硫化物实验报告

XXXX环境检测有限公司实验报告项目名称：硫化物检测实验人员：XX实验日期：年月日亚甲蓝分光光度法测定样品中硫化物含量的实验报告样品名称：硫化物任务来源：XXX环境检测有限公司检测目的：上岗考核测试办法：亚甲蓝分光光度法办法来源：水质硫化物的测定亚甲蓝分光光度法GB/T16489-1996收样日期：检测日期：报告日期：一、办法原理在含高铁离子的酸性溶液中，硫离子与对氨基二甲苯胺作用，生成亚甲蓝，颜色深度与水中硫离子浓度成正比。二、仪器(1)分光光度计，10mm比色皿。(2)100ml比色管。三、试剂(1)无二氧化碳水：将蒸馏水煮沸15min后，加盖冷却至室温。全部实验用水均为无二氧化碳水。(2)硫酸铁铵溶液：取25g十二水合硫酸高铁铵溶解于含有5ml硫酸的水中，稀释至250m1。（3）对氨基二甲基苯胺溶液：称取2g对氨基二甲基苯胺盐酸盐溶于200ml水中，缓缓加入200ml硫酸，冷却后，用水稀释至1000m1。（4）乙酸锌-乙酸钠溶液：称取50g乙酸锌和12.5g乙酸钠溶于1000ml水中，摇匀。（5）氢氧化钠溶液：称取4g氢氧化钠溶于100ml水中，摇匀。（6）硫化钠使用液：以新配备的氢氧化钠溶液调节去离子除氧水PH=10~12后，取约400ml水于500ml容量瓶内，加1~2ml乙酸锌-乙酸钠溶液，混匀。吸取一定量的硫化钠原则溶液，移入上诉容量瓶，注意边振荡边成滴状加入，然后加入已调PH=10~12的水稀释至标线，充足摇匀，使之成均匀含硫离子浓度为10.00ug/ml的硫化锌悬浊液。每次使用时，应充足摇匀后使用。四、实验环节1、原则曲线的绘制分别取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00m1的硫化钠原则使用液置100ml比色管中，加水至约60ml，沿比色管壁缓慢加入对氨基二甲基苯胺溶液10ml，立刻密塞，颠倒一次。加硫酸铁铵溶液1m1，立刻密塞，充足摇匀。放置10min后，用水稀释至标线，混匀。用10mm比色皿，以水为参比，在665nm处测量吸光度，并作空白校正。2、样品的测定（1）对无色、透明、不含悬浮物的清洁水样，采用沉淀分离法测定。取一定体积现场采集并固定的水样于分液漏斗中（样品应确保硫化物沉淀完全，取样时应充足摇匀），静止，待沉淀与溶液分层后将沉淀部分放入100ml具塞比色管，加水至约60ml，下列按原则曲线的绘制有关环节进行测定。测定的吸光度值扣除空白实验的吸光度后，在原则曲线上查出硫化物的含量（2）以新配备的氢氧化钠溶液调节去离子除氧水PH=10~12后，取约400ml水于500ml容量瓶内，加1~2ml乙酸锌-乙酸钠溶液，混匀。在安培瓶中取10.00ml质控样于上诉容量瓶中注意边振荡边成滴状加入，然后加入已调PH=10~12的水稀释至标线，充足摇匀。取10.00ml上述液体于100ml比色管中，加水至约60ml。下列同原则曲线绘制。六、分析成果经分析得样品中硫化物的浓度为：祥见附后的原始统计七、成果讨论及质控方法1、质控样和样品都作了平行双样：硫化物样品的相对偏差为0.04％，质控样的相对偏差为1.15％，符合实验规定。八、审核意见报告编制：审核