制药工程原理与设备：第三章 液体搅拌

液体搅拌、固液提取、过滤、蒸发干燥、水蒸气蒸馏、典型制药装备第三章

液体搅拌釜式反应器的结构、特点及应用

根据釜盖与釜体连接方式的不同，搅拌釜式反应器可分为开式(法兰连接)和闭式(焊接)两大类。附图是典型的开式搅拌釜式反应器结构示意图。目前，釜式反应器的技术参数已实现标准化。釜式反应器的结构、特点及应用

开式搅拌釜式反应器结构1-搅拌器；2-罐体；3-夹套；4-搅拌轴；5-压出管；6-支座；7-人孔；8-轴封；9-传动装置釜式反应器的结构、特点及应用

釜式反应器结构简单、加工方便；釜内设有搅拌装置,釜外常设传热夹套,传质和传热效率均较高;在搅拌良好的情况下,釜式反应器可近似看成理想混合反应器,釜内浓度、温度均一,化学反应速度处处相等;釜式反应器操作灵活,适应性强,便于控制和改变反应条件,尤其适用于小批量、多品种生产。因此,釜式反应器在药品生产中有着广泛的应用。釜式反应器的结构、特点及应用一、概述

搅拌在药品生产中的应用非常广泛，原料药生产的许多过程都是在有搅拌器的釜式反应器中进行的。通过搅拌，可以加速物料之间的混合,提高传热和传质速率,促进反应的进行或加快物理变化过程。例如，在液相催化加氢反应中，搅拌既能使固体催化剂颗粒处于悬浮状态，又能使气体均匀地分散于液相中，从而加快化学反应速度。同时，搅拌还能提高传热速率，有利于反应热的及时移除。一、概述

搅拌操作可分为机械搅拌和气流搅拌。气流搅拌是利用气体在液体层中鼓泡，从而对液体产生搅拌作用，或使气泡群以密集状态在液体层中上升，促使液体产生对流循环。一、概述一、概述一、概述

与机械搅拌相比，气流搅拌的作用比较弱，尤其对于高粘度液体,气流搅拌很难适用。因此，在实际生产中，搅拌操作多采用机械搅拌，而气流搅拌仅用于一些特殊场合。二、常见搅拌器

小直径高转速搅拌器

大直径低转速搅拌器推进式搅拌器

涡轮式搅拌器

浆式搅拌器螺带式搅拌器锚式和框式搅拌器

二、常见搅拌器——推进式搅拌器推进式搅拌器

此类搅拌器实质上是一个无外壳的轴流泵，叶轮直径一般为釜径的0.2~0.5倍,常用转速为100~500rpm，叶端圆周速度可达5~15m

s-1。高速旋转的搅拌器使釜内液体产生轴向和切向运动。

二、常见搅拌器——推进式搅拌器

液体的轴向分速度可使液体形成如图所示的总体循环流动,起到混合液体的作用;而切向分速度使釜内液体产生圆周运动,并形成旋涡,不利于液体的混合,且当物料为多相体系时,还会产生分层或分离现象,因此,应采取措施予以抑制。总体循环流动

二、常见搅拌器——推进式搅拌器

推进式搅拌器产生的湍动程度不高，但液体循环量较大，常用于低粘度(<2Pa

s)液体的传热、反应以及固液比较小的悬浮、溶解等过程。

二、常见搅拌器——推进式搅拌器

二、常见搅拌器——涡轮式搅拌器

(a)直叶圆盘叶轮

(b)弯叶圆盘叶轮

图6-23涡轮式搅拌器

二、常见搅拌器——涡轮式搅拌器(c)直叶涡轮

(d)弯叶涡轮

(e)折叶涡轮图6-23涡轮式搅拌器

二、常见搅拌器——涡轮式搅拌器

二、常见搅拌器——涡轮式搅拌器

实质上是一个无泵壳离心泵,叶轮直径为釜径的0.2~0.5倍,常用转速10~500rpm,叶端圆周速度可达4~10m

s-1。高速旋转的搅拌器使釜内液体产生切向和径向运动,并以很高的绝对速度沿叶轮半径方向流出。径向运动所形成的总体循环流动如图所示。总体循环流动

二、常见搅拌器——涡轮式搅拌器

流出液体的切向分速度使釜内液体产生圆周运动，同样应采取措施予以抑制。与推进式搅拌器相比，涡轮式搅拌器不仅能使釜内液体产生较大的循环量，而且对浆叶外缘附近的液体产生较强的剪切作用，常用于粘度小于50Pa

s液体的传热、反应以及固液悬浮、溶解和气体分散等过程。

二、常见搅拌器——涡轮式搅拌器

二、常见搅拌器——浆式搅拌器

浆式搅拌器的旋转直径一般为釜径的0.35~0.8倍，用于高粘度液体时可达釜径的0.9倍以上，浆叶宽度为旋转直径的1/10~1/4，常用转速为1~100rpm，叶端圆周速度为1~5m

s-1。

(a)平浆式

(b)斜浆式

(c)多斜浆式浆式搅拌器

二、常见搅拌器——浆式搅拌器

平浆式搅拌器可使液体产生切向和径向运动，可用于简单的固液悬浮、溶解和气体分散等过程。但是,即使是斜浆式搅拌器,所造成的轴向流动范围也不大,故当釜内液位较高时，应采用多斜浆式搅拌器,或与螺旋浆配合使用。当旋转直径达到釜径的0.9倍以上,并设置多层浆叶时,可用于较高粘度液体的搅拌。

二、常见搅拌器——浆式搅拌器四叶旋桨式搅拌器

二、常见搅拌器——浆式搅拌器三叶旋桨式搅拌器

二、常见搅拌器——浆式搅拌器

二、常见搅拌器——锚式和框式搅拌器

当液体粘度更大时，可根据釜底的形状，将浆式搅拌器做成锚式或框式。此类搅拌器的旋转直径较大，一般可达釜径的0.9~0.98倍，常用转速为1~100rpm，叶端圆周速度为1~5m

s-1。锚式搅拌器

二、常见搅拌器——锚式和框式搅拌器框式搅拌器

二、常见搅拌器——锚式和框式搅拌器

此类搅拌器一般在层流状态下操作，主要使液体产生水平环向流动，基本不产生轴向流动，故难以保证轴向混合均匀。但此类搅拌器的搅动范围很大,且可根据需要在浆上增加横梁和竖梁，以进一步增大搅拌范围,所以一般不会产生死区。此外,由于搅拌器与釜内壁的间隙很小,故可防止固体颗粒在釜内壁上的沉积现象。锚式和框式搅拌器常用于中、高粘度液体的混合、传热及反应等过程。

二、常见搅拌器——螺带式搅拌器

为进一步提高轴向混合效果，可采用螺带式搅拌器。此类搅拌器一般具有1~2条螺带，其旋转直径亦为釜径的0.9~0.98倍，常用转速为0.5~50rpm，叶端圆周速度小于2m

s-1。螺带式搅拌器

二、常见搅拌器——螺带式搅拌器螺带式搅拌器

螺带式搅拌器亦在层流状态下操作，但在螺带的作用下，液体将沿着螺旋面上升或下降形成轴向循环流动，故混合效果比锚式或框式的好，常用于中、高粘度液体的混合、传热及反应等过程。

二、常见搅拌器——螺带式搅拌器

三、其他搅拌器磁力搅拌器

三、提高搅拌效果的措施1.打旋现象及其消除2.设置导流筒

装设挡板

偏心安装

三、提高搅拌效果的措施图

打旋现象

当搅拌器置于容器中心搅拌低粘度液体时，若叶轮转速足够高，液体就会在离心力的作用下涌向釜壁，使釜壁处的液面上升，而中心处的液面下降，结果形成了一个大旋涡，这种现象称为打旋。

三、提高搅拌效果的措施图

打旋现象

叶轮的转速越大，形成的旋涡就越深，但各层液体之间几乎不发生轴向混合，且当物料为多相体系时，还会发生分层或分离现象。

三、提高搅拌效果的措施图

打旋现象

更为严重的是,当液面下凹至一定深度后,叶轮的中心部位将暴露于空气中,并吸入空气,使被搅拌液体的表观密度和搅拌效率下降。此外,打旋还会引起功率波动和异常作用力,加剧搅拌器的振动,甚至使其无法工作。因此,必须采取措施抑制或消除打旋现象。

1.打旋现象及其消除—装设挡板

图

有挡板时的流动

在釜内装设档板,既能提高液体的湍动程度，又能使切向流动变为轴向和径向流动，制止打旋现象的发生。如图所示，装设挡板后，釜内液面的下凹现象基本消失，从而使搅拌效果显著提高。

1.打旋现象及其消除—装设挡板

挡板的安装方式与液体粘度有关。对于低粘度(<7Pa

s)液体，可将档板垂直纵向地安装在釜的内壁上，上部伸出液面，下部到达釜底。对于中等粘度(7~10Pa

s)液体或固液体系,应使挡板离开釜壁，以防液体在挡板后形成较大的流动死区或固体在挡板后积聚。对于高粘度(>10Pa

s)液体，应使挡板离开釜壁并与壁面倾斜。1.打旋现象及其消除—装设挡板

若挡板符合下列条件，则称为全挡板条件，即

(1)式中W—挡板宽度，m；D—釜内径，m；N—挡板数。研究表明，当挡板符合式(1)时，可获得很好的挡板效果，此时即使再增加附件，搅拌器的功率也不再增大。例如，当挡板数为4，挡板宽度为釜径的1/10时，即可近似认为符合全挡板条件。

2.打旋现象及其消除—偏心安装

将搅拌器偏心或偏心且倾斜地安装，不仅可以破坏循环回路的对称性，有效地抑制打旋现象，而且可增加流体的湍动程度，从而使搅拌效果得到显著提高。搅拌器的典型偏心安装方式如图所示。图

偏心安装

3.打旋现象及其消除—设置导流筒

导流筒为一圆筒体，其作用是使浆叶排出的液体在导流筒内部和外部形成轴向循环流动。导流筒可限定釜内液体的流动路线，迫使釜内液体通过导流筒内的强烈混合区，既提高了循环流量和混合效果，又有助于消除短路与流动死区。图导流筒安装方式(a)推进式(b)涡轮式

四、搅拌器选型

不同的搅拌操作对搅拌的要求常具有共性，而不同类型的搅拌器亦具有一定的共性，因此，同一搅拌操作往往可选用几种类型的搅拌器。反之，同一搅拌器也可用于多种搅拌操作。目前，对搅拌器的选型主要是根据实践经验，也可根据小试数据，采用适当方法进行放大设计。四、搅拌器选型—低粘度均相液体的混合

这是难度很小的一种搅拌过程，只有当容积很大且要求快速混合时才比较困难。由于推进式的循环流量较大且动力消耗较少，所以是最适用的。涡轮式的剪切作用较强，但对于这种混合过程不太需要，且动力消耗较大，故不太合理。浆式的结构比较简单，在小容量液体混合中有着广泛的应用，但当液体容量较大时，其循环流量不足。四、搅拌器选型—高粘度均相液体的混合

当液体粘度在0.1~1Pa

s时，可采用锚式搅拌器。当液体粘度在1~10Pa

s时，可采用框式搅拌器，且粘度越高，竖、横梁就越多。当液体粘度在2~500Pa

s时，可采用螺带式搅拌器。在需冷却的夹套釜的内壁上易形成一层粘度更高的膜层，其传热热阻很大，此时宜选用大直径低转速搅拌器，如锚式或框式搅拌器，以减薄膜层厚度，提高传热效果。若反应过程中物料的粘度会发生显著变化，且反应对搅拌强度又很敏感，可考虑采用变速装置或分釜操作，以满足不同阶段的需要。

四、搅拌器选型—分散

对于非均相液体的分散过程，由于涡轮式搅拌器具有较强的剪切作用和较大的循环流量，所以最为合适，尤其是平直叶的剪切作用比折叶和弯叶的大，则更为合适。当液体的粘度较大时，为减少动力消耗，宜采用弯叶涡轮。

四、搅拌器选型—固体悬浮

在低粘度液体中悬浮易沉降的固体颗粒时，由于开启涡轮没有中间圆盘，不致阻碍浆叶上下的液相混合，所以最为合适，尤其是弯叶开启涡轮，浆叶不易磨损，则更为合适。推进式的使用范围较窄，当固液密度差较大或固液比超过50%时不适用。浆式或锚式的转速较低，仅适用于固液比较大(>50%)或沉降速度较小的固体悬浮。

四、搅拌器选型—固体溶解

此类操作要求搅拌器具有较强的剪切作用和较大的循环流量，所以涡轮式最为合适。推进式的循环流量较大，但剪切作用较小，所以用于小容量的固体溶解过程比较合理。浆式需借助挡板来提高循环能力,因此一般用于易悬浮固体的溶解操作。

四、搅拌器选型—气体吸收

此类操作以各种圆盘涡轮式搅拌器最为适宜，此类搅拌器不仅有较强的剪切作用，而且圆盘下面可存住一些气体，使气体的分散更趋平稳，而开启涡轮则没有这一优点，故效果不好。推进式和浆式一般不适用于气体吸收操作。

四、搅拌器选型—结晶

带搅拌的结晶过程比较复杂，尤其是需要严格控制晶体大小和形状时更是如此。一般情况下，小直径高转速搅拌器，如涡轮式，适用于微粒结晶，但晶体形状不易一致；而大直径低转速搅拌器，如浆式，适用于大颗粒定形结晶，但釜内不宜设置挡板。

四、搅拌器选型—传热

传热量较小的夹套釜可采用浆式搅拌器;中等传热量的夹套釜亦可采用浆式搅拌器,但釜内应设置挡板;当传热量很大时,釜内可用蛇管传热,采用推进式或涡轮式搅拌器,并在釜内设置挡板。

四、搅拌器选型

(一)均相液体的搅拌功率

(二)非均相液体的搅拌功率

(三)非牛顿型液体的搅拌功率

五、搅拌功率

1.功率曲线和搅拌功率的计算搅拌器工作时，旋转的叶轮将能量传递给液体。搅拌器所需的功率取决于釜内物料的流型和湍动程度，它是叶轮形状、大小、转速、位置以及液体性质、反应釜尺寸与内部构件的函数。(一)均相液体的搅拌功率

研究表明,均相液体的功率准数关联式可表示为(3-2)(3-3)(3-4)(3-5)式中NP—功率准数;Re—搅拌雷诺数;Fr—弗劳德数,即流体的惯性力与重力之比,是反映重力对搅拌功率影响的准数;K—系统的总形状系数,反映系统几何构型对搅拌功率的影响;P—功率消耗,W;n—叶轮转速,rps;d—叶轮直径,m;

—液体密度,kgm-3;

—液体粘度,Pas;g—重力加速度,9.81ms-2。(一)均相液体的搅拌功率式亦可改写为

(3-6)式中

—功率因数。

对于不打旋的搅拌系统，重力的影响可以忽略，即b=0，则式(3-6)可简化为

(3-7)

(一)均相液体的搅拌功率

由实验测出各种搅拌器的

或NP与Re的关系，并标绘在双对数坐标纸上，即得功率曲线。几种搅拌器的功率曲线如图3-8所示。显然，在相同条件下，径向型的涡轮式搅拌器比轴流型的推进式搅拌器提供的功率要大。(一)均相液体的搅拌功率

图3-8搅拌器的功率曲线(P78)

1-三叶推进式,s=d,无挡板；2-三叶推进式,s=d,全挡板；3-三叶推进式,s=2d,无挡板；4-三叶推进式，s=2d，全挡板；5-六叶直叶圆盘涡轮，无挡板；6-六叶直叶圆盘涡轮，全挡板；7-六叶弯叶圆盘涡轮，全挡板；8-双叶平浆，全挡板全挡板：N=4，W=0.1D；各曲线：d/D

1/3，b/d=1/4；HL/D=1s-浆叶螺距,N-挡板数,W-挡板宽度,D-釜内径,d-叶轮直径,b-浆叶宽度,HL-液层深度

根据Re的大小,亦可将搅拌釜内的流动情况分为层流、过渡区和湍流。当然,搅拌器的型式不同,划分层流区与湍流区的Re值不完全相同。由图3-8可知,在层流区(Re<10),不同型式搅拌器的功率曲线均为直线，直线的斜率均为

1，且同一型式几何相似的搅拌器，不论是否装有挡板，功率曲线均相同，即挡板对搅拌功率没有影响。而在完全湍流区(Re>104)，同一种浆叶，有挡板时比无挡板时提供的功率要大。(一)均相液体的搅拌功率

对于给定的搅拌系统，可先由功率曲线查出功率因数或功率准数，然后再经计算得出所需的搅拌功率。此外，对于特定的搅拌器，还可按流动状况对功率曲线进行回归，得到计算搅拌功率的经验关联式。例如，由层流区(Re<10)的功率曲线可得搅拌功率的计算式为

(3-8)式中K1—与搅拌器结构型式有关的常数，常见搅拌器的K1值如表3-2所示。(一)均相液体的搅拌功率

搅拌器型式K1K2搅拌器型式K1K2

叶推进式双叶单平浆式d/b=443.01.0d/b=636.5

4.5d/b=833.0六叶直叶涡轮3.049.06.171.04.8螺带式340h/d

六叶斜叶涡轮1.5搪瓷锚式245

四叶直叶圆盘涡轮六叶直叶圆盘涡轮六叶弯叶圆盘涡轮s=ds=2d41.043.570.070.070.070.070.00.32四叶双平浆式d/b=6六叶三平浆式d/b=62.751.151.602.253.82注：s-浆叶螺距；d-旋转直径；b-浆叶宽度；h-螺带高度。(一)均相液体的搅拌功率

表3-2搅拌器的K1、K2值

又如，由完全湍流区(Re>104)的功率曲线可得有挡板时的搅拌功率计算式为

(3-9)式中K2—与搅拌器结构型式有关的常数,搅拌器的K2值见表3-2。(一)均相液体的搅拌功率

对于无挡板且Re>300的搅拌系统，重力的影响不能忽略，此时式(3-6)中的b可按下式计算

(3-10)式(3-10)中、的值取决于物料的流动状况及搅拌器的型式和尺寸。常见搅拌器的、值见表3-3。(一)均相液体的搅拌功率表3-3搅拌器的

和

值(Re>300)d/D三叶推进式六叶弯叶涡轮六叶直叶涡轮0.480.370.330.300.200.300.33

2.62.32.11.701.01.0

181818181840.040.0(一)均相液体的搅拌功率

例3-1某釜式反应器的内径为1.5m，装有六叶直叶圆盘涡轮式搅拌器，搅拌器的直径为0.5m，转速为150rpm，反应物料的密度为960kg

m-3，粘度为0.2Pas。试计算搅拌功率。

解：(1)计算Re

(一)均相液体的搅拌功率(2)计算搅拌功率P由图3-13中的曲线5查得=1.8；由表3-3查得=1.0，=40.0。则(一)均相液体的搅拌功率由式(3-3)和(3-6)得

W(一)均相液体的搅拌功率

功率曲线都是以一定型式、尺寸的搅拌器进行实验而测得的,利用功率曲线计算搅拌功率,搅拌器的型式、尺寸应符合功率曲线的测定条件。然而，在实际生产中，搅拌器的型式、尺寸是多种多样的，其功率曲线往往不能从手册或资料中直接查到。此时，若已知各种参数对搅拌功率的影响，则可按构型相似的搅拌器的功率曲线计算出搅拌功率，然后再加以校正,估算出实际装置的搅拌功率。(一)均相液体的搅拌功率(1)浆叶数量的影响(2)浆叶直径的影响(3)浆叶宽度的影响(4)液层深度的影响(5)浆叶层数及层间距的影响

(一)均相液体的搅拌功率

对圆盘涡轮式搅拌器，可先利用图3-13计算出搅拌功率，再按下式进行校正

(3-11)式中P

—校正后的搅拌功率,W或kW;

P—按6片浆叶由图3-13求出的搅拌功率,W或kW;nb—实际浆叶数;m1—与浆叶数有关的常数。当nb=2,4,6时,m1=0.8;当nb=8,10,12时,m1=0.7。(一)均相液体的搅拌功率

当浆叶直径不符合d/D=1/3时，可先利用图3-13计算出搅拌功率，再按下式进行校正

(3-12)式中m2——与搅拌器型式有关的常数。对推进式或涡轮式搅拌器，m2=0.93；对浆式搅拌器，m2=1.1。(一)均相液体的搅拌功率

当浆叶宽度不符合b/d=1/4时，可先利用图3-13计算出搅拌功率，再按下式进行校正

(3-13)式中m3——与搅拌器型式、尺寸及物料流动状况有关的常数。湍流状态下，对径向流叶轮(平浆、开式涡轮)，m3=0.3~0.4；对六叶圆盘涡轮，当b/d=0.2~0.5时，m3=0.67。(一)均相液体的搅拌功率

当液层深度不符合HL/D=1时，可先利用图3-13计算出搅拌功率，再按下式进行校正

(3-14)(一)均相液体的搅拌功率

若液层过高，即使是低粘度液体，也要考虑设置多层浆叶。一般情况下，当时，应考虑采用多层浆叶，各层浆叶之间的距离可取浆径的1.0~1.5倍。(一)均相液体的搅拌功率

如图所示,当层间距s1大于1.5d时,双层直叶的功率约为单层直叶的2倍,直叶和折叶组合的功率约为单层直叶的1.5倍,而双层折叶的功率与单层直叶的功率基本相当。(一)均相液体的搅拌功率

图3-14开启涡轮的层间距对功率的影响1-双层直叶;2-直叶与折叶;3-双层折叶P1-单层直叶的功率,P2-双层涡轮的功率

对于推进式搅拌器，在层流区，双层推进式的功率约为单层时的2倍；而在湍流区，双层推进式的功率随着层间距的增大而线性增大，如图所示。

图3-15推进式的层间距对功率的影响P1-单层时的功率，P2-双层时的功率(一)均相液体的搅拌功率

例3-2某釜式反应器的内径为1.5m,装有单层8叶直叶圆盘涡轮式搅拌器,搅拌器的直径为0.4m,转速为150rpm，叶片宽度约为叶轮直径的1/5。釜内装有挡板，并符合全挡板条件。装液深度为2m，物料密度为1000kg

m-3，粘度为0.004Pas。试计算搅拌功率。

解：以图3-13中的曲线6为依据进行计算。曲线6所对应的搅拌器为单层六叶直叶圆盘涡轮式搅拌器，其几何尺寸为d/D=1/3、b/d=1/4、HL/D=1，并符合全挡板条件。

(一)均相液体的搅拌功率

(1)由图3-13中的曲线6计算搅拌功率由图3-13中的曲线6查得。由式(3-3)得

W

(一)均相液体的搅拌功率(2)校正浆叶数量的影响

由式(3-11)得

W(3)校正浆叶直径的影响

由式(3-12)得

W(一)均相液体的搅拌功率(4)校正浆叶宽度的影响

由式(3-13)得W(5)校正液层深度的影响

由式(3-14)得

W故所求搅拌功率为P=P5=1577.2W

1.58kW(一)均相液体的搅拌功率

1.液—液相搅拌对于液—液非均相体系，可先计算出平均密度和平均粘度，再按均相液体计算搅拌功率。

(1)平均密度(3-15)式中

d—分散相的密度，kg

m-3；

c—连续相的密度，kg

m-3；

d—分散相的体积分率。(二)非均相液体的搅拌功率

(2)平均粘度当两相液体的粘度均较低时

(3-16)式中

d—分散相的粘度，Pa

s；

c—连续相的粘度，Pa

s。(二)非均相液体的搅拌功率

对常用的水—有机溶剂体系，当水的体积分率

w小于40%时，

(3-17)式中

w—水相的粘度,Pa

s；

o—有机溶剂相的粘度,Pa

s。当

w>40%时(3-18)(二)非均相液体的搅拌功率

2.气—液相搅拌通入气体后，搅拌器周围液体的表观密度将减小，从而使搅拌所需的功率显著降低。对于涡轮式搅拌器,通气搅拌功率用下式计算(3-19)式中Pg、P—分别为通气和不通气时的搅拌功率，W或kW；

Q—操作状态下的通气量,m3

s-1。(二)非均相液体的搅拌功率

例3-3若在例3-2的反应釜中通入空气，操作状态下的通气量为2m3

min-1，求搅拌功率。解：则

kW(二)非均相液体的搅拌功率

3.固—液相搅拌当固体颗粒的量不大时，可近似看成均一的悬浮状态。此时可先计算出平均密度和平均粘度，再按均相液体计算搅拌功率。

(1)平均密度

(3-20)式中

s—固体颗粒的密度,kg