二甲醚的测定-二甲醚含量的测定

情境八：甲醇和二甲醚的检验任务三：二甲醚的测定知识点：二甲醚含量的测定二甲醚含量的测定

用气相色谱法，在选定的色谱操作条件下，试样经气化通过色谱柱，使其中的各组分得到分离，用热导检测器检测；或试样中的一氧化碳、二氧化碳等组分通过甲烷化转化器转化为碳氢化合物，用火焰离子化检测器检测。以校正面积归一化法计算二甲醚的含量。一、方法提要气相色谱仪热导检测器二、色谱分析条件及保留时间1.色谱分析条件推荐的色谱柱和色谱操作条件见表8-5。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱条件也可采用。二、色谱分析条件及保留时间项目毛细管柱法填充柱法色谱柱固定相聚苯乙烯-二乙烯基苯（PLOT-Q柱）二乙烯基苯和苯乙烯共聚物粒度0.18～0.25mm柱管材质熔融石英管不锈钢或玻璃管色谱柱长/m303柱内径/mm0.533膜厚/μm40.0—检测器热导检测器火焰离子化检测器柱箱温度/℃初始温度50℃，保持2min，以10℃/min的速度升温到150℃初始温度50℃，保持6min，以10℃/min的速度升温到80℃，保持9min，以10℃/min的速度升温到150℃，保持15min气化室温度/℃250150检测器温度/℃250360六通阀温度/℃100100甲烷转化器温度/℃—360载气流量/(mL/min)—30（N2）载气平均线速/(cm/s)64（H2或He）—燃气流量/(mL/min)—30（H2）助燃气流量/(mL/min)—300（空气）分流比5:1—进样量（气体）/mL0.11

表8-5推荐的色谱柱和色谱操作条件二、色谱分析条件及保留时间2.保留时间①毛细管柱气相色谱法保留时间。见表8-6②填充柱气相色谱法保留时间。见表8-7。二、色谱分析条件及保留时间序号组分名称保留时间/min序号组分名称保留时间/min1空气+一氧化碳1.3818丙烯6.0782甲烷1.4749丙烷6.4493二氧化碳1.77810二甲醚6.6684乙烯2.24711甲醇9.3335乙炔2.361121-丁烯10.9686乙烷2.63513未知物11.3577水5.241

表8-6毛细管柱（PLOT-Q柱）气相色谱法保留时间二、色谱分析条件及保留时间序号组分名称保留时间/min序号组分名称保留时间/min1一氧化碳1.6846丙烯14.7292甲烷2.0807二甲醚16.3893二氧化碳3.6418甲醇24.2084乙烯5.31791-丁烯27.3485乙炔6.19510未知物29.517

表8-7填充柱气相色谱法保留时间1.校正因子的测定①按表8-5所列的色谱操作条件调试仪器。打开校准用标准样品钢瓶阀门，调节合适的流量，用校准用标准样品连续吹扫自动六通阀并排空，取校准用标准样品进行分析；或用玻璃注射器从校准用标准样品钢瓶中抽取标准试样进样。重复测定三次，取三次峰面积平均值为测定结果。三、试验步骤三、试验步骤②结果计算。以校准用标准样品的本底样品二甲醚为参照物R，杂质组分i的相对质量校正因子按式（8-25）计算：

（8-25）ωi—校准用标准样品中杂质组分的质量分数，%；ωR—参照物R的质量分数，%；Ai—杂质组分i的峰面积；AR—参照物R的峰面积。三、试验步骤2.试样的测定

①取样。将干燥、洁净的采样器用金属接头与样品钢瓶密封连接，采样器的放空阀向上，打开样品钢瓶截止阀，再依次打开采样器的进样阀和放空阀，使样品充分置换采样器然后关闭采样器的放空阀，使液相样品进入采样器当样品体积占采样器容积80%时，依次关闭采样器的进样阀和样品钢瓶截止阀，取下采样器三、试验步骤2.试样的测定

②测定。启动气相色谱仪，按表8-5所列色谱操作条件调试仪器，稳定后准备进样分析。将采样器倒置，与汽化系统连接，控制恒温水浴温度为40~60℃打开取样器阀门和出气阀门，缓慢打开流量调节阀，使液体样品流出并控制汽化速度，置换管路中的空气排出的冲洗管路的气体引出室外冲洗、置换完全后，关闭出气阀门，立即转动六通阀至进样位置，将采集的气体引入色谱柱进行分析。以校正面积归一化进行定量四、结果计算二甲醚的质量分数ω1（数值以%表示）按式（8-26）计算：ω1=×ω3

（8-26）A—二甲醚的峰面积；fi—组分i的相对质量校正因子；Ai—组分i的的峰面积(组分i不包括水