安全工程专业实验教程101煤的工业分析

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煤的工业分析一、实验目的

煤的工业分析参数是煤的重要物理指标之一，测定煤的工业分析参数为煤层的自燃倾向鉴定及煤层瓦斯含量测定提供数据支持。

通过实验使学生了解煤的灰分、水分、挥发分及固定碳的测定。二、实验原理

1．水分的测定 称取一定质量的空气枯燥煤样，置于105~110℃枯燥箱内，于空气流中枯燥到质量恒定，根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。 2．灰分的测定 将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至〔850±10〕℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定，以残留物的质量占煤样的质量分数作为煤样的灰分。 3．挥发份的测定 称取一定质量的一般分析试验煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在〔900±10〕℃下，隔绝空气加热7min，以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样水分含量作为煤样的挥发分。三、仪器设备1．水分的测定〔1〕鼓风枯燥箱：带有自动控温装置，能保持稳定在105-110℃范围内；〔2〕玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖；〔3〕枯燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙；〔4〕分析天平：感量0.1mg。2．灰分的测定〔1〕马弗炉：炉膛具有足够的恒温区，能保持温度为〔850±10〕℃。炉后膛的上部带有直径为〔25~30〕mm的烟囱，下部离炉膛底〔20~30〕mm处有一个插热电偶的小孔。炉门上有一个直径为20mm的通气孔。〔2〕灰皿：瓷质，长方形，底长45mm，底宽22mm，高14mm。〔3〕枯燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。〔4〕分析天平：感量0.1mg。〔5〕耐热瓷板或石棉板。三、仪器设备3．挥发份的测定〔1〕挥发坩埚：带有配合严密盖的坩埚，坩埚总质量为〔15-20〕g；〔2〕马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在900±10℃，并有足够的900±5℃的恒温区。炉子的热容量为当起始温度为920℃时，放入室内温下的坩埚架和假设干坩埚，关闭炉门后，在3min内恢复到〔900±10〕℃。炉后壁有一个排气孔和插热电偶的小孔。小孔的位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，距炉底〔20~30〕mm处；〔3〕坩埚架：用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内，并且坩埚底部紧邻热电偶接点上方；〔4〕枯燥器：枯燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙；〔5〕电子天平：感量0.1mg；〔6〕压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径约10mm的煤饼；〔7〕坩埚钳；秒表。四、实验装置图枯燥箱马弗炉四、实验装置图枯燥器灰皿图

四、实验装置图分析天平秒表四、实验装置图挥发坩埚坩埚钳四、实验装置图坩埚架五、实验步骤

1．水分的测定 〔1〕在预先枯燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样〔1±0.1〕g，称准至0.0002g，平摊在称量瓶中。 〔2〕翻开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到〔105-110〕℃的枯燥箱中，在一直鼓风的条件下，烟煤枯燥1h，无烟煤枯燥1.5h。 注:预先鼓风是为了使温度均匀，可将装有煤样的称量瓶放入枯燥箱前〔3-5〕min就开始鼓风。 〔3〕从枯燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入枯燥器中冷却至室温〔约20min〕后称量。 〔4〕进行检查性枯燥，每次30min，直到连续两次枯燥煤样的质量减少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2.00%以下时，不必进行检查性枯燥。五、实验步骤

〔5〕结果的计算 空气枯燥煤样的水分按式〔1〕计算

〔1〕

式中：Mad—一般分析试验煤样水分的质量分数，％； m—称取的一般分析试验煤样的质量，单位为g； m1—煤样枯燥后失去的质量，单位为g。五、实验步骤

〔6〕水分测定的精密度 水分测定的重复性如表1规定： 表1水分测定结果的重复性限水分（Mad）/%重复性限/%＜5.005.00~10.00＞10.000.200.300.40五、实验步骤

2．灰分的测定 〔1〕在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm空气枯燥煤样〔1±0.1〕g，称准至0.0002g，均匀平摊在称量瓶中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。将盛有煤样的灰皿预先排放在耐热瓷板或石棉板上。 〔2〕将马弗炉加热到850℃，翻开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿煤样灰化，待〔5-10〕min后煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热局部〔假设煤样着火发生燃爆，试验作废〕。 〔3〕关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙，在〔815±10〕℃温度下灼烧40min。15五、实验步骤 〔4〕从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入枯燥枯燥器中冷却至室温〔约20min〕后，称量。 〔5〕进行检查性灼烧，温度为〔815±10〕℃，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止，以最后一次灼烧后的质量为计算依据。如果遇到检查性灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化法重新测定，灰分低于15.00%时，不必进行检查性灼烧。 〔6〕结果计算 空气枯燥煤样的灰分按式〔2〕计算 〔2〕 式中：Aad—空气枯燥煤样的灰分，单位为百分数〔%〕； m—称取的一般分析试验煤样的质量，单位为g； m1—灼烧后残留物的质量，单位为g。五、实验步骤 〔7〕灰分测定的精密度 灰分测定的重复性和再现性如表2规定： 表2灰分测定的精密度

灰分/%重复性限Aad/%再现性临界差Ad/%＜15.0015.00~30.00＞30.000.200.300.500.300.500.70五、实验步骤

3．挥发份的测定 〔1〕在预先于900℃温度灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样〔1±0.01g〕〔称准至0.0002g〕，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。 褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约3mm的小块。 〔2〕将马弗炉预先加热至920℃左右。翻开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区，立即光上炉门并计时，准确加热7min。坩埚及架子放入后，要求炉温在3min内恢复至〔900±10〕℃，此后保持在〔900±10〕℃，否那么此次实验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。 〔3〕从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入枯燥器中冷却至室温〔约20min〕后称量。五、实验步骤

〔4〕分析计算 空气枯燥煤样的挥发份按式〔3〕计算：

式中：Vad—空气枯燥基的挥发份，单位为百分数〔%〕； m—一般分析试验煤样的质量，单位为克〔g〕； m1—煤样加热后减少的质量，单位为克〔g〕； Mad—空气枯燥煤样的水分，单位为百分数〔%〕。(3)五、实验步骤

〔5〕挥发份测定的精密度 挥发份测定的重复性和再现性如表3规定： 表3挥发份测定的精确度挥发分%重复性限Vad