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文档简介
第七章现场快速监测技术1整理课件现场快速监测使用的仪器轻便,操作简便,器皿试剂简单,测定速度快,并具一定的精度,特别适用于污染源监督监测和污染事故监测的现场应急监测。我国有2000多个区县和上百万个企业,很需要现场简易快速的监测方法和技术。2整理课件一、比色法
概念:用视力比较试样溶液或采样后的试纸与标准色列的颜色深度,以确定欲测组分含量的方法称为简易比色法。常用的有溶液比色法和试纸比色法。〔一〕溶液比色法
图10.4-1溶液比色法3整理课件在大气污染监测中,使待测空气通过具有对待测物质吸收兼显色作用的吸收液,那么待测物质与显色剂迅速发生显色反响,由其颜色的深度与标准色列比较进行定量。表10-4为用溶液比色法测定几种大气污染物时所用试剂及颜色变化。4整理课件5整理课件〔二〕试纸比色法
图10.4-2试纸比色法
6整理课件表10-5列出一些试纸比色法的显色剂和颜色变化。7整理课件〔三〕人工标准色列
人工标准色列是按照溶液或试纸与被测物质反响所呈现的颜色,用不易退色的试剂或有色塑料制成的对应于不同被测物质浓度的色阶。前者为溶液型色列,后者为固体型色列。图10.4-3溶液型色列8整理课件固体型色列可用明胶,硝化纤维素,有机玻璃等作原料,用适当溶剂溶解成液体后参加不同颜色和不同量的染料,按照标准色列颜色要求调配成色阶,倾入适合的模具中,再将溶剂挥发掉,制成人工比色柱或比色板。
9整理课件二、检气管法
检气管法的原理:将用适当试剂浸泡过的多孔颗粒状载体填充于玻璃管中制成,当被测气体以一定流速通过此管时,被测组分与试剂发生显色反响,根据生成有色化合物的颜色深度或填充柱的变色长度确定被测气体的浓度。
〔一〕载体的选择与处理
图10.4-4载体10整理课件11整理课件〔二〕检气管的制备1、试剂和载体粒度的选择
供制备填充载体的化学试剂〔称指示剂〕应与待测物质显色反响灵敏,这就要求一方面尽量选择灵敏度高,选择性好的指示剂,另一方面需要控制试剂的用量和载体的粒度。2、填充载体的制备
先将试剂配成一定浓度的溶液,再将适量载体置于溶液中,不断地进行搅拌,使载体外表上均匀地吸附一层试剂溶液,然后,在适当的温度〔视试剂性质而定〕下,用蒸发或减压蒸发的方法除去溶剂。3、检气管的玻璃管及封装
图10.4-5玻璃管的封装12整理课件13整理课件〔三〕检气管的标定1、浓度标尺法
这种方法适用于对管径相同的检气管进行标定。任意选择5—10支新制成的检气管,用注射器分别抽取规定体积的5—7种不同浓度的标准气样,按规定速度分别推进或抽入检气管中,反响显色后测量各管的变色柱长度,一般每种浓度重复作几次,取其平均值。以浓度对变色柱长度绘制标准曲线,见图10-28。根据标准曲线取整数浓度的变色柱长度制成浓度标尺〔见图10-29〕,供现场使用。
图10-28标准曲线14整理课件15整理课件16整理课件2、标准浓度表法
用标准浓度表法标定的步骤:
1〕从同批检气管中抽取粗、中、细管径的检气管各10支,根据其中指示剂填充物最长〔OL〕和最短〔O′L′〕的管画成如图10-30所示的四边形框;
2〕然后对每一种浓度的标准气分别取粗细不同的三支检气管进行抽气显色实验,将显色后的各管按指示剂填充物长度与图10-30中LL′和OO′上下横线比齐,并将变色柱长度画下,得到三个点,连接三点成一条横线,交于两侧直线上,这条直线就代表了一种浓度;
3〕用同法作出5—6条不同浓度的横线。按浓度与变色柱长度的关系,取左右两侧〔OL和O′L′〕上的交点〔l1、l2、l3、l4、l5及l′1、l′2、l′3、l′4、l′5〕,画出两条如图10-31所示标准曲线;
4〕再据此标准曲线,取整数浓度的变色柱长度画成标准浓度表,见图。
图10-30不同管径检气管变色柱长度校正表。17整理课件18整理课件19整理课件20整理课件21整理课件〔四〕检气管的抽气装置
目前已制出数十种有害气体的检气管,可用于测定大气和作业环境空气中有毒、有害气体,也可以测定废水中挥发性的有害物质。表10-6列出局部常用的检气管。
表10-6
常用检气管22整理课件三、环炉技术〔一〕根本原理
环炉技术是利用纸上层析作用对欲测组分进行别离、浓缩和定性、定量的过程。点于滤纸上的试样中各组分,由于在冲洗液〔流动相〕中的迁移速度不同而彼此分开,也可以利用沉淀物质在不同溶剂中溶解度的差异进行别离。图10-34即为Cu2+、Fe3+别离示意图。
23整理课件24整理课件
环炉是环炉法使用的主要仪器,它分为电热式金属质环炉和玻璃环炉两种,均有商品生产。图10-35和图10-36为两种环炉的结构示意图。25整理课件〔二〕环炉技术在环境监测中的应用
环炉技术在环境监测中的应用日趋广泛,据有关资料报导,目前能用环炉法分析大气和水体中三十余种污染物质。下面介绍用该方法测定空气中微量铅的操作。1、标准系列的制备
把滤纸放在加热环炉上,加温至95℃,将1μL铅标准溶液〔0.1μg/μL〕滴于滤纸中心,参加15μL15%乙酸铵溶液〔用无铅氨水调节pH=8〕,15μL15%硫氰酸钠水溶液,然后用15μL蒸馏水和15μL1.5%的氰化钠溶液洗涤,最后用蒸馏水将铅全部冲洗至圆环上。枯燥后取下滤纸,用0.05%双硫腙四氯化碳溶液喷洒显色,置于红外灯下烘干。以同样方法制备2、4、6、8、10μL标准溶液的标准环。26整理课件2、样品的测定步骤
用直径为14mm的滤膜采集空气中的痕量铅,共采集三个气样。用打孔器切下滤膜上吸附颗粒物的局部,加1滴丙酮湿润后紧贴在环炉滤纸的中央,使之与滤纸粘接。将此滤纸放在加热的环炉上,加1滴2%硝酸,烘干后按制备标准系列的步骤进行别离和显色,出现紫红色圆环表示含铅,据其颜色深度进行定量。3、计算
测定数据如表10-7所列,那么空气中铅的含量为:27整理课件28整理课件29整理课件30整理课件31整理课件32整理课件33整理课件34整理课件35整理课件36整理课件37整理课件38整理课件39整理课件40整理课件41整理课件42整理课件43整理课件44整理课件45整理课件46整理课件47整理课件48整理课件49整理课件50整理课件51整理课件52整理课件53整理课件54整理课件55整理课件56整理课件57整理课件58整理课件59整理课件习题1、简述水质现场监测的主要物理指标和测定方法?2、水中有机物总量的综合指标有
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