仪器分析作业

1章绪论仪器分析主要有哪些分析方法？请分别加以简述。答：主要有光学分析法、电化学分析法、分别分析法和其他分析法。①光学分析法：分为光谱法和非光谱法两类。非光谱法是不涉及物质内部能及的跃迁的，通过测量光与物质相互作用时其散射、折射、衍射、干预和偏振等性质的变化。从而建立起分②电化学分析法：是利用溶液中待测组分的电化学性质，进展测定的一类分析方法，主要有电位分析法、电解和库仑分析法、电导分析法和伏变分析法等。③分别分析法：利用样品中共存组分间溶解力量、亲和力量、渗透力量、吸附和解吸力量、迁移速率等方面的差异，先分别，后按挨次进展的测定的一类仪器分析法称为分别分析法。PCHPLC,IC，超临界STCHPCE等。④其他仪器分析方法和技术：除上方法以外，还有利用生物学、动力学、热学、声学、力学等性质进展测定的仪器分析方法和技术，如免疫分析、催化动力分析、热分析、中子活化分析、光声分析、质谱法和超离心法等。仪器分析的联用技术有何显著优点？上述体系的有机融合，实现人机对话，更使仪器分析联用技术得到飞速进展，开拓了一个又一个争论的领域，解决了一个又一个技术上的难题，带来了一个又一个令人兴奋的惊喜。3.学习仪器分析对生命科学、环境科学、食品质量与安全、食品科学、生物工程等科技工作者有何重要性？答：学习并把握这些方法的根本原理、根本概念、根本计算、根本试验技术以及如何利用这学争论和指导生产实际奠定坚实的根底，因此，要求每位学习者“好学多思，勤于实践”从中不断吸取养分，提高分析问题，解决问题的力量。4．分析质量保证的主要内容有哪些？答：有人员的考核及培训，仪器的维护及核证，样品的采集及保存，方法确实定及实施，试验室安全及分析质量掌握，原始记录归档及查询，参考物质的获得及使用，分析所用试剂，仪器及用水质量，报告的提出及审批以及分析结果的质量评估等。.2章为什么分子光谱总是带状光谱？答：假设分子吸取了200-800nm的紫外可见光，则能引起电子能级的跃迁，所产生的光谱称为紫外-可见光谱或分子电子光谱。当分子发生电子能级跃迁时，必定伴随着振动能级和转动能级的跃迁，是叠加在电子跃迁之上的，所以紫外-可见光谱是带状光谱。有机化合物分子的电子跃迁有哪几种类型？哪些类型的跃迁能在紫外-可见光区吸取光谱中反映出来？n轨道一下的各个轨道中，当受到光致激发时，处在较低能级的电子将跃迁至较高能级可能产生的跃迁有σ→σ*，σ→π*，π→σ*，π→π*，n→σ*，n→π*n→σ*，π→π*，n→π*三种，它们与分子构造有关，也与分子中所存在的生色团有关。生色团：分子中能吸取特定波长光的原子团或化学键。或原子团，如-OH,-NH2及卤素等。长移：某些有机化合物因反响引入含有未共享电子对的基团使吸取峰向长波移动的现象。短移：某些有机化合物因反响引入含有未共享电子对的基团使吸取峰向短波移动的现象。浓色效应：使吸取强度增加的现象。淡色效应：使吸取强度降低的现象。向红基团：引起长移现象的基团。向蓝基团：引起短移现象的基团。何谓溶剂效应？为什么溶剂的极性增加时，π→π*n→π*跃迁的吸取峰发生蓝移？答：溶剂效应：溶剂极性的不同也会引起某些化合物的吸取峰发生红移或蓝移的作用。由于在π→π*跃迁中，激发态的极性大于基态，当溶剂的极性增加时，由于溶质和溶剂的π*能量下降幅度大于ππ*与π间的能量削减，导致吸取峰λmaxn→π*n电子与极性溶剂形成氢键，降n轨道的能量，n与π*轨道间的能量差增大，引起吸取带λmax蓝移。有机物分子的吸取带有哪几种类型？产生的缘由是什么？各有何特点？R吸取带、K吸取带、B吸取带、E吸取带、产生的缘由：当分子发生电子能级的跃迁时，必定伴随着振动能级和转动能级的跃迁，而这许很多多的振动能级和转动能级的跃迁时叠加在电子跃迁之上的，所以会形成吸取带。特点：R吸取带：跃迁所需能量少，通常为200-400nm，跃迁概率小，一般ε﹤100，属于弱吸取。K吸取带：跃迁所需的能量较R217-280nm，跃迁概率大，一般1×104，K吸取带的波长及强度与共轭体系数目、位置、取代基的种类等有关。B吸取带：是由芳香族化合物的π→π*230-270nm有一系列吸取峰，称为精细构造吸取带。E吸取带：是由芳香族化合物的π→π*跃迁产生的，可分为E1E2吸取带，E1184nm处为强吸取，ε＞104，由于在远紫外区不常用。E2204nm处为较强吸取，ε﹥1.0×103.如何选择使用参比溶液？参比溶液的作用是什么？答：当显色剂、试剂在测定波长下均无吸取时，用纯溶剂或H2O作参比溶液，称为溶剂空白；假设显色剂和其他试剂无吸取，而试液中共存的其他离子有吸取，则用不加显色剂的试剂为参比溶液，称为样品空白〔或试剂空白；当试剂、显色剂有吸取而试液无色时，以不加试A=0入色光波长下调整A=0何谓配对池？如何正确选择使用配对池？底吸光度有差异，差异最小的同一规格的吸取池称为配对池。工作时，用空气空白或蒸馏水空白在肯定波长下测定吸光度值，选择配对池投入使用，假设吸取池受污染严峻，用适当的试剂处理并用蒸馏水洗净后在进展选择，以提高测定的准确度。产生红外吸取的条件是什么？是否全局部子振动都会产生红外吸取光谱？为什么？答：a.辐射光子具有的能量与发生振动跃迁所需的跃迁能量匹配；b.辐射与物质分子之间有偶合作用，即分子振动必需伴随偶极距的变化。不是，像同原子分子，O2、N2。由于他们的偶极矩为0CO2分子由于空间构造，它的0，他们的振动都没有红外吸取光谱。水分？答：被鉴定的物质应当是纯样品，否则混合物中各组分的光谱相互重叠，给未知混合物的鉴定带来困难。水有红外吸取，会引起严峻干扰，使样品的红外光谱失真，而且会侵蚀吸取池KBr，使透光性变差，因此试样中不能含有游离水。4章原子光谱分析法原子吸取有何特点？它与吸光光度法比较有何异同？答：特点：灵敏度高、周密度好、选择性好、准确度高、分析速度快、应用广泛等。一样点：根本原理一样、都属于吸取光谱法、遵循朗伯比尔定律、上机物质是液态。不同点：AASUV-VIS对象不同基态原子分子谱带线状带状应用定量定量〔定性〕仪器光源〔空心阴极灯，锐线光〕原子化器光源共振线：人们把原子在基态与激发态之间的相互跃迁称为共振跃迁，由此产生的谱线称为共振〔吸取或放射〕线。何谓锐线光源？原子吸取法中为什么承受锐线光源？答：锐线光源：空心阴极灯中特定元素的激发态，在肯定条件下发出的半宽度只有吸取线五线半宽度很小，并且放射线与吸取中心频率全都。原子吸取法主要有哪些干扰？怎样抑制或消退，各举一例加以说明。答：有光谱干扰、电离干扰、化学干扰、物理干扰。光谱干扰：非共振线的干扰，常见于多谱线元素，用减小单色器出射狭缝宽度的方法，可改分子光谱吸取的干扰，背景吸取可利用氘灯放射的连续光源做背景校正来扣除。电离，提高分析的准确度和灵敏度。化学干扰：可用参加释放剂，使氧化物复原，参加保护剂，参加缓冲剂，还可以用溶剂萃取等方法除去干扰元素。物理干扰：尽量保持试液与标准溶液的物理性质和测定条件全都。使谱线变宽的主要因素有哪些？他们对原子吸取法的测定有什么影响？答：一是原子内性质所打算的；另一则是由外界影响引起的。像自然边宽、热变宽、压力变宽、普线叠加变宽、自吸变宽。谱线的变宽会影响原子吸取分析的灵敏度和准确度。什么是正常焰，富燃焰，贫燃焰？为什么说原子吸取分析中一般不提倡使用燃烧速度太快的燃气？答：正常焰：是按化学计量配比的。富燃焰：燃助比大于化学计量配比值。贫燃焰：燃助比小于化学计量配比值。假设燃烧速率大于供气速率，火焰可能会在燃烧器或雾化器室内燃烧〔回火甚至可能发生爆炸。石墨炉原子化法有何优缺点？答：优点：需样量少、灵敏度高；试样利用率高；可直接测定粘度较大的试液和固体样品；使整个原子化过程是在一个密闭的配有冷却装置的系统中进展，较安全且记忆效应小。缺点：因多承受人工加样，周密度不高，且装置简单，操作不简便，分析速率较慢。8.原子吸取定量分析方法有哪几种？各使用于何种场合？答：①标准曲线法：适用于测定与标准溶液组成相像的批量试液，但由于根本及共存元素干扰，其分析结果往往会产生肯定的偏差。②标准参加法：计算法，必需在测定的线性范围内使用，加标量不行太多。作图法，标准参加法要求待测元素的浓度在参加标准后仍呈良好的线性，所以应留意标准溶液的参加量，此方法不适合于大批样品的测定。③浓度直接法：该法不用标准曲线，快速简便，但必需保证仪器工作条件稳定，试液于标准溶液操作条件一样。④双标准比较法：承受两个标准溶液进展工作。⑤内标法：在标准溶液和待测液中分别待侧元素含量绘制标准曲线。8章色谱分析导论色谱分析的最大特点是什么？它有哪些类型？答：当与质谱、红外光谱、核磁共振等方法联用时，不仅可以精准定性，而且更能显现色谱的自动化型仪器，使分析水平有了很大提高，解决了一个又一个技术难题。按两相状态分类：气相色谱法、液相色谱法、超临界流体色谱，化学键合相色谱按固定相的外形及性质分类：柱色谱、薄层色谱〔平板色谱、纸色谱。按分别原理分类：吸附色谱、安排色谱、离子交换色谱，凝胶色谱。从色谱流出曲线上通常可以获得哪些信息？答：①依据色谱各种保存值，可以进展定性分析。②依据色谱峰的面积、峰高、可以进展定峰的分别程度。④依据色谱的两峰间的距离，可以评价固定相或流淌相的选择是否得当。⑤依据色谱峰的个数，可以推断样品所含组分的最少个数。②安排系数；③总浓度；④理论塔板数。选择正确答案。答：②④。9章气相色谱法简述气象色谱仪的分别原理和流程原理：气相色谱的流淌相为惰性气体，气--固色谱法中以外表积大且有肯定活性的吸附剂为固定相。当多组分的混合物样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力量不同，经过肯定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同，吸附力弱地组分简洁被解吸下来，各组分在色谱柱中彼此分别，挨次进入检测器中被检测、记录下来。气—的溶解度，当样品被载气带入柱中到达固定相外表时，就会溶解在固定相中。当样品中含有多个组分时，由于他们在固定相中的溶解度不同，经过一段时间后，各组分在柱中的运行速度也就不同。溶解度小的组分先离开色谱柱，而溶解度大的组分后离开色谱柱。这样，各组分在色谱柱中彼此分别，然后挨次进入检测器中被检测、记录下来。流程：载气〔流淌相〕+样品〔汽化〕—混合—>分别柱—分别—>检测、记录对固定液和担体的根本要求是什么？如何选择固定液？薄膜③外形规章、粒度均匀、具有肯定的机械强度和浸润性以及好的热稳定性。力量⑤黏度低、凝固点低、以便在载体外表能均匀分布。或氢键型固定液⑤对于简单的难分别物质则可选用两种或两种以上的混合固定液⑥样品极性未知时，一般先用最常用的集中固定液做试验，依据色谱分别的状况，在12中固定液中选择适宜极性的固定液。10章高效液相色谱法及超临界流体色谱法高效液相色谱仪一般可分为哪几个局部？试比较气相色谱和液相色谱的异同点。4个主要局部：高压输液系统、进样系统、分别系统、检测系统。HPLC与GC一样的：①原理一样②都做分析工作〔定性、定量〕方法一样③仪器自动化程度高，现代化，都可以联用。不同的：①HPLC的流淌相是液体，GC的是气体②分析对象不同HPLC适于分别分析生物大分子、离子型化合物、不稳定自然产物和各种高分子化合物，GC分别分析简单的多组分混合物③HPLC中流淌相作载体，还可以参与分别条件的选择，GC中只作载体④HPLC可制备，GC不行制备。什么叫梯度洗脱？梯度洗脱有什么优点？样品中的各个组分都能在适宜的条件下得到分别。优点：梯度洗脱可以改善峰形，提高柱效，削减分析时间，使强保存成分不易残留在柱上，从而保持柱子的良好性能。提高液相色谱柱效的途径有哪些？最有效的突进是什么？主要途径：①承受颗粒小而均匀地