分光光度法测定微量镁的研究

分光光度法测定微量镁的研究

光度法是指紫外。可以看出，光度法是吸收光度法的一种。该方法是基于材料对光的选择性吸收而建立的分析方法。此课题主要应用为可见分光光度法的测定,分光光度法主要用于微量组分定量测定,也能用于常量组分的测定;可测单组分,也可测多组分。1实验部分1.1供试仪器和试剂722分光光度计、FA2004电子天平、Mg标液(0.04g/L)、偶氮胂Ⅲ溶液(0.0059g/L)、硼砂溶液(5.73g/L)、邻二氮菲溶液(1.50g/L)、硫酸铝溶液(7.2g/L)、铁标液(0.2g/L)、蔗糖溶液、淀粉溶液、自来水。1.2实验步骤1.2.1偶氮溶液及邻二氮菲溶液取1个50ml容量瓶分别用移液管移取1mlMg标液,2ml偶氮胂Ⅲ溶液,1ml邻二氮菲溶液,1ml硼砂溶液于50ml容量瓶中定溶,摇匀。用722型可见分光光度计测其在波长400nm～700nm之间的吸光度。1.2.2碳氟硼砂溶液取1个50ml容量瓶分别用移液管移取1mlMg标液,2ml偶氮胂Ⅲ液,1ml邻二氮菲溶液,1ml硼砂溶液PH值分别为7、8、9、10,于50ml容量瓶中定溶,摇匀。用722型分光光度计测其在600nm的吸光度。1.2.3缓冲溶液ph的确定取四个50mL容量瓶,分别取偶氮胂Ⅲ2mL,Mg标液1mL,邻二氮菲1mL,于50mL容量瓶中,在分别加入pH=8.5的缓冲溶液各2mL、2.5mL、3mL、3.5mL于50mL容量瓶中定容、摇匀,在λmax=600nm时,测其吸光度。1.2.4分液/液缓冲溶液缓冲溶液配制方案取四个50mL容量瓶分别取Mg标液1mL,邻二氮菲1mL,pH=8.5的缓冲溶液3ml,pH=9的偶氮胂Ⅲ各1ml,1.5ml,2ml,3ml,于50mL容量瓶中定容、摇匀,在λmax=600nm时,测其吸光度。1.2.5邻二氮菲、硼砂溶液取1个50ml容量瓶分别用移液管移取1mlMg标液,1.5ml偶氮胂Ⅲ溶液(pH=9),1ml邻二氮菲溶液,3ml硼砂溶液(pH=8.5)于50ml容量瓶中定溶,摇匀。用722型可见分光光度计每隔5min、10min、30min测其在λmax=600nm时的吸光度。1.2.6最大波长测定取5个50ml容量瓶,分别加入缓冲溶液3ml,偶氮胂Ⅲ1.5ml,邻二氮菲1ml,镁溶液各加0.5ml,1ml,1.5ml,2ml,2.5ml定容摇匀,测波长λ=600nm处的吸光度。1.2.7淀粉、蔗糖和水的吸光度的测定取5个50ml容量瓶,在分别加入缓冲溶液3ml,偶氮胂Ⅲ1.5ml,邻二氮菲1mL,分别加入C=0.63×10-5mol/L的淀粉、蔗糖和自来水各2ml、3ml、4ml,测最大吸收波长λmax=600nm时的吸光系数A。2结果与讨论2.1测得最大波长的结果从图中可看出镁的最大吸收波长λmax=600nm,因其吸光度A=0.763最大。2.2na2b4o7-hcl缓冲系统的酸胀性结果从图中可看出缓冲液的最适pH=9,因其在pH=8～9吸光度最大且平稳。2.3抗缓冲区溶液的用量从图1-5中可以看出溶液用量在2.5ml～3ml之间稳定性较强,所以选用缓冲溶液的用量为3ml为最适用量。2.4为了调节偶氮的用量从图中可看出偶氮胂Ⅲ的用量在1ml～1.5ml之间稳定性较强,所以偶氮胂Ⅲ的用量选