℃~80℃的蒸馏水至约40ml~45ml,一边加蒸馏水一边搅拌均匀。将锥形瓶中内容物小心转移入烧杯,并用热蒸馏水冲洗温度计和锥形瓶,洗液倒入烧杯中,加蒸馏水约至150ml~200ml。取慢速定量滤纸折叠成漏斗状,放于漏斗并用蒸馏水湿润。将烧杯放在电炉上煮沸内容物,稍静置,待混悬物略沉降,趁热过滤,滤液不超过滤纸的2/3处。过滤后,用0.1mol盐酸洗涤烧杯,并移入漏斗中,将滤纸上的沉渣冲洗3~5次,再用热蒸馏水洗至无酸性反应为止(用pH试纸试验)。如用铂坩埚时,要洗至无磷酸根反应后再洗3次90游离二氧化硅含量检测8将有沉渣的滤纸折叠数次,放入已称至恒量(m1)的瓷坩埚中,在电炉上干燥、炭化;炭化时要加盖并留一小缝。然后放入高温电炉内,在800℃~900℃灰化30min;取出,室温下稍冷后,放入干燥器中冷却1h,在分析天平上称至恒量(m2)91游离二氧化硅含量检测9计算按式(1)计算粉尘中游离二氧化硅的含量:
m2
-m1C=——————×100……(1)
G式中:SiO2(F)——游离二氧化硅含量,%;m1——坩埚质量,g;m2——坩埚加沉渣质量,g;G——粉尘样品质量,g。92游离二氧化硅含量检测10注意事项焦磷酸溶解硅酸盐时温度不得超过250℃,否则容易形成胶状物。酸与水混合时应缓慢并充分搅拌,避免形成胶状物。样品中含有碳酸盐时,遇酸产生气泡,宜缓慢加热,以免样品溅失。用氢氟酸处理时,必须在通风柜内操作,注意防止污染皮肤和吸入氢氟酸蒸气。用铂坩埚处理样品时,过滤沉渣必须洗至无磷酸根反应,否则会损坏铂坩埚93游离二氧化硅含量检测11红外分光光度法X线衍射法台湾---分析机构资格:符合资格之认证实验室(认可分类有:有机、无机、石棉及游离二氧化硅四种)94四、粉尘分散度检测1粉尘分散度--粉尘中不同粒径颗粒的数量,本法采用数量分布百分比表示95粉尘分散度检测2原理--将采集有粉尘的过氯乙烯滤膜溶于有机溶剂中,形成粉尘颗粒的混悬液,制成标本,在显微镜下测量和计数粉尘的大小及数量,计算不同大小粉尘颗粒的百分比滤膜溶解涂片法96粉尘分散度检测3仪器瓷坩埚或烧杯,25ml载物玻片,75×25×1mm显微镜目镜测微尺物镜测微尺,它是一标准尺度,其总长为1mm,分为100等分刻度,每一分度值为0.01mm,即10μm97物镜测微尺/目镜测微尺标定98显微投影仪、目镜测微尺、物镜测微尺99粉尘分散度的测量100粉尘分散度检测4试剂--乙酸丁酯,化学纯测定将采集有粉尘的过氯乙烯滤膜放入瓷坩埚或烧杯中,用吸管加入1~2ml乙酸丁酯,用玻璃棒充分搅拌,制成均匀的粉尘混悬液。立即用滴管吸取1滴,滴于载物玻片上;用另一载物玻片成45°角推片,待自然挥发,制成粉尘(透明)标本,贴上标签,注明样品标识101粉尘分散度检测5测定:取下物镜测微尺,将粉尘标本放在载物台上,先用低倍镜找到粉尘颗粒,然后在标定目镜测微尺所用的放大倍率下观察,用目镜测微尺随机地依次测定每个粉尘颗粒的大小,遇长径量长径,遇短径量短径。至少测量200个尘粒。按表1分组记录,算出百分数102粉尘分散度检测6注意事项镜检时,如发现涂片上粉尘密集而影响测量时,可向粉尘悬液中再加乙酸丁酯稀释,重新制备标本。制好的标本应放在玻璃培养皿中,避免外来粉尘的污染。本法不能测定可溶于乙酸丁酯的粉尘(可用自然沉降法)和纤维状粉尘103粉尘分散度检测7自然沉降法原理--将含尘空气采集在沉降器内,粉尘自然沉降在盖玻片上,在显微镜下测量和计数粉尘的大小及数量,计算不同大小粉尘颗粒的百分比104粉尘分散度检测8仪器格林沉降器盖玻片,18×18mm载物玻片,75×25×1mm显微镜目镜测微尺物镜测微尺105粉尘分散度检测9采样--将滑板向凹槽方向推动,直至圆筒位于底座之外,取下筒盖,上下移动几次,使含尘空气进入圆筒内;盖上圆筒盖,推动滑板至与底座平齐。然后将沉降器水平静止3h,使尘粒自然沉降在盖玻片上106粉尘分散度检测10
测定制备测定标本:将滑板推出底座外,取出盖玻片,采尘面向下贴在有标签的载物玻片上,标签上注明样品的采集地点和时间。分散度测定:在显微镜下测量和计算107粉尘分散度检测11注意事项本法适用于各种颗粒性粉尘,包括能溶于乙酸丁酯的粉尘。使用的盖玻片和载物玻片均应无尘粒。沉降时间不能<3h108GBZ2.1-2007
《工作场所有害因素
职业接触限值
第1部分:化学有害因素》109GBZ2.1-2007时间加权平均容许浓度(PC—TWA):指以时间为权数规定的8小时工作日的平均容许接触水平。短时间接触容许浓度(PC—STEL):指一个工作日内,任何一次接触不得超过的15分钟时间加权平均的容许接触水平。最高容许浓度(MAC):指工作地点、在一个工作日内、任何时间均不应超过的有毒化学物质的浓度。110GBZ2.1-2007对未制定PC-STEL的化学有害因素,采用超限倍数控制其短时间接触水平的过高波动,进行C短时间的检测。在符合8h时间加权平均容许浓度的情况下,该化学有害因素的C短时间不得超过超限倍数对应的浓度限值(该化学有害因素PC-TWA与最大超限倍数的乘积)。粉尘的超限倍数是PC-TWA的2倍111正确使用GBZ2.1-2007的几个问题
①关于MAC:GBZ2-2002实施前的MAC应理解为平均浓度,实施后应理解为最高值,不平均。②定点区域采样:按规定,选择一个固定点的采样。目前,我们所进行的大多是这种采样。③TWA计算公式中的8:无论一个工作日>8h或<8h,也无论采样时间>8h或<8h,分母都按8h计算TWA。④浓度的均值、峰值:GBZ2.1-2007实施前很强调均值。实施后如TWA测3天,则取最高一天的数据;STEL不管采几次,只取最高的一个数据,不平均。
112
⑤TWA与STEL的关系:一般情况下,STEL的数值大于TWA;如果同时有这两种数据,均应达标才认定该检测点合格;按照要求,检测时TWA是必做的,现场浓度变化大时,增加检测STEL⑥GBZ2.1-2007中总粉尘限值标准47种,其中14种同时有呼吸性粉尘限值标准GBZ2-2002要求尽量测定呼吸性粉尘GBZ2.1-2007有呼尘限值标准的(14种)呼吸性粉尘、总粉尘都要检测113⑦同一个点同时存在两种以上有毒物质:当不了解其有联合作用时,可以分别测定、分别评价;当了解其有共同作用于同一器官、同一系统或相同毒作用时,应按照GBZ2.1-2007附录A正确使用说明第12项的公式计算,得出的比值≤1时,为合格,否则为不合格C1/L1+C2/L2...+Cn/Ln=1粉尘是称重法,当工作场所中存在两种或两种以上粉尘时(分不开),按接触限值更严的粉尘进行评判,-石墨、炭黑(G2B)-4mg/m3114其他粉尘?指游离二氧化硅低于10%不含石棉和有毒物质尚未制定容许浓度115哪些尘要做游离二氧化硅分析第47--其他粉尘---定义决定47种粉尘中还有8种粉尘要进行游离二氧化硅分析首先矽尘--10≤矽尘≤5050<矽尘≤80>80%总尘1.00.70.5mg/m3呼尘0.70.30.2mg/m3其次煤尘、麻尘、谷物粉尘、水泥粉尘、硅藻土粉尘、滑石粉尘、稀土粉尘7种116
GBZ159-2004工作场所空气中
有害物质监测的采样规范117粉尘不要空白对照GBZ159-2004----在采样的同时应作对照试验,即将空气收集器带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。△m的要求/mg0.1≤△m≤5118石棉纤维尘的测定方法
GBZ192.5-2007
(石棉总尘质量浓度的测定方法同GBZ/T192.1)119滤膜/相差显微镜法1.原理用滤膜采集空气中的石棉纤维粉尘,滤膜经透明固定后,在相差显微镜下计数石棉纤维数,计算单位体积空气中石棉纤维根数120仪器2.1滤膜:微孔滤膜或过氯乙烯滤膜,孔径0.8μm。2.2石棉纤维采样器:包括采样头和采样器两部分。2.2.1采样头:采集纤维的采样头。2.2.2采样器:流量按照采集石棉纤维的要求确定。需要防爆的工作场所应使用防爆型采样器。2.3相差显微镜:带有X-Y方向移位的推片器;总放大倍率为400×~600×,至少应具有10×及40×两个相差物镜;目镜可采用10×或15×,应能放入目镜测微尺。121纤维观测用目镜测微尺
122仪器2.4目镜测微尺:在显微镜下能测量纤维的度和宽度,见图1。2.5物镜测微尺:每个刻度的间距为10μm。2.6载物玻片:75mm×25mm×0.8mm;盖玻片:22mm×22mm×0.17mm。使用前,放在无水乙醇中浸泡,蒸馏水冲洗后,用清洁的绸布擦干净。2.7无齿小镊子。2.8剪刀或手术刀片。2.9带盖玻璃瓶:25mL~50mL;滴管。2.10计时器或秒表。2.11丙酮蒸气发生装置:见图2。2.12注射器:1mL,带皮内注射针头1233试剂
3.1丙酮:分析纯。
3.2三乙酸甘油酯。
3.3邻苯二甲酸二甲酯。
3.4草酸二乙酯。
3.5酯溶液:将邻苯二甲酸二甲酯和草酸二乙酯1:1混合,每毫升溶液中加入0.05g洁净滤膜,摇匀,放置24h后离心,除去杂质。取上清液置于带盖玻璃瓶中备用,可使用1个月。1244采样4.1采样流量:由石棉纤维采样器决定,一般个体采样可采用2L/min,定点采样可采用2L/min~5L/min。4.2采样时间:可采用8h连续采样或分时段采样。每张滤膜的采样时间应根据空气中石棉纤维的浓度及采样流量来确定,要求在每100个视野中,石棉纤维应不低于20根,每个视野中不高于10根。当工作场所空气中石棉纤维浓度高时,可缩短每张滤膜的采样时间或及时更换滤膜。4.3采样结束后,小心取下采样头,取出滤膜,受尘面向上放入滤膜盒中,不可将滤膜折叠或叠放!在运输过程中,应避免振动,以防止石棉纤维落失而影响测定结果。1255测定5.1样品处理5.1.1用无齿小镊子小心取出采样后的滤膜,粉尘面向上置于干净的玻璃板或白瓷板上,用手术刀片或用剪子将测尘滤膜剪成楔形小块。取1/6~1/8楔形小块滤膜,放在载玻片上。5.1.2滤膜的透明固定,方法如下:5.1.2.1丙酮蒸气法:用于微孔滤膜。打开丙酮蒸气发生装置的活塞,将载有楔形滤膜的载玻片置于丙酮蒸气之下(见图2)。由远至近移动到丙酮蒸气出口15mm~25mm处,熏制3s~5s,使滤膜透明。同时频频移动载玻片,使滤膜全部透明为止。丙酮蒸气不要过多,也不要将丙酮液滴到滤膜上。处理完毕后,先关电源,再关丙酮蒸气发生装置的活塞。用装有三乙酸甘油酯的注射器立即向已透明的滤膜滴上2~3滴,并小心盖上盖玻片。操作时,先将盖玻片的一边与载玻片接触,再与液滴接触,使它扩散,然后放下盖玻片,应避免发生气泡126用记号笔在载玻片的背面画出楔形小块滤膜的轮廓,以免镜检时找不到透明的滤膜边缘,同时做好样品编号。如果透明效果不好时,可将载玻片放入50℃左右的烘箱中加热15min,以加速滤膜的清晰过程。5.1.2.2苯-草酸透明溶液法:用于过氯乙烯滤膜。用滴管加2~3滴酯溶液于载玻片的中央,将滤膜的粉尘面向上放在酯溶液上,滤膜慢慢湿解变透明,30min后,放上盖玻片。应避免生成气泡。如有气泡,可用小镊子在盖玻片上轻轻加压,排除气泡,不能用力过大,以防止滤膜的面积扩大。127丙酮蒸气发生装置1285.2石棉纤维的计数测定5.2.1按使用说明书调节好相差显微镜。5.2.2目镜测微尺的校正:利用物镜测微尺对目镜测微尺的刻度进行校正,算出计数区的面积(mm2)及各标志的实际尺寸(μm)。5.2.3将样品先放在低倍镜(10×)下,找到滤膜边缘,对准焦点,然后换成高倍镜(40×),用目镜测微尺观察计数。5.2.4石棉纤维的计数规则5.2.4.1计数符合下列条件的纤维:其长度大于
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