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文档简介

硫酸铜中铜含量的

测定（碘量法）分析化学实验目的

一、掌握铜盐中铜的测定原理和碘量法的测定方法。学习终点的判断和观察。实验原理

二、在酸性介质溶液中（pH为3～4）Cu2+与过量的I-作用生成难溶的CuI沉淀并定量析出I2：

生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失，即为终点。由于CuI沉淀表面吸附I2，故分析结果偏低，为了减少CuI沉淀对I2的吸附，可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，再加入KCN或KSCN，使CuI沉淀转化为更难溶的CuSCN沉淀。

CuSCN吸附I2的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度。根据Na2S2O3标准溶液的浓度、消耗的体积及试样的重量，计算试样中铜的含量。一般采用间接碘量法Na2S2O3标准溶液标定。标定的基准物质有纯铜、重铬酸钾、碘酸钾、溴酸钾等。本实验用重铬酸钾作标定的基准物质，反应为仪器与药品

三、

仪器：10mL量筒三只、50mL量筒一只，酸式滴定管，锥形瓶，洗耳球药品：H2SO4（1mol·dm-3），KSCN溶液（10％），KI溶液（10％），1％的淀粉溶液，碳酸钠（固体，Ａ.Ｒ），K2Cr2O7(基准物)，Na2S2O3溶液（0.10mol·dm-3)实验步骤

四、（1）Na2S2O3溶液的配制和标定称取Na2S2O3·5H2O6.5g溶于250ml新煮沸的冷蒸馏水中，加0.05g碳酸钠，保存于棕色瓶中，置于暗处，一周后标定。称取0.12~0.16g分析纯K2Cr2O7于碘瓶中，加入30mL蒸馏水、15mL1mol·dm-3H2SO4、20mL10％KI溶液，于暗处放置10min，加蒸馏水70mL，用待标定的Na2S2O3溶液滴定至黄绿色，加入2mL淀粉溶液，继续滴定至亮绿色，且30s内不返蓝，即为终点，平行测定三次，按下式计算Na2S2O3溶液的准确浓度。（2）铜含量的测定称取0.5~0.6gCuSO4·5H2O试样三份，分别置于锥形瓶中，加3mL1mol·dm-3H2SO4溶液和50mL水使其溶解，加入8mL10%KI溶液，立即用0.10mol·dm-3Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色，然后加入2mL淀粉指示剂，继续滴至浅蓝色。再加10%KSCN10mL，摇匀后，溶液的蓝色加深，再继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好消失为终点。计算试样中铜的含量。数据记录和处理

五、（1）Na2S2O3溶液的标定表格类似酸碱标定（自行设计）（2）铜含量的测定实验注意事项

六、加淀粉指示剂的时机要把握好。K2Cr2O7要溶解完全，并按顺序加入各溶液。测铜时，碘化钾于临滴定时再加入。1.2.3.考题

七、（1）滴定到终点后，很快返蓝，可能的原因有哪些？（2）间接碘法的误差来源有哪些？如何减免？（3）配制Na2S2O3标准溶液时，为什么要

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