2022届高考化学一轮复习化学实验

化学实验热点热点一以“模拟工业生产”为载体的综合实验题【思维流程】化工流程的命题来源很广，与各个知识模块的结合点较多，因此分析工业生产化工流程题时，应将流程路线、试题设问和理论知识有机结合起来，它常常结合工艺流程考查基本化学实验问题，可以说它是无机框图题的创新。流程的呈现形式有①操作流程；②物质变化流程；③装置流程。解题时首先要明确原料和产品(包括副产品)，即箭头进出方向，其次依据流程图分析反应原理，紧扣信息，搞清流程中每一步发生了什么反应——知其然，弄清有关反应原理，明确目的(如沉淀反应、除杂、分离)——知其所以然，最后联系储存的知识，有效地进行信息的利用，准确表述和工整书写。由于化工流程常与溶液的配制、物质的分离及定量测定等基本操作有机结合起来，所以只有复习时牢固掌握实验基础知识，才能有效结合题中的信息，准确答题。[典例剖析](2022·四川理综，9)CuCl广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组拟热分解CuCl2·2H2O制备CuCl，并进行相关探究。【资料查阅】【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验(夹持仪器略)请回答下列问题：(1)仪器X的名称是________。(2)实验操作的先后顺序是a→________→e(填操作的编号)。a．检查装置的气密性后加入药品b．熄灭酒精灯，冷却c．在“气体入口”处通入干燥HCld．点燃酒精灯，加热e．停止通入HCl，然后通入N2(3)在实验过程中，观察到B中物质由白色变为蓝色，C中试纸的颜色变化是________________________________________________________________________。(4)装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是_____________________________________________________________________________________________________。【探究反思】(5)反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质。根据资料信息分析：①若杂质是CuCl2，则产生的原因是_________________________________________________________________________________________________________________。②若杂质是CuO，则产生的原因是__________________________________________________________________________________________________________________。【解题探究】1．(2022·安徽皖南六校第一次联考)纳米碳酸钙广泛应用于橡胶、塑料、造纸、化学建材、油墨、涂料、密封胶与胶粘剂等行业。在浓CaCl2溶液中通入NH3和CO2可以制得纳米级碳酸钙。某校学生实验小组设计如图所示装置制取该产品。D中装有蘸稀硫酸的脱脂棉，图中夹持装置已略去。可选用的药品有a.石灰石b．饱和氯化钙溶液c．6mol·L－1盐酸d．氯化铵固体e．氢氧化钙固体(1)A中制备气体时，所需的药品是________(填字母)。(2)B中盛有________溶液，其作用是________________________________________________________________________________________________________________。(3)写出制取氨气的化学方程式：____________________________________________________________________________________________________________________。(4)在实验过程中，向C中通入气体是有先后顺序的，应先通入的气体是________________(写化学式)。(5)检验D出口处是否有氨气逸出的方法是____________________________________________________________________________________________________________。(6)写出制纳米级碳酸钙的化学方程式：______________________________________________________________________________________________________________。2．实验室中以粗铜粉(含杂质Fe)为原料，制备铜的氯化物的流程如下：请按要求回答下列问题：(1)现用如图所示的实验仪器和药品来制备纯净、干燥的Cl2并与粗铜粉反应(铁架台和加热装置等省略)。①按气流方向连接各仪器接口，正确的顺序是a→________→________→________→________→________→__________→________。实验中硬质玻璃管加热前要进行一步重要操作，该操作是________________________________。②反应时，盛放粗铜粉的硬质玻璃管中的现象是______________________________________________________________________________________________________。(2)上述流程中，所得固体Ⅰ需要加稀盐酸溶解，其目的是__________________________；溶液Ⅰ可加试剂X用于调节pH以除去杂质，X最好选用下列试剂中的________(填字母)。a．Cu b．NH3·H2Oc．CuO d．Cu2(OH)2CO3e．H2S(3)向溶液Ⅱ中通入一定量的SO2，加热一段时间后生成CuCl白色沉淀，写出该反应的离子方程式：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。3．TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。(1)实验室利用反应TiO2(s)＋CCl4(g)eq\o(=,\s\up7(△))TiCl4(g)＋CO2(g)，在无水无氧条件下制备TiCl4，实验装置示意图如下：有关物质性质如下表：物质熔点/℃沸点/℃其他CCl4－2376与TiCl4互溶TiCl4－25136遇潮湿空气产生白雾仪器A的名称是________。装置E中的试剂是________。反应开始前依次进行如下操作：组装仪器、________________________、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括：①停止通N2②熄灭酒精灯③冷却至室温。正确的顺序为________(填序号)。欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是________。(2)工业上由钛铁矿(FeTiO3)(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的有关反应包括：酸溶FeTiO3(s)＋2H2SO4(aq)=FeSO4(aq)＋TiOSO4(aq)＋2H2O(l)水解TiOSO4(aq)＋2H2O(l)eq\o(=,\s\up7(90℃))H2TiO3(s)＋H2SO4(aq)简要工艺流程如下：①试剂A为________(填化学符号)。钛液Ⅰ需冷却至70℃左右，若温度过高会导致产品TiO2收率降低，原因是___________________________________________________________。②取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是________。这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是________(填化学式)。热点二有机物的制备与基本操作的融合【思维流程】把握三个关键，突破有机物制备实验1．把握制备过程2．盘点常用仪器3．熟悉常考问题(1)有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。[典例剖析]醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：可能用到的有关数据如下：相对分子质量密度/g·cm－3沸点/℃溶解性环己醇100161微溶于水环己烯8283难溶于水合成反应：在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。回答下列问题：(1)装置b的名称是________。(2)加入碎瓷片的作用是____________________________________________________；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是________(填字母，下同)。A．立即补加 B．冷却后补加C．不需补加 D．重新配料(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为__________________________________。(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并________；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的________(填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是___________________________________________________________________________________________________________。(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有________。A．圆底烧瓶 B．温度计C．吸滤瓶 D．球形冷凝管E．接收器(7)本实验所得到的环己烯产率是________。A．41% B．50%C．61% D．70%【解题探究】1．1,2­二溴乙烷可作抗爆剂的添加剂。如图为实验室制备1,2­二溴乙烷的装置图，图中分液漏斗和烧瓶a中分别装有浓H2SO4和无水乙醇，d装置试管中装有液溴。已知：CH3CH2OHeq\o(→,\s\up7(浓硫酸),\s\do5(170℃))CH2=CH2↑＋H2O2CH3CH2OHeq\o(→,\s\up7(浓硫酸),\s\do5(140℃))CH3CH2OCH2CH3＋H2O相关数据列表如下：乙醇1,2­二溴乙烷乙醚溴状态无色液体无色液体无色液体红棕色液体密度/g·cm－3沸点/℃熔点/℃－－－水溶性混溶难溶微溶可溶(1)实验中应迅速将温度升高到170℃左右的原因是____________________________________________________________________________________________________。(2)安全瓶b在实验中有多重作用。其一可以检查实验进行中d装置中导管是否发生堵塞，请写出发生堵塞时瓶b中的现象：____________________________________________；如果实验时d装置中导管堵塞，你认为可能的原因是__________________________________________________________________________________________________；安全瓶b还可以起到的作用是______________________________________________。(3)容器c、e中都盛有NaOH溶液，c中NaOH溶液的作用是___________________。(4)某学生在做此实验时，使用一定量的液溴，当溴全部褪色时，所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量，比正确情况下超过许多，如果装置的气密性没有问题，试分析可能的原因：________________________________________________________________________________________________________________________________________________(写出两条即可)。(5)除去产物中少量未反应的Br2后，还含有的主要杂质为________，要进一步提纯，下列操作中必需的是__________________________________________________________(填字母)。A．重结晶 B．过滤C．萃取 D．蒸馏(6)实验中也可以撤去d装置中盛冰水的烧杯，改为将冷水直接加入到d装置的试管中，则此时冷水除了能起到冷却1,2­二溴乙烷的作用外，还可以起到的作用是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。2．某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置用环己醇制备环己烯，装置如图所示。已知：。密度/g·cm－3熔点/℃沸点/℃溶解性环己醇25161能溶于水环己烯－10383难溶于水(1)制备粗品将环己醇加入试管A中，再加入1mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。①试管A中碎瓷片的作用是______________________________________________________，导管B除了导气外还具有的作用是________________________________________________。②将试管C置于冰水中的目的是_________________________________________________。(2)制备精品①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在________层(填“上”或“下”)，分液后用________(填字母)洗涤。a．酸性KMnO4溶液 b．稀硫酸c．Na2CO3溶液②再将提纯后的环己烯按如图所示装置进行蒸馏，冷却水从________(填字母)口进入，目的是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。蒸馏时要加入生石灰，目的是_______________________________________________。③收集产品时，应控制温度在________左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是________(填字母)。a．蒸馏时从70℃开始收集产品b．环己醇实际用量多了c．制备粗品时环己醇随产品一起蒸出(3)以下用来区分环己烯精品和粗品的试剂或方法中，合理的是________(填字母)。a．酸性高锰酸钾溶液 b．金属钠c．测定沸点3．(2022·新课标全国卷Ⅰ，26)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：相对分子质量密度/(g·cm－3)沸点/℃水中溶解性异戊醇88131微溶乙酸60118溶乙酸异戊酯130142难溶实验步骤：在A中加入异戊醇、乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯。回答下列问题：(1)仪器B的名称是________。(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是____________________，第二次水洗的主要目的是_______________________________________________________。(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填标号)。a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是__________________________________________________________________________________________________________________。(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是_____________________________________________________________________________________________________________。(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是______(填标号)。(7)本实验的产率是________(填标号)。a．30%b．40%c．60%d．90%(8)在进行蒸馏操作时，若从130℃开始收集馏分，会使实验的产率偏____(填“高”或“低”)，其原因是____________________________________________________________________________________________________________________________________。热点三“物质组成”型实验方案的设计一、定性检测[典例剖析1]某混合粉末由Fe2O3、Fe、CuO、C、Al中的几种物质组成，为检测其成分，取样品进行下列实验(部分产物略去)：回答下列问题：(1)取少量溶液X，加入过量的NaOH溶液，有沉淀生成。取上层清液，通入CO2，无明显变化，说明样品中不含的物质是______________(填化学式)。(2)Z为一种或两种气体：①若Z只为一种气体，试剂a为饱和NaHCO3溶液，则反应Ⅰ中能同时生成两种气体的化学方程式是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。②若Z为两种气体的混合物，试剂a为适量水，则Z中两种气体的化学式是________________________________________________________________________。(3)向Y溶液中通入过量氯气，并不断搅拌，充分反应后，溶液中的阳离子是______________(填离子符号)。(4)取Y溶液，调pH约为7，加入淀粉­KI溶液和H2O2，溶液呈蓝色并有红褐色沉淀生成。当消耗2molI－时，共转移3mol电子，该反应的离子方程式是__________________________________________________________________________________________。(5)另取原样品，加入足量稀硫酸充分反应。若溶液中一定不会产生红色固体，则原样品中所有可能存在的物质组合是(各组合中的物质用化学式表示)_____________________________________________________________________________________________________。【归纳总结】固体成分检测实验方案设计的一般方法方法一：取少量固体试样→溶于水配成溶液→检测溶液中存在的阴、阳离子→得出实验结论。方法二：取少量固体试样→在氧气流等中反应→检测所产生的物质(如气体)→得出实验结论。方法三：取少量固体试样→加酸(或碱)溶液产生气体→检测气体产物的成分→得出实验结论。二、固体物质组成的定量测定数据测定的常用方法1．沉淀法先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。2．测气体体积法对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。量气装置的设计：下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。3．测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。4．滴定法利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。5．热重法只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。[典例剖析2](2022·北京理综，27)碳、硫的含量影响钢铁性能。碳、硫含量的一种测定方法是将钢样中碳、硫转化为气体，再用测碳、测硫装置进行测定。(1)采用装置A，在高温下将x克钢样中碳、硫转化为CO2、SO2。①气体a的成分是____________________。②若钢样中硫以FeS的形式存在，A中反应：3FeS＋5O2eq\o(=,\s\up7(高温))1________＋3________。(2)将气体a通入测硫装置中(如下图)，采用滴定法测定硫的含量。①H2O2氧化SO2的化学方程式：____________________________________________________________________________________________________________________。②用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗zmLNaOH溶液，若消耗1mLNaOH溶液相当于硫的质量为y克，则该钢样中硫的质量分数：________。(3)将气体a通入测碳装置中(如下图)，采用重量法测定碳的含量。①气体a通过B和C的目的是________________________________________________。②计算钢样中碳的质量分数，应测量的数据是___________________________________________________________________________________________________________。[典例剖析3]碱式碳酸铝镁[MgaAlb(OH)c(CO3)d·xH2O]常用作塑料阻燃剂。(1)碱式碳酸铝镁具有阻燃作用，是由于其受热分解需吸收大量热量和________________________________________________________________________。(2)MgaAlb(OH)c(CO3)d·xH2O中a、b、c、d的代数关系式为________________________________________________________________________。(3)为确定碱式碳酸铝镁的组成，进行如下实验：①准确称取样品与足量稀盐酸充分反应，生成(已换算成标准状况下)。②另取一定量样品在空气中加热，样品的固体残留率[(固体样品的剩余质量/固体样品的起始质量)×100%]随温度的变化如下图所示(样品在270℃时已完全失去结晶水，600℃以上残留固体为金属氧化物的混合物)。根据以上实验数据计算碱式碳酸铝镁样品中的n(OH－)∶n(COeq\o\al(2－,3))(写出计算过程)。________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________【解题探究】1．某同学对铜与浓硫酸反应产生的黑色沉淀进行探究，实验步骤如下：Ⅰ.将光亮铜丝插入浓硫酸中，加热；Ⅱ.待产生黑色沉淀和气体时，抽出铜丝，停止加热；Ⅲ.冷却后，从反应后的混合物中分离出黑色沉淀，洗净、干燥备用。查阅文献：检验微量Cu2＋的方法：向试液中滴加K4[Fe(CN)6]溶液，若产生红褐色沉淀，证明有Cu2＋。(1)该同学假设黑色沉淀是CuO。检验过程如下：①将CuO放入稀硫酸中，一段时间后，再滴加K4[Fe(CN)6]溶液，产生红褐色沉淀。②将黑色沉淀放入稀硫酸中，一段时间后，再滴加K4[Fe(CN)6]溶液，未见红褐色沉淀。由该检验过程所得结论是_____________________________________________________。(2)再次假设，黑色沉淀是铜的硫化物。实验如下：实验装置现象Ⅰ.A试管中黑色沉淀逐渐溶解Ⅱ.A试管内上方出现红棕色气体Ⅲ.B试管中出现白色沉淀①现象2说明黑色沉淀具有________性。②能确认黑色沉淀中含有S元素的现象是_________________________________________________________________________________________________________________，相应的离子方程式是_______________________________________________________________________________________________________________________________。③为确认黑色沉淀是“铜的硫化物”，还需进行的实验操作是__________________________________________________________________________________________。(3)以上实验说明，黑色沉淀中存在铜的硫化物。进一步实验后证明黑色沉淀是CuS与Cu2S的混合物。将黑色沉淀放入浓硫酸中加热一段时间后，沉淀溶解，其中CuS溶解的化学方程式是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。2．(2022·正定中学月考)某红色固体粉末样品可能含有Fe2O3和Cu2O中的一种或两种，某校化学自主探究实验小组拟对其组成进行探究。查阅资料：Cu2O在酸性溶液中会发生反应：Cu2O＋2H＋=Cu＋Cu2＋＋H2O。实验探究一：学生甲利用如图所示装置进行实验，称量反应前后装置C中样品的质量，以确定样品的组成。回答下列问题：(1)仪器组装完成后，夹好止水夹，__________________________________________________________________________________________________________________，则说明装置A的气密性良好。(2)下列实验步骤中，正确的操作顺序是________(填序号)。①打开止水夹；②熄灭C处的酒精喷灯；③C处冷却至室温后，关闭止水夹；④点燃C处的酒精喷灯；⑤收集氢气并验纯实验探究二：(3)学生乙取少量样品于烧杯中，加入过量稀硫酸，并作出如下假设和判断，结论正确的是________。A．若固体全部溶解，说明样品中一定含有Fe2O3，一定不含有Cu2OB．若固体部分溶解，说明样品中一定含有Cu2O，一定不含有Fe2O3C．若固体全部溶解，再滴加KSCN溶液，溶液不变红色，说明样品一定含有Fe2O3和Cu2O另取少量样品于试管中，加入适量的浓硝酸，产生红棕色气体，证明样品中一定含有________，写出产生上述气体的化学方程式：_________________________________________________。实验探究三：(4)学生丙取一定量样品于烧杯中，加入足量的稀硫酸，反应后经过滤得到固体，测得滤液中Fe2＋有，则样品中n(Cu2O)＝________mol。3．下图是·nH2O晶体放在坩埚里从25℃缓慢加热至700℃分解时，所得固体产物的质量(m)随温度(t)变化的关系曲线。(已知该晶体100℃以上才会逐渐失去结晶水，并大约在230℃时完全失去结晶水)试回答下列问题：(1)MgC2O4·nH2O中n＝________。(2)通过计算确定C点固体物质的化学式(要求写出推断过程)。________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________(3)通过计算确定从E点到F点过程中的化学方程式(要求写出推断过程)。________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________热点四“猜想判断”型实验方案的设计【思维流程】猜想型实验题的思维流程[典例剖析]漂白粉是生产生活中常用的消毒剂和杀菌剂。实验室有一瓶密封不严的漂白粉样品，其中肯定存在CaCl2，请设计实验，探究该样品中可能存在的其他固体物质。(1)提出合理假设。假设1：该漂白粉未变质，只含有________；假设2：该漂白粉全部变质，只含有________；假设3：该漂白粉部分变质，既含有______，又含______。(2)设计实验方案，进行实验。请写出实验步骤、预期现象和结论。限选用的仪器和药品：试管、滴管、带导管的单孔塞、蒸馏水、自来水、1mol·L－1盐酸、品红溶液、新制澄清石灰水。(提示：不必检验Ca2＋和Cl－)实验步骤预期现象和结论①取少量上述漂白粉于试管中，____________________________________________________②【解题探究】1．工业上从废铅蓄电池的铅膏回收铅的过程中，可用碳酸盐溶液与处理后的铅膏(主要成分为PbSO4)发生反应：PbSO4(s)＋COeq\o\al(2－,3)(aq)PbCO3(s)＋SOeq\o\al(2－,4)(aq)。某课题组用PbSO4为原料模拟该过程，探究上述反应的实验条件及固体产物的成分。(1)上述反应的平衡常数表达式：K＝___________________________________________。(2)室温时，向两份相同的PbSO4样品中分别加入同体积、同浓度的Na2CO3和NaHCO3溶液均可实现上述转化，在________________溶液中PbSO4转化率较大，理由是_____________________________________________________________________________________。(3)查阅文献：上述反应还可能生成碱式碳酸铅[2PbCO3·Pb(OH)2]，它和PbCO3受热都易分解生成PbO。该课题组对固体产物(不考虑PbSO4)的成分提出如下假设，请你完成假设二和假设三：假设一：全部为PbCO3；假设二：________________________________________________________________________；假设三：________________________________________________________________________。(4)为验证假设一是否成立，课题组进行如下研究。①定性研究：请你完成下表中内容。实验步骤(不要求写出具体操作过程)预期的实验现象和结论取一定量样品充分干燥，____________________②定量研究：取的干燥样品，加热，测得固体质量随温度的变化关系如下图。某同学由图中信息得出结论：假设一不成立。你是否同意该同学的结论，并简述理由：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。2．(2022·荆州高三月考)某化学活动小组设计如图所示(部分夹持装置已略去)实验装置，以探究潮湿的Cl2与干燥Na2CO3反应得到的固体物质。(1)写出装置A中发生反应的化学方程式：___________________________________________________________________________________________________________。(2)写出试剂Y的名称：________________。(3)已知：通入一定量的氯气后，测得D中只有一种常温下为黄红色的气体，其为含氯氧化物。可以确定的是C中含有的氯盐只有一种，且含有NaHCO3，现对C成分进行猜想和探究。①提出合理假设。假设一：存在两种成分，即NaHCO3和________；假设二：存在三种成分，即NaHCO3和________、_____________。②设计方案，进行实验。请写出实验步骤以及预期现象和结论(可不填满)。限选实验试剂和仪器：蒸馏水、稀硝酸、BaCl2溶液、澄清石灰水、AgNO3溶液、试管、小烧杯。实验步骤预期现象和结论步骤1：取C中的少量固体样品于试管中，滴加足量蒸馏水至固体溶解，然后将所得溶液分别置于A、B试管中步骤2：步骤3：(4)已知C中有参加反应。若假设一成立，可推知C中反应的化学方程式为_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。热点五“原理探究”型实验方案的设计【思维流程】控制变量法：物质变化往往受到多个因素的影响，在研究化学反应与外界因素之间的关系时，对影响物质变化规律的因素或条件加以人为控制，使其他几个因素不变，集中研究其中一个因素的变化所产生的影响，有利于在研究过程中，迅速寻找到物质变化的规律。常涉及的题型有：(1)外因(浓度、温度、压强等)对化学反应速率、化学平衡的影响；(2)物质性质的递变规律。1．变量探究实验题的解题策略解答变量探究类试题关键是在其他条件相同的前提下，只改变一个条件对研究对象的影响规律。注意：选择数据要有效，且变量统一，否则无法作出正确判断。思路总结2．规律探究实验题的解题策略物质性质递变规律的探究也是中学化学实验探究的一个重要内容。研究同周期、同主族元素性质的递变规律，物质的氧化还原反应(如置换反应)规律，物质的酸(碱)性强弱规律，电解质溶液的导电规律等，都是开展有关规律探究的重要素材，也是高考命题的经典情境。解决有关规律探究问题的实验设计，其常用方法示例如下：(1)同周期、同主族元素性质的递变规律，一般通过设计判断元素金属性、非金属性的强弱实验来完成，如通过让金属单质与相同浓度的非氧化性酸反应产生H2的速率快慢来判断金属单质的还原性强弱，推断元素金属性强弱，从而找出相应的性质递变规律。(2)物质的酸(碱)性强弱的判断。(3)钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制所含的杂质是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等角度设计实验，找出规律。【解题探究】1．(2022·北京理综，28)为探讨化学平衡移动原理与氧化还原反应规律的联系，某同学通过改变浓度研究“2Fe3＋＋2I－2Fe2＋＋I2”反应中Fe3＋和Fe2＋的相互转化。实验如下：(1)待实验Ⅰ溶液颜色不再改变时，再进行实验Ⅱ，目的是使实验Ⅰ的反应达到________________________________________________________________________。(2)ⅲ是ⅱ的对比实验，目的是排除ⅱ中____________________________________________________________________________________________________造成的影响。(3)ⅰ和ⅱ的颜色变化表明平衡逆向移动，Fe2＋向Fe3＋转化。用化学平衡移动原理解释原因：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)根据氧化还原反应的规律，该同学推测ⅰ中Fe2＋向Fe3＋转化的原因：外加Ag＋使c(I－)降低，导致I－的还原性弱于Fe2＋，用下图装置(a，b均为石墨电极)进行实验验证。①K闭合时，指针向右偏转，b作________极。②当指针归零(反应达到平衡)后，向U形管左管中滴加·L－1AgNO3溶液，产生的现象证实了其推测。该现象是______________________________________________________。(5)按照(4)的原理，该同学用上图装置进行实验，证实了ⅱ中Fe2＋向Fe3＋转化的原因。①转化的原因是________________________________________________________________。②与(4)实验对比，不同的操作是_________________________________________________。(6)实验Ⅰ中，还原性：I－>Fe2＋；而实验Ⅱ中，还原性Fe2＋>I－。将(3)和(4)、(5)作对比，得出结论是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。2．(2022·成都调研)用如图所示的装置来测定镁与硫酸反应的速率。在锥形瓶中加入镁带，按如图连接好装置，从A中加入，记录注射器活塞的位置和相应的时间，实验记录如下：时间/s0t2t活塞的位置/mL20(1)镁与硫酸溶液反应的离子方程式为________________________________________________________________________________________________________________。(2)仪器A的名称为________。(3)0～t时间段与t～2t时间段，化学反应速率较快的是________，原因是________________________________________________________________________。(4)用上述装置探究Fe3＋、Cu2＋对双氧水分解反应速率的影响，所用试剂：5%H2O2、·L－1FeCl3、·L－1CuCl2，完成下表的实验设计：实验序号双氧水体积/mL蒸馏水体积/mL添加的物质1100________mLFeCl321022mLCuCl2①Fe3＋、Cu2＋在双氧水分解过程中起_________________________________________作用；②本实验需测定的数据是_______________________________________________________；③A中装有10mL双氧水，为减少误差，加入其他物质的方法是_____________________________________________________________________。热点六实验方案的评价【思维流程】1．从可行性方面对实验方案进行评价(1)实验原理是否正确、可行。(2)实验操作是否安全、合理。(3)实验步骤是否简单、方便。(4)实验效果是否则明显、准确。2．从“绿色化学”角度对实验方案进行评价(1)反应原料是否易得、安全、无毒。(2)化学反应速率是否较快。(3)原料利用率以及制取物质的产率是否较高。(4)制取过程中是否造成环境污染。3．从“安全性”方面对实验方案进行评价(1)进行某些易燃易爆实验时，要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)。(2)冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、冷凝管等)。(3)其他问题，如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等。【解题探究】1．某化学课外小组研究乙醇氧化的实验并验证其产物，设计了甲、乙、丙三套装置(图中的支撑仪器均未画出，“△”表示酒精灯热源)，每套装置又划分为①②③三部分。仪器中盛放的试剂：a.无水乙醇(沸点：78℃)；b.铜丝；c.无水硫酸铜；d.新制氢氧化铜悬浊液。(1)简述三套方案各自的优点。甲：________________________________________________________________________；乙：________________________________________________________________________；丙：________________________________________________________________________。(2)集中三套方案的优点，组成一套比较合理完善的实验装置，可按气流由左到右的顺序表示为________________________________________________________________________________________________________________________________________________(例如：甲①，乙②，丙③)。2．(2022·辽宁师大附中检测)某研究性学习小组的同学通过课外学习了解到：某品牌牙膏中含有摩擦剂、湿润剂、表面活性剂、黏合剂、香料、甜味剂等成分，其中的摩擦剂除了含CaCO3外，可能还含有Al(OH)3、SiO2中的一种或两种。为探究该品牌牙膏中摩擦剂的成分，该小组的同学进行了如下实验(牙膏中其他成分遇到盐酸时无气体产生)：请回答下列问题：(1)操作Ⅰ中涉及的玻璃仪器有烧杯、________、______________。(2)写出操作Ⅳ的离子方程式：______________________________________________________________________________________________________________________。(3)该摩擦剂中除CaCO3外，肯定含有_______________________________________。(4)为进一步探究摩擦剂中碳酸钙的含量，该小组同学利用如图所示装置(图中夹持仪器略去)进行实验。回答下列问题：①实验过程中需持续缓缓通入空气。其作用除了可充分混合装置乙和丙中的反应物外，还有________________________________________________________________________________________________________________________________________________的作用；②丙中主要反应的化学方程式是_____________________________________________________________________________________________________________________；③实验中准确称取样品三份，进行三次测定，测得BaCO3的平均质量为，计算样品中碳酸钙的质量分数为________；④有同学认为只要测定装置丙在吸收CO2前后的质量差，不必测定装置丙中生成BaCO3的质量，一样可以确定碳酸钙的质量分数。你认为该方案是否可行？______，简述理由：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。3．(2022·河南陕州中学第二次月考)实验室有一包固体粉末样品可能是MgCO3、Fe2O3和FeO的混合物。(1)甲学生设计实验方案，以确定样品中是否含有FeO，除样品外，实验室只提供以下试剂：KMnO4溶液、盐酸、稀硫酸、KSCN溶液、NaOH溶液，请你描述甲学生的实验操作步骤、现象及结论：____________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)经甲学生实验确定该样品中不存在FeO，乙学生想在甲学生的实验基础上进一步来测定混合物中Fe2O3的含量：乙学生准备用如图所示各仪器按一定顺序连接成一套完整的装置进行实验，以测定Fe2O3的质量分数。请回答下列问题：①盛装盐酸的仪器的名称是________，装置的连接顺序是________、________、________、________(填图中字母序号，各仪器只能选用一次)。②实验过程中需要持续通入空气，其作用除可以起到“搅拌”A、D中反应物以实现充分反应外，还有一个重要作用是______________________________________________________。③在进行乙学生的实验方案评价时，有学生认为不必测定A中沉淀的质量，而只要测出装置A在吸收反应产生的气体前后的质量差，就能完成实验要求。实验证明，若用此法测得Fe2O3的质量分数将________(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。

答案精析热点一典例剖析(1)干燥管(2)cdb(3)先变红后褪色(4)Cl2＋2OH－=Cl－＋ClO－＋H2O(5)①加热时间不足或温度偏低②通入HCl的量不足解题探究1．(1)ac(2)饱和NaHCO3除去CO2中的HCl(3)2NH4Cl＋Ca(OH)2eq\o(=,\s\up7(△))CaCl2＋2H2O＋2NH3↑(4)NH3(5)将湿润的红色石蕊试纸放在D出口处，若试纸变蓝，则证明有氨气逸出；若试纸不变蓝，则证明没有氨气逸出(答案合理即可)(6)CaCl2＋CO2＋H2O＋2NH3=2NH4Cl＋CaCO3↓2．(1)①dehifgb(f、g可调换顺序)通入一段时间的Cl2，使装置中充满黄绿色的气体(排出装置中的空气)②产生大量棕黄色的烟(2)防止CuCl2和FeCl3水解cd(3)SO2＋2H2O＋2Cu2＋＋2Cl－eq\o(=,\s\up7(△))2CuCl↓＋SOeq\o\al(2－,4)＋4H＋3．(1)干燥管浓硫酸检验装置气密性②③①分馏(或蒸馏)(2)①Fe温度过高会导致TiOSO4提前水解，产生H2TiO3沉淀②Fe2＋Fe2O3解析(1)制取TiCl4需要在无水无氧的环境中进行，实验中用N2排出装置内的空气，干燥管A中盛有的试剂是为了除去空气中的O2和水蒸气。E中应盛有浓硫酸，防止空气中的水蒸气进入装置，使TiCl4发生水解，反应前，先组装仪器、检查装置的气密性，再装入药品。反应后，应先熄灭酒精灯，待装置冷却至室温，再停止通入N2。D中的液态混合物为生成的TiCl4和挥发出的CCl4，由表中信息可知，二者互溶但沸点相差较大，可采取分馏(或蒸馏)的方法予以分离。(2)①钛铁矿中含有Fe2O3、SiO2等杂质，用硫酸溶解时，溶液中生成Fe2(SO4)3，则钛液Ⅰ中含有TiOSO4、FeSO4和Fe2(SO4)3，加入试剂A后，结晶、过滤得到的是FeSO4·7H2O，所以试剂A是铁粉，把Fe3＋还原为Fe2＋；由于TiOSO4容易水解，若温度过高，则会有较多的TiOSO4水解为固体H2TiO3，过滤后混入FeSO4·7H2O中，导致TiO2产率降低。②先加KSCN溶液无现象，加H2O2后出现红色，说明存在Fe2＋；经加热后Fe2＋被氧化为Fe2O3而使产品发黄。热点二典例剖析(1)直形冷凝管(2)防止暴沸B(3)(4)检漏上口倒出(5)干燥(或除水除醇)(6)CD(7)C解析(1)装置b为直形冷凝管，可用于冷凝回流。(2)加入碎瓷片的作用是防止有机物在加热时发生暴沸。如果在加热时发现忘记加碎瓷片，这时必须停止加热，待冷却后补加碎瓷片。(3)醇分子间最容易发生脱水反应生成醚类化合物。(4)分液漏斗在使用前必须要检漏。实验生成环己烯的密度比水的要小，所以环己烯应从上口倒出。(5)加入无水氯化钙的目的：除去水(作干燥剂)和除去环己醇(因为乙醇可以和氯化钙反应，类比推知，环己醇和氯化钙也可以反应)。(6)观察题中实验装置图知蒸馏过程中不可能用到吸滤瓶及球形冷凝管。(7)加入20g环己醇的物质的量为eq\f(20g,100g·mol－1)＝，理论上生成环己烯的物质的量为，环己烯的质量为×82g·mol－1＝，实际得到环己烯的质量为10g，则产率为eq\f(10g,×100%≈61%。解题探究1．(1)减少副产物乙醚生成(2)b中长直玻璃管内液柱上升过度冷却，产品1,2­二溴乙烷在装置d中凝固防止倒吸(3)吸收乙烯气体中含有的CO2、SO2等酸性气体(4)①浓硫酸将部分乙醇氧化；②发生副反应生成乙醚；③乙醇挥发；④乙烯流速过快，未完全发生加成反应(写出两条即可)(5)乙醚D(6)液封Br2及1,2­二溴乙烷2．(1)①防暴沸冷凝②防止环己烯挥发(2)①上c②g冷却水与气体形成逆流，使气体得到充分冷却吸收剩余的水③83℃c(3)bc解析(1)①试管A中加入碎瓷片的作用是防止液体受热不均匀发生暴沸；观察导管B的长度，可推知导管B除了导气外还具有冷凝的作用。②将试管C置于冰水中的目的是降低环己烯蒸气的温度，使其液化，防止挥发，以得到更多的产品。(2)①实验目的是提纯环己烯，由于环己醇和少量酸性杂质能溶于水中，而环己烯难溶于水，又环己烯的密度小于水的密度，所以环己烯在上层，饱和食盐水在下层；分液后仍有少量酸性杂质和环己醇残留，酸性KMnO4溶液可以氧化环己烯，稀硫酸无法除去酸性杂质，联想教材乙酸乙酯的制备实验中用饱和Na2CO3溶液提纯产物，可以类推分液后用Na2CO3溶液洗涤。②蒸馏提纯后的环己烯时，冷却水从g口进入，目的是让冷却水与气体形成逆流，使高温气体得到充分冷凝；蒸馏时加入生石灰可吸收产品中剩余的少量水，防止水蒸气随环己烯一起蒸出。③收集环己烯产品时，应控制温度在83℃左右，这样得到的馏分才是环己烯。a项，若提前收集，产品中混有杂质，实际产量高于理论产量；b项，若环己醇实际用量多了，则实际生成的环己烯量增多，实际产量高于理论产量；c项，若粗产品中混有环己醇，导致测定消耗的环己醇量增大，制得的环己烯精品的质量低于理论产量。(3)区分环己烯精品和粗品，不能用酸性高锰酸钾溶液，因为都有紫色变浅的现象；可加入金属钠，观察是否有气体产生，若无气体，则是精品，否则是粗品；通过测定沸点与环己烯的沸点比较，也可以区分。3．(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氢钠(3)d(4)提高异戊醇的转化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高会收集少量未反应的异戊醇热点三典例剖析1(1)Al(2)①C＋2H2SO4(浓)eq\o(=,\s\up7(△))CO2↑＋2SO2↑＋2H2O②NO、CO2(3)Fe3＋、H＋(4)2Fe2＋＋3H2O2＋4I－=2Fe(OH)3↓＋2I2(5)CuO、C或CuO、C、Fe2O3典例剖析2(1)①O2、SO2、CO2②Fe3O4SO2(2)①H2O2＋SO2=H2SO4②eq\f(yz,x)(3)①排除SO2对CO2测定的干扰②吸收CO2前、后吸收瓶的质量典例剖析3(1)生成的产物具有阻燃作用(2)2a＋3b＝c＋2d(3)n(CO2)＝eq\f,·mol－1)＝×10－2molm(CO2)＝×10－2mol×44g·mol－1＝在270～600℃之间，失去结晶水后的样品进一步受热分解放出CO2和H2O。m(CO2)＋m(H2O)＝×－＝m(H2O)＝－＝n(H2O)＝eq\f,18g·mol－1)＝×10－3moln(OH－)＝×10－3mol×2＝×10－2moln(OH－)∶n(COeq\o\al(2－,3))＝×10－2mol)∶×10－2mol)＝3∶5。解析(1)因为碱式碳酸铝镁分解得到Al2O3、MgO，二者的熔点都较高，都具有阻燃作用。(2)Al元素的化合价为＋3价，Mg元素的化合价为＋2价，OH－整体显示－1价，COeq\o\al(2－,3)整体显示－2价，根据化合物中化合价代数和为0可得出关系：2a＋3b＝c＋2d。(3)n(CO2)＝eq\f,·mol－1)＝×10－2molm(CO2)＝×10－2mol×44g·mol－1＝在270～600℃之间，失去结晶水后的样品进一步受热分解放出CO2和H2O。m(CO2)＋m(H2O)＝×－＝m(H2O)＝－＝n(H2O)＝eq\f,18g·mol－1)＝×10－3moln(OH－)＝×10－3mol×2＝×10－2moln(OH－)∶n(COeq\o\al(2－,3))＝×10－2mol)∶×10－2mol)＝3∶5。解题探究1．(1)黑色沉淀中不含有CuO(2)①还原②B试管中出现白色沉淀2NOeq\o\al(－,3)＋3SO2＋3Ba2＋＋2H2O=3BaSO4↓＋2NO＋4H＋(或NO2＋SO2＋Ba2＋＋H2O=BaSO4↓＋NO＋2H＋)③取冷却后A装置试管中的溶液，滴加K4[Fe(CN)6]溶液，若产生红褐色沉淀，证明有Cu2＋，说明黑色沉淀是铜的硫化物(3)CuS＋4H2SO4(浓)eq\o(=,\s\up7(△))CuSO4＋4SO2↑＋4H2O解析(1)由①、②两个对照实验可知黑色固体中不含CuO。(2)①由黑色沉淀与稀硝酸混合现象：A试管中黑色沉淀逐渐溶解；A试管内上方出现红棕色气体，说明黑色沉淀具有还原性，能将稀硝酸还原生成NO，NO遇氧气生成红棕色的NO2；②B试管中出现白色沉淀，则为稀硝酸将黑色沉淀中的S元素氧化生成SO2，SO2与NO2共同通入BaCl2溶液，NO2与水反应生成的硝酸将SO2氧化为SOeq\o\al(2－,4)，SOeq\o\al(2－,4)与Ba2＋反应生成BaSO4沉淀，离子方程式为2NOeq\o\al(－,3)＋3SO2＋3Ba2＋＋2H2O=3BaSO4↓＋2NO＋4H＋(或NO2＋SO2＋Ba2＋＋H2O=BaSO4↓＋NO＋2H＋)；③为确认黑色沉淀是铜的硫化物，还需确认铜离子，故需取冷却后A装置试管中的溶液，滴加K4[Fe(CN)6]溶液，若产生红褐色沉淀，证明有Cu2＋，说明黑色沉淀是铜的硫化物。(3)浓硫酸具有强氧化性，将CuS氧化为SO2。2．(1)向装置A中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，过一段时间若液柱高度保持不变(2)①⑤④②③(3)CCu2OCu2O＋6HNO3(浓)=2Cu(NO3)2＋2NO2↑＋3H2O(4)解析根据图像知，A装置实验目的是制取还原性气体，用的是简易启普发生器，可以用稀硫酸和Zn制取氢气；B装置的作用是干燥气体，C装置用氢气还原红色物质，D装置用酒精灯点燃未反应的氢气。(1)利用压强差检查装置气密性，其检查方法：向装置A中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若液柱高度保持不变，则说明该装置气密性良好。(2)氢气中若混有空气加热发生爆炸，所以实验开始先通氢气，打开止水夹生成氢气，通过后续装置充满氢气，目的是排出装置中的空气，检验最后导管出来的氢气的纯度，气体纯净后再点燃C处的酒精喷灯，反应完成后先撤酒精喷灯，待C处冷却至室温后，关闭止水夹，防止生成的铜被空气中的氧气氧化，所以其操作顺序是①⑤④②③。(3)固体全部溶解，若固体是Fe2O3和Cu2O的混合物，放入足量稀硫酸中会有Cu生成，Cu能与Fe3＋反应生成Cu2＋和Fe2＋，故A错误；若固体是Fe2O3和Cu2O的混合物，加入足量稀硫酸中会有Cu生成，Cu能与Fe3＋反应生成Cu2＋和Fe2＋，铜可能有剩余，故B错误；若固体全部溶解，再滴加KSCN溶液，溶液不变红色，因为Cu2O溶于硫酸生成Cu和CuSO4，而H2SO4不能溶解Cu，所以混合物中必须有Fe2O3存在，生成的Fe3＋恰好与Cu完全反应，有关的离子方程式为Fe2O3＋6H＋=2Fe3＋＋3H2O、Cu2O＋2H＋=Cu＋Cu2＋＋H2O、2Fe3＋＋Cu=2Fe2＋＋Cu2＋，说明样品一定含有Fe2O3和Cu2O，故C正确。另取少量样品于试管中，加入适量的浓硝酸，产生红棕色的气体，是由于Cu2O与HNO3发生氧化还原反应所致，证明样品中一定含有Cu2O，反应的化学方程式为Cu2O＋6HNO3(浓)=2Cu(NO3)2＋2NO2↑＋3H2O。(4)2Fe3＋＋Cu=Cu2＋＋2Fe2＋，Cu2O＋2H＋=Cu＋Cu2＋＋H2O，剩余固体为铜，铁离子全部反应生成亚铁离子，生成＋，消耗，剩余Cu的物质的量为eq\f,64g·mol－1)＝，原样品中Cu2O的物质的量为＋＝。3．(1)2(2)解法一MgC2O4·2H2Oeq\o(=,\s\up7(△))MgC2O4·xH2O＋(2－x)H2O14818(2－x)－geq\f(148,182－x)＝eq\f,－g)，x＝1。故C点固体的化学式为MgC2O4·H2O。解法二MgC2O4·xH2Oeq\o(=,\s\up7(△))MgC2O4＋xH2O11218x－geq\f(112,18x)＝eq\f,－g)，x＝1。故B点固体的化学式为MgC2O4·H2O。(3)设Mg元素与其他元素组成的化合物为X，利用Mg原子守恒。n(MgC2O4)∶n(X)＝eq\f,112g·mol－1)∶eq\f,MX)＝1∶1，M(X)＝40g·mol－1。可推测出X即为MgO，而完整的化学方程式为MgC2O4eq\o(=,\s\up7(400～450℃))MgO＋CO↑＋CO2↑。热点四典例剖析(1)Ca(ClO)2CaCO3Ca(ClO)2CaCO3(2)①加入适量1mol·L－1盐酸溶解后，再将产生的气体通入澄清石灰水中若澄清石灰水未变浑浊，则假设1成立；若澄清石灰水变浑浊，则假设2或假设3成立②向步骤①反应后的试管中滴入1～2滴品红溶液，振荡(或另外取样操作)若品红溶液褪色，则假设3成立；若品红溶液不褪色，则假设2成立解题探究1．(1)eq\f(cSO\o\al(2－,4),cCO\o\al(2－,3))(2)Na2CO3Na2CO3溶液中的c(COeq\o\al(2－