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1凝固点降低法测定萘的摩尔质量仅供学习与沟通,如有侵权请联系网站删除感谢仅供学习与沟通,如有侵权请联系网站删除感谢-2-试验一凝固点降低法测定摩尔质量【目的要求】用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。把握周密电子温差仪的使用方法。【试验原理】ΔTfb成正比。f〔1〕ff f ff式中:T0纯溶剂的凝固点;fTfb的溶液的凝固点;Kf溶剂的凝固点降低常数。假设某种溶剂的凝固点降低常数Kf,并测得溶剂和溶质的质量分别为mAmB的稀溶液的凝固点降低值TfMB。KmM f B
(2)B Tmf AKfK·kg·mol-1溶液中有离解、缔合、溶剂化和协作物生成等状况,这些均影响溶质在溶剂中的表观分子量。因此凝固点降低法也可用来争论溶液的一些性质,例如电解质的电离度、溶质的缔合度、活度和活度系数等。却,在未凝固前温度将随时间均匀下降,开头凝固后因放出凝固热而补偿了热损失,体系将保持液一固两相共存的平衡温度而不变,直至全部凝固,温度再11所示。但实际过程中,当液体温度到达或稍低于其凝固点时,晶体并不析出,这就是所谓的过冷现象。此时假设加以搅拌或参加晶种,促使晶核产生,则大量晶体会快速形成,并放出凝固热,使体系温度快速上升到稳定的平衡温度;待液体全部凝固后温度再渐渐下降。冷却曲线12。T12T12345t/sT纯溶剂冷却曲线ΔT外推凝固点溶液冷却曲线t/s图1纯溶剂和溶液的冷却曲线 图2外推法求纯溶剂和溶液的凝固点变慢,如图1中3所示。本试验要测定浓度溶液的凝固点。假设溶液过冷的最高温度作为该溶液的凝固点,如图1中4所示。2所示,首先记录绘制纯溶剂与溶液的冷却曲线,作曲线后面局部〔已经有固体析出〕的趋势线并延长使其与曲线的前面局部相交,其交点就是凝固点。【仪器试剂】(内管)(外管)大搅拌杆温度计锤子环己烷〔A.R.〕
小搅拌杆水浴缸水浴缸盖毛巾冰块萘〔A.R.〕【试验步骤】可以承受步冷曲线法测得凝固点降低值ΔTf。66543721玻璃缸玻璃套管凝固点管搅拌器搅拌器温差仪探头冰水浴温度计周密温差仪83试验装置通过作步冷曲线测得纯溶剂和溶液的凝固点预备冰块,将冰沉着器中取出〔如何取〕,用布包好,用木锤砸成碎块干净枯燥〔可用少量环己烷擦拭晾干〕;按图示将仪器安装好。25.00ml环己烷放入凝固点样烷液体的中间位置。将凝固点管直接放入冰水浴中,均匀缓慢地搅拌,1~2s当温度显示根本不变或变化缓慢时,说明此时液相中开头析出固相,也就是环己烷的近似凝固点。将凝固点管从冰水浴中拿出,用毛巾擦干管外壁的水,用手温热凝固点6~7℃,将凝固点样品管放入作为空气浴的外套管中,均匀缓慢搅拌,1~2s一次为宜。定时读取并记录温度,温差仪每10s鸣响一次,可依此定时读取温度值。当样品管里面液体中开头消灭固10min。留意:推断样品管中是否消灭固体,不是直接观看样品管里面,而是从记录的温度数据上推断,即温度由下降较快变为1次。0.1000~0.1200g,留神参加到凝固点管留意在使萘溶解时,待萘完全溶解形成溶液后,将凝固点管放入作为空气浴的外套管中,均1~2s30s鸣响一次,。当样品管里面液体中开头消灭固体〔是什么?〕时,10min。留意:推断样品管中是否消灭固体,不是直接观看1次。试验完毕,将环己烷溶液倒入回收瓶,洗净凝固点样品管,晾干。【数据处理】1)tρ/(g·cm-3)=0.7971-0.8879×10-3t/℃2)方法二,列表记录时间~温度数据,并画出纯溶剂和溶液的步冷曲线,用外推法求凝固点〔2所示〕。然后求出凝固点降低值Tf,计算萘的摩尔质量。【留意事项】测温探头擦干后再插入凝固点管。不使用时留意妥当保护测温探头。参加固体样品时要留神,
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