凝固点降低法测摩尔质量

凝固点降低法测摩尔质量

实验目的重点难点实验原理

仪器和试剂实验步骤数据处理目的要求：1．了解凝固点降低法测定溶质摩尔质量的原理和方法，加深对稀溶液依数性的认识。2．测定水的凝固点降低值ΔTf，计算葡萄糖的摩尔质量M葡萄糖

凝固点降低法测定溶质摩尔质量的原理

搅拌速度

温度计的读数冰水混合物温度控制

难点：重点：实验原理Tf*：

纯溶剂A的凝固点Tf

：

溶液的凝固点ΔTf：为凝固点降低值

mB：质量摩尔浓度mol•kg-1Kf

:凝固点降低常数，单位为K•kg•mol-1,

Kf，水=1.86

K•kg•mol-1实验原理MA:

溶剂A的摩尔质量,单位为kg•mol-1,MB:溶剂B的摩尔质量,单位为kg•mol-1,凝固点的测定可采用过冷法

纯液体的冷却曲线溶液的冷却曲线仪器和试剂

1.仪器：

机械搅拌器；保温桶；凝固点管；细搅棒；数字贝克曼温度计1台；普通温度计(0℃～100℃)1只；移液管(25mL)1只；电子天平、台秤、烧杯；2.药品：葡萄糖；粗盐；冰；蒸馏水

凝固点降低法测定摩尔质量实验装置实验步骤1.纯水凝固点的测定2.葡萄糖-水溶液凝固点的测定1）仪器安装：

将凝固点测定仪安装好，凝固点管、数字贝克曼温度计及搅棒均须清洁和干燥，防止搅拌时搅棒与管壁或温度计相摩擦。数字贝克曼温度计的探头应离开管底0.5cm左右，不应于任何物质相碰，但要保证探头浸到溶液中。2）打开数字温差温度计1.纯水凝固点的测定实验装置示意图实验装置示意图3）.调节寒剂的温度：

取约50g粗盐与冰水混合，使寒剂温度为-3℃～-3.5℃，实验中不断搅拌并间断地补充少量的碎冰，使寒剂的温度基本保持不变。1.纯水凝固点的测定(1)粗测凝固点：用移液管向清洁、干燥的凝固点管内加入15mL纯水，安上探头、搅拌器和塞子，将凝固点管直接插入冰浴中（寒剂中），上下移动搅拌棒(勿拉过液面，约每秒钟一次)。使水的温度逐渐降低，当过冷到-0.7℃以后，要快速搅拌(以搅拌棒下端擦管底)，幅度要尽可能的小，待温度回升后，恢复原来的搅拌，直到温度回升稳定为止，此温度即为水的近似凝固点。同时按采零键，此后不得关机，或再次按采零键，否则从头开始重新做。1.纯水凝固点的测定(2)细测凝固点：取出凝固点管，用手捂住管壁片刻，同时不断搅拌，使管中固体全部熔化，将凝固点管直接插入冰浴中（寒剂中），上下移动内搅拌棒，使蒸馏水冷却至高于近似凝固点0.2℃--0.5℃（温差）时，迅速将凝固点管擦干，放在空气套管中，(注意：外套管尽量插入冰浴中，但不能让冰水进入管中。外管是空气管，它有助于消除由于溶液冷却过快造成的误差。)缓慢搅拌（每秒钟一次），使温度逐渐降低，每隔15秒记下相应的温差（作步冷曲线）。当温度降至近似凝固点时，并快速搅拌(在液体上部)，待温度回升后，再改为缓慢搅拌。直到温差回升到最高点，再持续2分钟，记下最高的温差值，则可停止实验。此温度即为蒸馏水的凝固点。重复测定三次，每次之差不超过±0.01℃，三次平均值作为纯水的凝固点。取出凝固点管，如前将管中冰溶化。用电子天平精确称量1.000～1.300g葡萄糖，其重量约使凝固点下降0.7℃，投入凝固点管的蒸馏水中，待全部溶解后，测定溶液的凝固点。测定方法与纯水的相似，先测近似的凝固点，再精确测定。不同的是，不再采零，只记录粗测凝固点，并以此为参照。以温度回升的最高点作为凝固点（溶液的凝固点由于溶剂结晶析出导致浓度改变，不可能稳定不变）。重复两次，误差不超过±0.01℃，取平均值。2.葡萄糖-水溶液凝固点的测定数据处理

1.由水的密度，计算所取水的重量WA。2.将实验数据列入表中。3.由所得数据计算葡萄糖的摩尔质量，并计算与理论值的相对误差。4.

画出纯溶剂和葡萄糖水溶液的步冷曲线。

数据处理

1.分别将纯水，葡萄糖-水溶液的凝固点测定结果列于下表中。t(s)1530456075…….……..温度

2.以温度为纵坐标，时间为横坐标，作出冷却曲线图，求出Tf*，Tf

及

Tf

。3.计算葡萄糖的摩尔质量M注意事项1.搅拌速度的控制是做好本实验的关键，每次测定应按要求的速度搅拌，并且测溶剂与溶液凝固点时搅拌条件要完全一致。2.寒剂温度对实验结果也有很大影响，过高会导致冷却太慢，过低则测不出正确的凝固点。3.纯水过冷度约0.7℃～1℃(视搅拌快慢)，为了减少过冷度，而加入少量晶种，每次加入晶种大小应尽量一致。4.外套管尽量插入冰浴中，但不能让冰水进入管中。外管是空气管，它有助于消除由于溶液冷却过