X射线衍射方法测量残余应力的原理和方法

X射线衍射办法丈量残存应力的原理与办法STRESS之马矢奏春创作创作时间：六月三十日XRD011021:07:39阅读616评论2字号：年夜中小X射线衍射办法丈量残存应力的原理与办法什么是残存应力？外力裁撤后在资料内部残留的应力就是残存应力.可是,习惯上将残存应力分为微观应力和宏观应力.两种应力在X射线衍射谱中的暗示是不相似的.微观应力是指晶粒内部残留的应力,它的存在,使衍射峰变宽.这种变宽普通与由于晶粒细化引发的衍射峰变宽混杂在一起,两者形成卷积.通过丈量衍射峰的宽化,并采纳近似函数法或傅立叶变换办法来求得微观应力的年夜小.宏观应力是指存在于多个晶体原则范畴内的应力,相对微观应力存在的范畴而视为宏观上存在的应力.普通状况下,残存应力的术语就是指在宏观上存在的这种应力.宏观残存应力（下列称残存应力）在X射线衍射谱上的暗示是使峰位漂移.当存在压应力时,晶面间距变小,因此,衍射峰向高度度偏移,反之,当存在拉应力时,晶面间的距离被拉年夜,招致衍射峰位向低角度位移.通过丈量样品衍峰的位移状况,能够求得残存应力.X射线衍射法丈量残存应力的发展X射线衍射法是一种无损性的测试办法,因此,对测试脆性和不透明资料的残存应力是最经常使用的办法.20世纪初,人们就已经开始运用X射线来测定晶体的应力.后来日本胜利设计出的X射线应力测定仪,对残存应力测试技术的发展作了巨年夜奉献.1961年德国的E.Mchearauch提出了X射线应力测定的sin2ψ法,使应力测定的实际应用向前推动了一年夜步.X射线衍射法丈量残存应力的基来源根基理Ｘ射线衍射丈量残存内应力的基来源根基理是以丈量衍射线位移作为原始数据,所测得的成果事实上是残存应变,而残存应力是通过虎克定律由残存应变计算获得的.其基来源根基理是：当试样中存在残存应力时,晶面间距将发生变动,发生布拉格衍射时,发生的衍射峰也将随之移动,并且移动距离的年夜小与应力年夜小有关.用波长λ的X射线,先后多次以分歧的入射角照射到试样上,测出对应的衍射角2θ,求出2θ对sin2ψ的斜率M,即可算出应力σψ.Ｘ射线衍射办法重要是测试沿试样概况某一方向上的内应力σφ.为此需运用弹性力学理论求出σφ的体现式.由于Ｘ射线对试样的穿入能力有限,只能探测试样的表层应力,这种表层应力分布可视为二维应力状态,其垂直试样的主应力σ3≈0(该方向的主应变ε3≠0).由此,可求得与试样概况法向成Ψ角的应变εΨ的体现式为：εψ的量值能够用衍射晶面间距的相对变动来暗示,且与衍射峰位移联系起来,即：式中θ0为无应力试样衍射峰的布拉格角,θψ为有应力试样衍射峰位的布拉格角.于是将上式代入并求偏导,可得：其中K是只与资料实质、选定衍射面HKL有关的常数,当丈量的样品是同一种资料,并且选定的衍射面指数相似时,K为定值,称为应力系数.M是（2θ）sin2ψ直线的斜率,对同一衍射面HKL,选择一组ψ值（0°、15°、30°、45°）,丈量对应的（2θ）ψ以（2θ）sin2ψ作图,并以最小二乘法求得斜率M,就可计算出应力（φ是试样平面内选定主应力方向后,测得的应力与主应力方向的夹角）.由于K<0,因此,M<0时,为拉应力,M>0时为压应力,而M=0时无应力存在.样品与衍射面之间的关系衍射仪丈量丈量残存应力的实验办法在使用衍射仪丈量应力时,试样与探测器θ2θ关系联动,属于固定ψ法.普通ψ=0°、15°、30°、45°丈量多次.当ψ=0时,与惯例使用衍射仪的办法同样,将探测器(记数管)放在理论算出的衍射角2θ处,此时入射线及衍射线相对样品概况法线呈对称放射配备.然后使试样与探测器按θ2θ联动.在2θ处附近扫描得出指定的HKL衍射线的图谱.当ψ≠0时,将衍射仪测角台的θ2θ联动分开.先使样品顺时针转过一种规定的ψ角后,而探测器仍处在0.然后联上θ2θ联动装置在2θ处附近进行扫描,得出同一条HKL衍射线的图谱.最后,作2θsin2ψ的关系直线,最后按应力体现σ=K·Δ2θ/Δsin2ψ=K·M求出应力值.残存内应力测试的数据处置由布拉格方程可知,θ角越年夜则起丈量误差引发△ｄ/ｄ的误差越小,因此丈量时应选择θ角尽量年夜于衍射面.取n个分歧的ψ角度进行测定2θi(i=1,2,3,…,n),普通可取n≥4,采纳数据处置法式对2θΨ的原始丈量数据进行扣除背底、数值平滑、拟定峰位等处置后给出2θΨ值然后采纳最小二乘法将各数据点回归成直线：设直线方程为：其中：式中n为丈量数据的数目.由上式可求得直线斜率M.查出弹性模量E和泊松比υ,可计算出K,然后由σ=K·M求出应力.衍射峰位简直定在宏观应力丈量中,精确地测定衍射峰的位置是极其重要的.经常使用的定峰办法诸多,如半高宽法、1/8高度法、峰顶法、切线法等,三点抛物线拟合定峰法等.最经常使用的是三点抛物线法,这是一种较为精确而不外于繁杂的定峰位法.即：在衍射峰顶附近取以等角度间隔Δ2θ分开的三个数据点,求得其抛物线极点.运用MDIJade,拟定峰位的办法诸多.寻峰是最简朴的峰位拟定办法,寻峰陈说中显示了衍射峰的峰位、强度等有关的数据；计算峰面积命令也不失为一种好的办法,峰位精确性应在寻峰办法之上；第三种办法就是对峰进行拟合,普通采纳抛物线拟合办法（Jade中有多个函数拟正当,详见《X射线衍射数据软件JADE的中文把持手册》,拟合时不需要扣除布景和Kα2,Jade会自动扣除其影响,但需要适宜平滑.另外,JADE6.5中有应力计算功效,但发现JADE5无此功效,但能够进行峰的拟合.其它软件也能够完毕峰的拟合,计算出峰的位置.用Ｘ射线法测定应力中存在的问题在平面应力的假定下,由2θsin2ψ直线的斜率来求测宏观应力,是惯例的应力测定办法.但在丈量中往往发现其2θsin2ψ关系偏离线性,呈曲线、分裂或摆荡现象,这标明在资料中存在应力梯度、垂直概况的切应力或织构.“ψ分裂”是指在ψ和ψ方向测定获得分歧的2θ(ε)值,使2θsin2ψ曲线分成两支.我们懂得,这是垂直于概况的切应力σ13、σ23≠0的成果.对此问题的粗略处置是取±ψ丈量值的平均,计算平均的应力值.在应力的Ｘ射线测定中,还可能存在2θsin2ψ关系的“振荡”现象,标明资料中存在明显的织构.在实验过程中可选用高衍射角,低对称性的高指数衍射面衍射线,这样的衍射线较少受织构的影响.残存应力丈量实验办法的发展X射线的穿透深度较小,只能丈量资料概况的残存应力,如果需要丈量资料内部的残存应力,或者丈量应力梯度,其能力则显得有些苍白.普通解决的法子是需要采纳剥层法.即对样品逐级剥离,丈量每层概况的应力,然后采纳一定的算法扣除由于剥层造成的应力松弛,换算成各层真实的应力.近年来,有人采纳中子衍射法和同时辐射X射线透过法来丈量资料深度的残存应力.中子衍射法是一种丈量构造内部应力的经常使用办法.中子衍射法以中子流为入射束,照射试样,当晶面符合布拉格条件时,发生衍射,获得衍射峰.该办法的原理与普通X射线衍射办法类似,也是根据衍射峰位置的变动,求出应力.但与普通X射线衍射法相比,中子衍射法运用中子能穿透试样较年夜深度的特性,能够测得样品内部残存应力,且适于对年夜块试样进行测定.因此,中子衍射法对测定样品内部平均残存应力含有很年夜的优越性.由于同时辐射X射线的强度高能够透过样品,国外已有学者采纳透过法丈量金刚石与硬质合金复合层的内部残存应力.残存应力计算软件的使用1数据丈量先对样品作一种70140°范畴内的扫描,观察样品的衍射峰状况,选择一种强度较高,不漫散,衍射面指数较高的衍射峰作为研究对象峰.根据残存应力丈量的规定,设立分歧的ψ（0°,15°,30°,45°）角,以慢速扫描方式丈量分歧ψ角下的单峰衍射谱.每个ψ角的丈量数据保管为一种文献,如00,10,20,30,40等.值得注意的是,普通高角度衍射峰都是很漫散的,对精确地拟定峰位有困难,可是,如果所选衍射峰的角度太低,在ψ=45°时,可能不呈现衍射峰或者峰强极低而漫散,同样带来计算误差.这时只能选择ψ较小的数据,如ψ=0°,10°,20°,30°,40°）并且尽量地多选择几个ψ角来丈量,使实验数据更加密集,减小实验误差,尚有就是选择ψ角时,尽量使sin2ψ取点均匀而不是选择ψ的取值均匀,由于ψsin2ψ不呈线性关系.2拟定峰位本软件能够接受多个方式计算出来的拟射峰位数据.如键盘输入,读拟合文献等.3输入峰位翻开软件,输入峰位数据.

4计算sin2ψ根据丈量使用的ψ角,重新计算窗口中的