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文档简介

II-2实验六十七

乙酸正丁酯的制备（4学时）实验目的

学习通过酯化反应制备酯的原理和方法掌握在可逆反应中利用平衡移动原理提高产率的方法掌握回流分水、液体洗涤及液体干燥等基本操作进一步熟练蒸馏操作实验原理

酯化反应：常用的酸催化剂有：浓硫酸，磷酸等质子酸，也可用固体超强酸及沸石分子筛等。浓硫酸：催化活性高，且价廉易得，但副产物多，对设备腐蚀严重；后处理需要中和与水洗处理把硫酸去掉，增加工序，产物损失大，并且需要排放含酸废水，污染环境。实验原理固体酸：具有副反应少、容易与反应体系分离，无污染等优点，目前已经广泛应用在工业上。酯化反应是可逆反应：加热和加催化剂，能加速反应，但不能提高产率。而只有增大反应物浓度或减少生成物浓度，使平衡向正方向移动才能提高产率。可采用回流分水装置，随时将反应中所生成的水从体系中除去，以使平衡向正方向进行，从而提高产率。三、实验药品正丁醇11.5mL（0.125mol）冰醋酸5.7mL（0.1mol）浓硫酸10%碳酸钠溶液无水硫酸镁圆底烧瓶分水器回流冷凝管分液漏斗蒸馏头直形冷凝管接引管锥形瓶四、实验仪器2个实验，实验1在回流反应装置中完成，实验2在回流分水反应装置中完成。实验1醋酸0.1mol，丁醇0.125mol，浓硫酸5滴；5.7mL11.5mL实验2醋酸0.1mol，丁醇0.125mol，浓硫酸5滴；5.7mL11.5mL加回流分水装置五、实验步骤五、实验步骤实验2在分水器加水至侧管处，再放掉1mL水（即水面距侧管约1mm），并标记水层界面；加热回流，记下第一滴回流液滴下的时间，并控制冷凝管中的液滴流速为1～2d/s。当分水器中水层界面不再上升，表示反应基本完成（约需30分钟），停止回流。冷却后卸下回流冷凝管，把分水器中的酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。产物后处理过程同实验1。五、实验步骤实验报告的撰写实验目的和要求实验原理及反应式实验所需主要物料及产物的物性常数实验装置图实验流程实验步骤和现象记录产品外观和产率计算讨论实验步骤及现象记录格式：时间实验步骤现象备注00:00分布按顺序详细列出每位同学现象不尽相同

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