气质联用技术gc-ms对木材的分类研究

气质联用技术gc-ms对木材的分类研究

木材不仅是优良的建筑材料和工业原料，也是人们生活中不可或缺的重要绿色资源。通过对亚显微结构的分析，我们可以相信木材是一种天然建筑材料。木材的茎部分由纤维、半纤维和木质素组成，内壳由干燥的提取物和灰烬组成。尽管每个木材的成分都是不同的，但它们不能识别不同的树种。木材化学成分的不同主要是木材木材材料的类型和数量。木材分析还表明，木材样品的提取与树种类别密切相关。分析萃取过程可以采用标准方法、光谱测量法和铬分离法。例如，在北美五叶松和西部白松的澄清液中，第一个是橙色的，第二个是浅粉色的。另一方面，前者含有90%95%的正庚烷，而第二个是含有、和-2烯的混合体。然而，对于复杂且复杂且成分完全未知的样品，例如cheng和welash，则单独使用光谱和色度图进行分析，效果非常差。因此，有必要使用联合技术。在所有联合技术中，气质联合技术（gc-ms）是发展最快的。它被广泛应用于中药、草草等复杂系统的分析中。例如，如几何铬、铁粉等。对中药光谱进行了相关性研究，以评估草本植物的真实性及其产品的一致性。彭晓芳、周志峰、高红等从化学计量的角度分析了中药的光谱特征，并分离了纯组分信息。苏克曼等人从超脉冲挤出过程中提取了连翘-金银花中的蜡质成分，并进行了ct-ms测量。fenin等人通过gc-ms方法测定了木材的70多种物质，但国内外对木材类型的研究较少。鉴于目前建筑装饰市场上木材品种繁多,质量有差异,价格有高低,会出现以次充好现象,采用GC-MS鉴别木材质量将不失为一种方法.本文采用GC-MS对重蚁木、柚木、松木、杉木等木材样品的提取液进行分析,得到了分离度、重现性均较好的木材总离子流图,通过异同比较,得出了2种鉴别木材的方法:相关系数法、特征成分法,实验证明这2种鉴别方法具有可靠性.1材料和实验方法1.1重昆虫、杉木和杉木萃取剂木材样品:不同产地的柚木(teak)、重蚁木(lapacho)、松木(deal)、杉木(fir);萃取剂:二氯甲烷,市售品;干燥剂:无水CaCl2,市售品.1.2移液枪、转蒸瓶、罐Agilent6890/5973N气相色谱—质谱联用仪(美国安捷伦科技有限公司);移液枪(5.00mL,德国BRAND公司);RE-52型旋转蒸发仪,上海亚荣生化仪器厂;圆底烧瓶;样品瓶;注射器(5.00mL);Agilent色谱针式过滤器.1.3实验方法1.3.1提取液的制备称取松木、重蚁木、柚木、杉木的木粉各0.80g,置于100mL的烧瓶中,加入25mL二氯甲烷,水浴加热回流1h提取溶液.再加溶剂作2次加热回流,然后合并3次提取液约75mL并减压旋转蒸发,待浓缩至5mL后加无水CaCl2干燥,最后使用Agilent色谱针式过滤器过滤溶液,备用.1.3.2水质条件色谱条件:色谱柱HPMS5长度×管径×涂层厚度为30m×0.25mm×0.25μm;载气:He;流速:1.0mL/min;进样量:5μL;分流比:5∶1;进样口温度:250℃;起始温度:80℃,维持2min,以20℃/min升至240℃,维持10min.质谱条件:离子源温度:320℃;电离方式:EI;电子能量:70eV;扫描范围:10～510amu;质谱库:美国NIST98.2结果与讨论2.1和型满足条件峰面积的测量化学模式识别中常用相似系数来表示相似性,而相似系数除用距离表示外,也可用相关系数表示.采用药典委员会推荐的相关系数法,相关系数R的计算公式为R=∑k=1N[(xik−x¯i)×(xjk−x¯j)]∑k=1N(xik−x¯i)2×∑k=1N(xjk−x¯j)2ue001⎷ue000ue000(1)R=∑k=1Ν[(xik-x¯i)×(xjk-x¯j)]∑k=1Ν(xik-x¯i)2×∑k=1Ν(xjk-x¯j)2(1)式中:N表示选取的满足条件的峰的个数;x¯x¯i表示样本i的测量峰面积数据平均值;x¯x¯j表示样本j的测量峰面积数据平均值;xik表示样本i的第k个峰面积;xjk表示样本j的第k个峰面积.选取每张GC-MS总离子流图积分后相对峰面积(A)大于1.00%的峰,形成峰面积向量,计算相关系数以评价木材GC-MS总离子流图的相似性.重蚁木、柚木、松木3种木材GC-MS总离子流图中18个峰的相对峰面积A列于表1,按式(1)计算出重蚁木、柚木、松木两两之间的相关系数见表2.由表2可见,不同木材之间的相关系数很低.表3～5为柚木、重蚁木、杉木各自分别从其3个不同产地的木材总离子流图中选出峰的相对峰面积,表6为不同产地同类木材的相关系数.由表6可见,同类木材即使来源产地不同,但其相关系数仍然较高.同类木材之间的相关系数都在0.900以上,说明同种木材的GC-MS总离子流图相似度很高.因此,GC-MS可以用于鉴别木材.对于一些很难用常规方法鉴别的木材,可以先建立一系列木材的标准总离子流图库,然后把待鉴别木材的总离子流图与图库中的标准总离子流图比对,相关系数高的(或大于0.900)即为该种木材.2.2有4组特征峰的判定柚木、重蚁木、杉木的GC-MS总离子流图见图1.从图1可以看出,不同种类的木材其萃取物质各不相同,每种木材都有自己特有的1组特征峰,如果待鉴定木材的图谱中同时含有这几个特征峰,则可判断其为该种木材.例如柚木都含有邻苯二甲酸二异丁酯,3-(1,1-二甲基乙氧基)-[1,1′-联苯],5-二叔丁基-[1,1′-联苯]-2-醇,2-甲基-9,10蒽醌这4种物质,而其他木材都没有,所以这4个特征峰可用于柚木的鉴别,即只要1种木材中同时含有这4种物质就可判断其为柚木.3gc-ms定性定量鉴别法同类木材其GC-MS总离子流图相似,相关系数均大于0.900,而不同种类木材的GC-MS总离子流图差别较大,相关系数均小于0.500.因此,可以利用未知木材与已知木材的GC-MS总离子流图计算相关系数来确定木材的种类.另外,每种木材都