仪器分析习题

AAS思考题与练习题原子吸取光谱和原子荧光光谱是如何产生的？比较两种分析方法的特点。解释以下名词：⑴谱线轮廓； ⑵积分吸取； ⑶峰值吸取；⑷锐线光源； ⑸光谱通带。表征谱线轮廓的物理量是哪些？引起谱线变宽的主要因素有哪些？要用锐线光源？的工作条件是什么？压惰性气体的作用是什么？分析石墨炉原子化法的检测限比火焰原子化法低的缘由。举例说明。原子吸取分光光度计的光源为什么要进展调制？有几种调制的方式？分析以下元素时，应选用何种类型的火焰？并说明其理由：⑴人发中的硒； ⑵矿石中的锆； ⑶油漆中的铅。原子吸取光谱法中的非光谱干扰有哪些？如何消退这些干扰？原子吸取光谱法中的背景干扰是如何产生的？如何加以校正？130.8mg/mL，试解释此操作的理由，并说明标准溶液应如何配制？般比原子吸取低？欲测定以下物质，应选用哪一种原子光谱法，并说明理由：ZnCd〔～Zn2μg/mL，Cd0.003μg/mL〕；Hg〔～xμg/g〕；As〔～0.xμg/mL〕；La、Ce、Pr、Nd、Sm〔0.00x～0.x%〕17.285.21nm17.285.21nm跃迁产生的，试计算在2500K时，(答案)(答案)答案：。使用丙烷—氧气火焰，其温度为2800K377.6nm6P17S1产生的。试问火焰中Tl答案：。1.6SinmSi251.43nmSi251.92nm什么措施？Li0.500mL5.00mL0.0500mol/LLiCl0.2300.680Li〔以μg/mLLi〕答案：7.08μg/mL。溶 水样体 Co标液体液数积/mL 稀释最终体积/mL吸光度0.0420.201溶 水样体 Co标液体液数积/mL 稀释最终体积/mL吸光度0.0420.2010.2920.3780.4670.55410050.0210.0050.0310.010.050.0410.020.050.0510.030.050.0610.040.050.0答案：10.9μg/mL。吸光度读数空白溶液吸光度读数空白溶液试样溶液0.090铁标准参与量mg/200mL0.6770.0200.2800.21442.000.4140.484.000.60746.00答案：3.57μg/mL。自测题〔的产生气理？能量与气态原子内层电子的相互作用；关键条件是什么？小得多；C．光源辐射的特征谱线与原子吸取谱线比较，中心频率一样，而半峰宽要较大；大小都没影响。A．热变宽和压力变宽，宽度可达数量级；B．热变宽和压力变宽，宽度可达数量级；A．热变宽和压力变宽，宽度可达数量级；B．热变宽和压力变宽，宽度可达数量级；C．自然变宽和自吸变宽，宽度可达数量级；D．自然变宽和自吸变宽，宽度可达数量级。C．自然变宽和自吸变宽，宽度可达数量级；D．自然变宽和自吸变宽，宽度可达数量级。A.氙弧灯，内充气体的压力；B．氙弧灯，灯电流；D．空心阴极灯，灯电流。A．把待测元素转变为气态激发态原子；B．把待测元素转变为气态激发态离子；C．把待测元素转变为气态基态原子；D．把待测元素转变为气态基态离子。在火焰AAS分析中，富燃火焰的性质是什么？它适用于何种元素的测定？复原性火焰，适用于易形成难离解氧化物元素的测定；复原性火焰，适用于易形成难离解复原性物质的测定；氧化性火焰，适用于易形成难离解氧化物元素的测定；氧化性火焰，适用于易形成难离解复原性物质的测定。相对于火焰原子化器来说，石墨炉原子化器：8.Na588.9nm,是3000K8.Na588.9nm,是3000KA.；A.；B.B.；C.；D.；平行称取两份0.500g5.00μg/mL5.00mL0.375C.；D.；A．；A．；B．0.150；C．1.50；D．15.0。50.00ml1.00mlCdA.；B.；0.010。由此，求CdA.；B.；C.；D.C.；D.。1(B)2(A3(B4(D)5〔C6(A)7(A8(C9：(D10〔C〕UV试简述产生吸取光谱的缘由．电子跃迁有哪几种类型？这些类型的跃迁各处于什么补偿范围？何谓助色团及生色团？试举例说明．么？有什么特点？点？举例说明紫外吸取光谱在分析上有哪些应用．异丙叉丙酮有两种异构体：CH3-C(CH3)=CH-CO-CH3及CH2=C(CH3)-CH2-CO-CH3．它们的紫外吸取光谱为:(a)最大吸取波长在235nm处，max=12023L.mol-1.cm-1;(b)220nmi以区分？CH=CH CO CH3

CH=CH CO CH3 maxmax小，为什么？.OH CH CH3 3O O O(b) (c)答案：程度与波长的关系就可以得到吸取光谱．子为：形成单键的电子，形成双键的n反键轨道之间．处于基态的电子吸取了确定的能量的光子之后，可分别发生→→→n→→n→所需能量较小，吸取波长大多型所需能量E→→£n→→一般→跃迁波特长于远紫外区，＜200nm,→n→s*跃3.答：能够使化合物分子的吸取CH4的吸取峰波长位于-OH177nm，-OH当在饱和碳氢化合物中引入含有CH2CH2的最大吸取波长位于171nm处，而乙烷则位于远紫外区．带，这是由于饱和基团存在基态和激发态的σ电子，这类跃迁的吸取带位于远n→s*跃迁，这是由于电子由非键的n轨道向反键σ*轨道跃迁的结果，这类跃迁位于远紫外到近紫外区，而且跃迁峰C=Cπ→π*,n→π*KE1,E2E2K230-270nm〔B是芳香族化合物的特征吸取带．H H HC C C CHtrans-max=295nmmax=27000

cis-max=280nmmax=10500〔１〕〔２〕可以用来推断有机化合物的构造，例如确定1,2-〔３〕256nmB定量测定。答：(a)为-不饱和酮，即第一种异构体，由于该分子中存在两个双键的(b)220nmK〔１〕化合物要长，强度也较高．同理〔２〕中其次个化合物含有三个共轭双键．9〔b)>(a)>(c)中有两个共轭双键，存在K(a(c双键．的波长范围不同．光的缘由．同上。625-1000nm，200-625nm.原子吸取习题解答光谱法的异同点及优缺点．答：AAS是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸取作用来进展定量分析的方法；AESAAS于光学分析方法。原子吸取法的选择性高，干扰较少且易于抑制。由于原于的吸取线比放射线的数目少得多，这样谱线重叠的几率小得多。而原子吸取具有更高的灵敏度。以测定的是大局部原子。这是由于激发态原子数的温度系数显著大于基态原子。何谓锐线光源？在原子吸取光谱分析中为什么要用锐线光源？锐线光源Kn在此轮廓内不随出确定的原子浓度。在原子吸取光度计中为什么不承受连续光源〔如钨丝灯或氘灯光度计中则需要承受连续光源？利用峰值吸取来代替。而分光光度计测定的是分子光谱，分子光谱属于带状光谱，具有较大的半宽全扫描，可以用同一个光源对多种化合物进展测定。4．原子吸取分析中，假设产生下述状况而引致误差，应承受什么措施来减免之？光源强度变化引起基线漂移，火焰放射的辐射进入检测器〔放射背景，待测元素吸取线和试样中共存元素的吸取线重叠。答：(1)选择适宜的灯电流，并保持灯电流稳定，使用前应当经过预热。来改善信噪比。素。愈高？为什么？，所以假设温度太高,反而可能会导致测定灵敏度降低，尤其是对于易挥发和电离电位较低的元素应使用低温火焰。6为什么？保护下以大电流通过石墨管，将石墨管加热至高温而使样品原子化。时格外适用。动会引起误差，因而重现性较差。7．说明在原子吸取分析中产生背景吸取的缘由及影响，如何避开这一类影响？不同状况实行不同的措施消退干扰。2 2化物、氢氧化物引起的散射、吸取，通常利用高温火焰就可消退。有时，对于背景的吸取也可利用以下方法进展校正：(1)邻近线校正法；(2)用与试液组成相像的标液校正；(3)分别基体。8．背景吸取和基体效应都与试样的基体有关，试分析它们的不同之处。要是由于这些成分在火焰中蒸发或离解时需要消耗大量的热量而影响原子化效率，以及试液的黏度、外表张力、雾化效率等因素的影响。试比较它们的优缺点。光度与待测元素浓度成正比关系，这就是原子吸取光谱定量分析的依据。常用两种方法进展定量分析：标准曲线法：该方法简便、快速，但仅适用于组成简洁的试样。过小的状况。原子吸取光谱分析的最正确条件？〔空心阴极灯〕的工作电流、火焰的选择、燃烧器高度的选择及狭缝宽度等几个方面来考虑，选择最正确的测定条件。11．从工作原理、仪器设备上对原子吸取法及原子荧光法作比较。气在辐射能激发下所产生的荧光的强度来实现测定的，属于放射光谱。放射的辐射对检测信号的影响。213.8nm质量浓度为0.010g.mL-1的锌标准溶液和空白溶液交锌元素的检出限。序号12345记录仪格数13.513.014.814.814.5序号678910记录仪格数14.014.014.814.014.214.16，代入检测限的表达式得：C×3S/A=0.010×0.597/14.16=0.0013g.mL-10.500mL血浆试样分别加至5.00mL水中,然后在这三份溶液中参与(1)0L,(2)10.0L,(3)20.0μL0.0500mol.L-1LiCl(1)(2)45.3；(3)68.0.计算此血浆中锂的质量浓度。换算后浓度分别为：Vs×10-3×0.050/5.50(1)0；(2)9.09×10-5mol.L-1；(3)1.82×10-4mol.L-1-C x-C x=-9.28e-5605040A3020100-0.0001

0.0000

0.0001 0.0002C故:血浆中锂的浓度为9.28×10-5mol.L-1所示，计算试样中铜的质量浓度(g.mL-1)参与铜的质量浓度/g.mL-10.00.28A2.00.444.00.606.00.7578.00.912所示：Cx=Cx=3.56 g.mL-10.80.6A0.40.20.0-4 -2 0 2 4 6 8Ccx=3.56ug/mL-15.00mL2.00mL4.13=和铅溶液，ASb/APb1.31,Cx,[Asb/Apb]1的吸光度比记为[Asb/Apb]2由于:ASb=KSbCSbAPb=KPbCPb故: KSb/KPb=[Asb/Apb]2=1.31[Asb/Apb]1=(KSb×5×Cx/10)/(KPb×2×4.13/10)=0.808Cx=1.02ug.mL-1紫外习题分析上较有实际应用的有哪几种类型？3.n－σ*跃迁，227nm(ε3.n－σ*跃迁，227nm(ε900)。试问：假设在酸中测量时，该吸取峰会怎样变化？为什么？〔n－σ*跃迁产生的吸取峰消逝。〕4.305nm，而4.305nm，而307nm。试问：引起该吸取的是n－π*〔π－π*跃迁引起的吸取带。〕5.(a)(b)(c)〔dc>a>b。〕(d)6.及1,3,51,3－丁二烯。7.基化氧(4－甲基戊烯酮，也称异丙叉丙酮)有两种异构体，其构造为：〔1,3,5－己三烯>1,3－丁二烯>乙烯。〕7.基化氧(4－甲基戊烯酮，也称异丙叉丙酮)有两种异构体，其构造为：(A)CH=C(CHCHCO(CH),(B)CHC(CH)=CH－CO(CH谱一个谱一个(。)(。)296nm(ε＝11000)。试指出这两种异构体分别属于下面的哪一种构造。(Ⅰ)(Ⅰ)(Ⅱ)(Iβ，IIα。)(a)(b)(c)(a)(b)(c)(d)11.11.[(a)紫外光谱为[(a)紫外光谱为284nm(ε9700)，试问构造何种？(A)(A)(B)[(A)。)(1)(2)(3)(1)(2)(3)(4)(5)(6)[(1)234nm；(2)353nm；(3)338nm；(4)276nm；(5)295nm；(6)252nm。]自测题分子的紫外－可见吸取光谱呈带状光谱，其缘由是什么？A．分子中价电子运动的离域性质；B．分子中价电子能级的相互作用；C．分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁；D．分子电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁。以下化合物中，在近紫外光区中有两个吸取带的物质是哪个？丙烯； B．丙烯醛； C．1，3－丁二烯；D．丁烯。种溶剂中吸取波长最短的是哪一个？环己烷； B．氯仿； C．甲醇； D．水。以下四种因素中，打算吸光物质摩尔吸光系数大小的是哪一个？吸光物质的性质； B.光源的强度；C.吸光物质的浓度； D.检测器的灵敏度。什么值？在偶数阶导数光谱上是什么值？奇数阶、偶数阶光谱上都是零值；C．奇数阶光谱上是零值，偶数阶光谱上是极值；D．奇数阶光谱上是极值，偶数阶光谱上是零值。A.B.A.B.导数光谱法；C.；D.示差分光光度法。1．；2．1．；2．；3．；4．。它们在紫外－可见光区中，大小挨次为：8.用Woodward它们在紫外－可见光区中，大小挨次为：8.用WoodwardScott分别为：1．2．A.315nm、261nm；B.306nm、259nm；C.303nm、258nm；D.297nm、251nm。1．2．1(D)、2：(B)、3：(D)、4：(A)、5〔C〕6：(C)、7：(B)、8：(A)、2.分子的紫外－可见吸取光谱呈带状光谱，其缘由是什么？DA．分子中价电子运动的离域性质；B．分子中价电子能级的相互作用；C．分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁；D．分子电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁。以下化合物中，在近紫外光区中有两个吸取带的物质是哪个？BA．丙烯； B．丙烯醛； C．1，3－丁二烯；D．丁烯。种溶剂中吸取波长最短的是哪一个？D环己烷； B．氯仿； C．甲醇； D．水。以下四种因素中，打算吸光物质摩尔吸光系数大小的是哪一个？A吸光物质的性质； B.光源的强度；C.吸光物质的浓度； D.检测器的灵敏度。什么值？在偶数阶导数光谱上是什么值？CD．奇数阶、偶数阶光谱上都是零值；F．奇数阶光谱上是零值，偶数阶光谱上是极值；D．奇数阶光谱上是极值，偶数阶光谱上是零值。较为便利和准确的是哪一种？C解联立方程组法； B.导数光谱法；C.D.示差分光光度法。1．；2．1．；2．；3．；4．。它们在紫外－可见光区中，大小挨次为：B它们在紫外－可见光区中，大小挨次为：B8.用WoodwardScott分别为：A1．2．1．2．紫外可见光谱法的根本定量关系式 。紫外可见光度计的光源 和 。〔2023〕为1.0μg/mL时其吸光度为0.234，则特征浓度为 。效应分析，该吸取带是由 跃迁引起的。用一般分光光度法测得标准溶液C的透光率为20%，某试液的透光率为114%。假设以示差分光光度法测定，以C1为 。

为参比，则溶液的透光率应当用联系变化法测定络合物的组成时，测得金属离子占总浓度的分数为0.33，则络合物的组成〔M：R〕为 。〔2023〕的化合物其紫外吸取光谱随共轭双键数目的增多最大吸取波移，且摩尔吸光系数 。吸取池测定时其透光率T=0.60。假设在一样条件下改用1cm吸取池测定，吸光度A为 。透过率关系为lgTy–lgTx=1，则其吸光度关系Ay–Ax= 。某分光光度计的仪器测量误差△T=0.02，当测的透光率T=70%，则引起的浓度的相对误差为 〔南开大学2023年〕11．紫外光谱分析在近紫外区使用 吸取池，而不能使用 池，这是由于 〔首都师范大学2023年〕化合物CH=CHOCH，除有σ→σ*、n→σ*、σ→π*跃迁外，还有 类型2 3的跃迁。〔2023〕朗伯-比尔定律的积分表达式为lgI/I =εbc，在利0用光度计进展实际测定中，I是指透过 ，I是0指透过 〔郑州大学2023年〕A.分子的振动 B.分子的转动C.原子核外层电子跃迁 D.原子核内层电子跃迁在异丙叉丙酮CHCOCH=C〔CH〕中，n→π*跃迁谱带在下述哪种溶剂中测定3 3 2时，其最大吸取的波长最长〔〕水 B.甲醇 C.正己烷 D.氯缘由是〔〕ABCD在一些含有>C=O、—N=N等基团的分子中,由n—π*跃迁产生的吸取带称为( )K吸取带 B. E吸取带C. B吸取带 D. R吸取带〔2023〕AB尔吸光系数ε﹥ε〔〕A BM﹥M B. M ﹤M〔A〕

〔B〕

〔A〕

〔B〕M=M

M

=0.5M〔A〕

〔B〕

〔A〕

〔B〕用紫外-可见分光光度法测定某化合物的含量，当其浓度为Cmol/L时，透光率为TC0.5Cmol/L〔〕T3/2

T1/3〔2023〕以下说法正确的选项是〔 〕透射率与浓度成直线关系；摩尔吸取系数随波长而转变；Fe(SCN)2+时，选用红色滤光片；吸光度与浓度成直线;玻璃棱镜适用于紫外光区.光度分析中在某浓度下以1.0cm吸取池测得透光率为T假设浓度增大一倍透光率为〔 〕A. T2