凯氏定氮仪的具体操作和维护

凯氏定氮仪操作规程凯氏定氮仪原理：蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催依据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质含量。有机物中的胺根在强热和CuSO4，浓H2SO4(NH4)2SO4反响式为2NH2H2S042H=(NH4)2S04(其中CuSO4NHH3BO3溶液中(NH4)2SO42NaOH=2NH32H2ONa2SO42NH34H3BO3=(NH4)2B4O75H2O用浓度的H2SO4(或HCI)标准溶液滴定，依据HCI焊机反响式为(NH4)2B4O7H2SO45H2O=(NH4)2SO44H3BO3(NH4)2B4O72HCl5H2O=2NH4Cl4H3BO3161、2、31.0mL，样品要加到烧瓶底部，切勿沾在瓶口及瓶颈上。再依次参加硫酸钾-硫酸铜接触1.0mL。4、5、6校正。4、5、61.0mL1、2、32、将加好试剂的各烧瓶放置消化架上，接好抽气装置。先用微火加热煮沸，此时烧瓶内物质炭化变黑，并产生大量泡沫，务必留意防止气泡冲出管口。待泡沫消逝停顿产生后，加大火力，保持瓶内液体微沸，至溶液澄清后，再连续加热使消化液微15min。在消化过程中要随时转动烧瓶，以使内壁粘着物质均能流入底部，以保证样品完全消化。消化时放出的气体内含SO2，具有猛烈消化过程均应在通风橱中进展。消化完全后，关闭火焰，使烧瓶冷却至室温。(二)蒸馏和吸取蒸馏和吸取是在微量凯氏定氮仪内进展的。氨的吸取三局部组成。1、仪器的洗涤仪器安装前，各部件需经一般方法洗涤干净，所10%NaOH10mi再水洗数次，然后安装并固定在一只铁架台上。仪器使用前，微量全仪器，每次测样前，蒸气洗涤5min重复蒸气洗涤，不得少于三次，并检查仪器是否正常。认真检查各个2/3体积蒸馏水，放入少许沸石(或毛细管等)，以防爆沸。沿小玻杯壁参加蒸馏水约20mL让水经插管流入反响室，但玻杯内的水不要放光，塞上棒状玻塞，保持水封，防止漏气。蒸气发生后，马上关闭废液排放管上的开关，使蒸气只能进入反响室，导致反响室内的水快速沸腾，蒸出蒸气由形瓶接收冷凝水。从定氮球发烫开头计时，连续蒸煮5min，然后移开2～31～2min，观看锥形瓶内的溶液是否变色。如不变色，表示蒸馏装置内部已洗干净。移去锥形瓶，再蒸馏1～2min，用蒸馏水冲洗冷凝器下口，关闭煤气灯，仪器即可供测样品使用。2、无机氮标准样品的蒸馏吸取由于定氮操作繁琐，为了生疏蒸馏和滴定的操作技术，初学者宜先用无机氮标准样品进展反复练习，甲基红混合指示剂(呈紫红色)3～4滴，盖好瓶口待用。取其中一只锥形瓶承接在冷凝管下端，并使冷凝管的出口浸没在溶液中。留意：2mL310mL30%NaOH蒸馏瓶中，在碱液尚未完全流入时，将棒状玻塞盖紧。向小玻杯中加5mL玻杯中作水封。关闭收集器活塞，加热蒸气发生器，进展蒸馏。锥形瓶中的硼酸-指示剂混合液由于吸取了氨，由紫红色变成绿色。自变3～5min，移动锥形瓶使瓶内液面离开冷凝管下口约lcm，并用少量蒸馏水冲洗冷凝管下口，再连续蒸馏1min，移开锥形瓶，盖好，预备滴定。在一次蒸馏完毕后，移去煤气灯，夹紧蒸气发次，并将废液排解。如此反复冲洗干净后，即可进展下一个样品的蒸2mL酸铵进展空白测定二次。将各次蒸馏的锥形瓶一起滴定。3、未知样品及空白的蒸馏吸取将消化好的蛋白样品三支，空白5mL33mL，洗涤液一并倒入反响室内。其余操作按标5mL必需微热溶解，趁热参加玻杯，使其流入反响室。此外，还应当留意和空白蒸馏完毕后，一起进展滴定。翻开承受瓶盖，用酸式微量滴定0.0100mol/L色时，用蒸馏水将锥形瓶内壁四周淋洗一次。假设振摇后复现绿色，应在一二分钟内不变，当视为到达滴定终点。假设呈粉红色，说明已超越0.02mL，每组盐酸溶液毫升数，供计算用。维护保养〔仪器在故障修理后应作回收率检查，当样品超过100-120个必需更换吸取液。4.2消扮装置上时，应准时擦去，检查消化管、排污管是否有破损。4.3泵的清洗：用蒸馏水通过次级空气阀冲洗泵，用容器接纳污水。4.4.蒸馏装置：仪器使用完毕后，必需进展清洗，每次试验完毕，应用水对仪器外表进展清洗，严禁使用有机溶剂。使用条件

阿贝折射仪操作规程编号:HGYL-JS2-GC/HB-02-014[1.0]仪器使用四周须有足够的光源。操作规程开机30校准中的小孔进展调整。将蒸馏水用干净滴管滴在折射棱镜外表，并将进光棱镜盖上，用手轮锁紧，调整目镜视度，使十字线成象清楚，微调手轮，使分界限READ0.000校准合格。测量将被测液体用干净滴管加在折射棱镜外表，并将进光棱镜盖上，要求液层均匀，布满视场，无气泡。翻开折光板，合上反射镜，调整目镜视度，使十字线成象清楚，微调手轮，使分界限位于十字线的中BRIX”则显示被测样品的锤度〔可溶性固形物。样品测量完毕后，必需用蒸馏水或酒精留神清洗。留意事项仪器使用前后及样品更换时必需先清洗干净折射棱镜系统的工作外表。滴液体的时候滴管不能接触棱镜外表，防止划伤。使用完毕，用擦镜纸夹在上下棱镜中间保护棱镜。光泡后顺时针旋紧。样品应涂满整个镜面，不能有气泡产生。维护保养〔属器件及油漆外表，防止浸蚀损坏。仪器使用完毕后必需做好清洁工作。棱镜外表拉毛或产生压痕。学零件外表沾上了油垢后应准时用酒精乙醚混合液擦干净。仪器应避开猛烈振动或撞击，以防止光学零件损伤以影响精度。使用完毕，将擦镜纸放在两棱镜之间，防止关上棱镜时，可能留在棱镜上的细小硬粒弄坏棱镜工作面。使用条件

电导率仪操作规程编号:HGYL-JS2-GC/HB-02-015[1.0]仪器应放置在平稳的工作台上；电源符合仪器要求。操作规程30校准将“选择”开关指向“检查常数”补偿调整旋钮指向“1.0”刻度线。“温度”补偿调整旋钮指向“25”度线。调整“校准”：调整旋钮使仪器显示100.0μs/cm。至此校准完毕。测量正确选择电导常数。调整“温度”补偿旋钮，使其指向待测溶液的实际温度值，此时测量得到的将是待测溶液经过温度补偿后折算为25℃下的电导率值。被测电导率〔μs/cm〕=显示读数×电导电极常数。3.留意事项3.1.在测量高纯水时应避开污染。因温度补偿系承受固定的2%温度补偿系统数补偿的，故