i3sic2ic陶瓷复合材料高温压缩性能研究

i3sic2ic陶瓷复合材料高温压缩性能研究

1ti3sic2材料近年来，一种新型的陶瓷材料ti3sic2引起了人们的广泛关注。它结合了陶瓷和建筑材料的许多优点，具有结构与功能的统一特征。Ti3SiC2具有纳米层片状结构,它兼有金属和陶瓷的优良性能,有“塑性金属”之称。Ti3SiC2具有较高的断裂韧性,裂纹在Ti3SiC2陶瓷中扩展时,Ti3SiC2晶粒产生大量的分层、弯曲及微塑性等,从而有效的消耗了裂纹扩展的能量,增大裂纹扩展阻力,因而具有较高的韧性。尤其是Ti3SiC2材料具有较高的刚硬度比,像陶瓷那样,具有很好的抗氧化性和耐高温性能,其强度可以一直保持到很高的温度而不下降。而TiC陶瓷材料具有高熔点、高硬度、高强度等优异的力学性能,但韧性很低,限制了其应用。因此选用Ti3SiC2作为一种增韧相来增强陶瓷材料的可靠性是一种非常有效的方法。正是基于Ti3SiC2和TiC陶瓷的上述特点,本文试图对制备的两相复合材料,研究其在高温条件下的抗压缩性能。2实验2.1复合粉体的制备Ti3SiC2粉采用固相合成法:将高纯Ti粉(纯度99.5%,粒度37µm),Si粉(纯度99.8%,粒度2µm)和石墨粉(纯度99%,粒度15µm)按3:1.2:2摩尔比和4%CaF2(质量分数,下同)粉(分析纯)球磨混合48h,抽滤、烘干后过150µm筛,然后在80MPa应力下干压成型,放入无压烧结炉,在1270℃,氩气保护气氛中保温2h,再将制得的粉体经HF酸洗后,得到TiC粉和Ti3SiC2粉的复合粉末。2.2热压烧结炉将TiC粉和Ti3SiC2粉的复合粉末,干压或直径50mm的坯体,放入多功能热压烧结炉,在1300℃烧结,升温速度10℃/min,氩气气氛保护。保温时间为1.5h,压力为25MPa。2.3实验方法210-1pa将热压样品切制成尺寸6mm×6mm×6mm的样品,用金钢石研磨膏抛光表面至粗糙度1µm。然后在Gleeble1500热力试验机上,真空条件下(～2×10-1Pa)进行高温压缩实验。相成分分析由X射线衍射仪(D/MAX-RB,Rigaku,Japan)确定;材料的微观结构利用扫描电子显微镜(Jeol-6301F,Japan)观察。3应变速率对复合材料屈服性能的影响图1示出了把热压样品研成粉末后所做的XRD结果。从中可以看出,热压样品的主要组成相是Ti3SiC2和TiC相。按照Tang报道的计算Ti3SiC2和TiC两相相对含量的方法,可以计算出Ti3SiC2的相体积分数为45%,TiC相的体积分数则为55%。图2示出了在Gleeble1500热力试验机上,真空条件下(～2×10-1Pa)对Ti3SiC2/TiC(45%)复合材料进行高温压缩实验,在应变速率为5.6×10-3时于不同温度下测试压缩应力-应变曲线。从图中可以看出,曲线类似于典型的金属材料在室温的变形行为,在高温下复合材料也出现了明显的屈服现象。从室温到800℃,复合材料主要发生弹性变形直至突然断裂,没有发生任何塑性变形。当温度达到900℃时,复合材料在发生弹性变形后,出现了屈服点现象,即应力发生突然降低,紧接着随着应变的增加,应力基本没有变化,有一屈服平台出现。而当温度达到1200℃时,复合材料的上、下屈服点变得不再那么明显,在出现下屈服点后,复合材料就出现了加工硬化,当应力达到一最大值后,材料则又出现了软化现象。同时也可以容易推断,复合材料在该应变速率下的韧脆转变温度应在800～900℃之间。复合材料之所以会出现明显的屈服现象,这与组成复合材料的Ti3SiC2和TiC两相的变形特征密切相关。Barsoum,李敬锋和周延春系统研究了Ti3SiC2材料在高温下的抗压缩行为。他们发现,在不同温度下,对Ti3SiC2材料施以压应力,其变形均呈现典型的应力-应变曲线特征。Ti3SiC2材料尽管具有少于塑性变形必需的5个独立滑移系,但仍可以产生塑性变形。它可以从低温时的高应变速率的脆性逐步过渡到高温时的低应变速率的塑性状态。一般认为,这主要是因为Ti3SiC2材料具有多种损伤积累和变形方式,如基面位错(柏氏矢量为1/3〈1120〉)的增殖和运动、形成层裂、微裂纹、弯折带及剪切带等。Williams和Schaal对TiC单晶的变形行为进行了研究,结果表明,当变形温度大于800℃时,TiC单晶可以产生塑性变形。图3示出了恒应变速率下复合材料的屈服强度或断裂强度与变形温度的关系。可以看出,当变形温度低于韧脆转变温度时,复合材料产生的主要是弹性变形,其断裂方式主要是脆性断裂;当变形温度达到韧脆转变温度后,复合材料表现出脆性-延展性的转变,产生大量塑性变形,同时材料的强度明显降低。图4示出了复合材料压缩变形后断口的SEM照片。从中可看出,等轴状的TiC相有“镶入”层片状的Ti3SiC2相的趋势,并在Ti3SiC2相的层片状上看到一些明显的压坑。这可能是由于在高温下尽管组成复合材料的两相的硬度都有降低的趋势,但由于Ti3SiC2相的硬度明显低于TiC相的硬度,当变形过程中两相相互接触时,较硬的TiC相就会“镶入”较软的Ti3SiC2相中,导致Ti3SiC2晶体中的微薄片在一定压力下产生的扭曲和弯曲,从而导致应变的再分布和应力的耗散,从而就会吸收掉大量的变形能,这更利于复合材料的进一步产生大量的持续变形。4恒应变速率下的屈服现