水和废水监测-水和废水监测之非金属指标测定

基础模块三

水和污水监测

本模块目录任务一

水环境监测方案制订任务二

水样的采集、运输与保存任务三

各类指标的监测分析任务四

项目总评及监测报告3任务三

各类指标的监测分析【能力目标】1、掌握各类指标的采样技术、监测分析原理、数据处理技术；2、学会各种方法标准的检索及使用；3、培养知识归纳、推理、应用能力；4、养成良好的实验和工作习惯；5、能认识探究、合作学习的必要性，培养与人沟通和良好的团队合作的意识；【实训项目】

色度、ss、总铬、氨氮、COD、BOD5的监测分析任务三

各类指标的监测分析3.3.1、物理指标监测分析3.3.2、无机金属指标的监测分析3.3.3、无机非金属指标的监测分析3.3.4、有机指标的监测分析3.3.3、无机非金属指标的监测分析3.3.3.1、实训讲解：校园景观湖氨氮测定3.3.3.2、项目实训：校园景观湖氨氮测定3.3.3.3、理论拓展：无机非金属指标的监测分析3.3.3.1、实训讲解校园景观湖氨氮测定71.含义：以游离氨(或称非离子氨,NH3)和离子氨（NH4+各种铵盐）形式存在的氮的统称。2、水中氨氮的来源及危害。水中氨氮主要来源于生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，焦化、合成氨等工业废水，以及农田排水等（图片）。

一、氨氮及测定概述3.3.3.1、实训讲解：校园景观湖氨氮测定一、氨氮及测定概述一、氨氮及测定概述

3.氨氮的测定方法有纳氏试剂比色法（GB7479-87）、水杨酸分光光度法（GB7478-87）、蒸馏-滴定法（GB7481-87）和电极法等，测试结果均以N的mg/L计。4.预处理：由于水样的颜色、浑浊能影响测试结果，一般要求在测定之前采用一定的预处理手段（絮凝沉淀、蒸馏等）。

10二、氨氮测定——纳氏试剂光度法(Hj535-2009)原理1.将纳氏试剂（碘化汞和碘化钾的强碱溶液）加入水样中，与氨反应生成黄棕色胶态化合物，在波长410-425nm处进行比色测定。2.反应式：

2K2HgI4＋NH3＋3KOH→NH2Hg2IO＋7KI＋2H2O黄棕色胶态

3.

该法的测定下限为0.025mg/L，测定上限为2mg/L，适用于各种水样中氨氮的测定。三、实训注意事项具体仪器试剂需求参见教材和操作视频。这儿强调几点注意事项。（1）配制试剂用水均应为无氨水。无氨水：可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后，重蒸馏得到。（2）纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。配制纳氏试剂时，静置后生成的沉淀应除去。（3）纳氏试剂为强碱性溶液，含汞，有腐蚀性、有剧毒，不能弄到身上，手上；（4）配制酒石酸钾钠溶液需要加热煮沸，以去除氨。（5）铵标准贮备溶液配制：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。贮备液的含氮量为1.00mg氨氮/ml贮备液。根据需要量配制。假定我只需要配100ml，需要称量多少氯化铵(NH4Cl)？两种计算方式1）比例法（简单）

配100ml贮备液需要氯化铵m=（3.819/1000）*100=0.3819g2）化学组成计量法（根本）

配100ml贮备液需要各水样预处理絮凝法或蒸馏法各水样显色各水样转移，用水稀释到标线、加显色剂各水样制作空白、平行样制作各标样显色加pH值控制液、加显色剂各标样配制加入使用液、用水稀释到标线各样液吸光度测定四、实验步骤及注意事项

光度法的通用流程四、实验步骤及注意事项

四、实验步骤及注意事项

四、实验步骤及注意事项

四、实验步骤及注意事项

五、数据记录五、数据记录六、结果计算

数据处理的相关理论请参见仪器分析课程。简单回顾一下。（1）绘制A-m标准曲线，获得标准曲线方程（见流程第4步）（2）代入样品吸光度校正数据，得样液的含氮质量m（mg）（3）计算原水样浓度

氨氮(N,mg/L)=m×1000/V式中：m­——由校准曲线查得样品管的氨氮含量（mg）；

V——水样体积（mL）。小结

氨氮含义、测定意义；

氨氮测定原理、步骤及注意事项；测定结果计算；基础模块三

水和污水监测

本模块目录任务一

水环境监测方案制订任务二

水样的采集、运输与保存任务三

各类指标的监测分析任务四

项目总评及监测报告24任务三

各类指标的监测分析【能力目标】1、掌握各类指标的采样技术、监测分析原理、数据处理技术；2、学会各种方法标准的检索及使用；3、培养知识归纳、推理、应用能力；4、养成良好的实验和工作习惯；5、能认识探究、合作学习的必要性，培养与人沟通和良好的团队合作的意识；【实训项目】

色度、ss、总铬、氨氮、COD、BOD5的监测分析任务三

各类指标的监测分析3.3.1、物理指标监测分析3.3.2、无机金属指标的监测分析3.3.3、无机非金属指标的监测分析3.3.4、有机指标的监测分析3.3.3、无机非金属指标的监测分析3.3.3.1、实训讲解：校园景观湖氨氮测定3.3.3.2、项目实训：校园景观湖氨氮测定3.3.3.3、理论拓展：无机非金属指标的监测分析3.3.3.3、理论拓展无机非金属指标的监测分析283.3.3.3、理论拓展：无机非金属指标的监测分析一、pH值二、含氮化合物三、磷

四、氰化物五、溶解氧29一、水的pH值pH值的概念

pH值是水溶液中氢离子活度（aH+）的负对数，即

pH=-logaH+

如果忽略离子强度的影响，用氢离子浓度表示活度时，则有

pH=-log[H+]

30一、水的pH值pH值测定的环境意义

pH值表示水的酸碱性的强弱，是最常用和最重要的水质指标之一。31一、水的pH值pH值的测定

（1）比色法（2）玻璃电极法（标准方法）32二、含氮化合物1、概述氮的形态：氨氮（包括游离氨、离子氨）、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、有机氮、总氮前四种之间通过生物化学作用可以相互转化测定各种形态的含氮化合物，有助于评价水体被污染和自净状况如何理解？含氮化合物不同测定结果的环境意义测定结果环境意义氨氮亚硝酸盐氮硝酸盐氨氮－－－清洁水或未污染水+－－新近受到污染水++－污染不久的水，正在分解中＋＋＋受到污染，正在分解自净－++所受污染已基本分解完毕－－+历史上曾受污染，现已分解自净+－+过去受过污染，现又正受污染－+－水中NO3－反硝化成NO2－所致34二、含氮化合物2、亚硝酸盐氮及测定（1）水中亚硝酸盐氮的来源。亚硝酸盐氮（NO2--N）是氮循环的中间产物。危害：与血红蛋白结合、致癌等

（2）亚硝酸盐的测定方法主要有N－(1-萘基)－乙二胺比色法（GB13580.7-92）、α－萘胺比色法（GB13589.5-92）和分光光度法（GB7493-87）、离子色谱法等。35二、含氮化合物3、硝酸盐氮及测定（1）水中硝酸盐氮的来源。制革、酸洗废水，某些生化处理设施的出水及农田排水中常含大量硝酸盐。（2）危害：人体摄入硝酸盐后，经肠道中微生物作用转化成亚硝酸盐而呈现毒性作用。

（3）硝酸盐氮的测定方法主要有酚二磺酸光度法（GB74８0-87）、镉柱还原法、紫外分光光度法、离子色谱法和电极流动法等。36二、含氮化合物3、凯氏氮及测定（1）

含义：凯氏氮是指以凯氏（Kjeldahl）法测得的含氮量，包括氨氮和在此条件下（水样中加入硫酸，以硫酸钾和硫酸汞为催化剂，加热消解）能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。在测定凯氏氮和氨氮之后，其差值即为有机氮。（2）测定意义：食品工业通过凯氏定氮法测定氮含量来间接表示氨基酸含量。凯氏氮在评价湖泊、水库等水的富营养化时，是一个有意义的指标。（3）生活污水和食品、生物制品和制革等工业废水中常含较多的有机氮化合物，并以蛋白质及其分解产物（多肽和氨基酸）为主。37二、含氮化合物4、总氮及测定（1）水样中，总氮与各形态氮之间的关系为：

总氮＝（有机氮＋氨氮）＋（亚硝酸盐氮＋硝酸盐氮）＝凯氏氮＋硝态氮（2）测定意义：水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一，地表水中氮、磷物质超标时，微生物大量繁殖，浮游植物生长旺盛，出现富营养化状态。（3）

测试方法有过硫酸钾氧化－紫外分光光度法（GB１１８９４-８９）和加和法（凯氏氮、硝态氮）两种。二、含氮化合物4、总氮及测定----过硫酸钾氧化－紫外分光光度法（1）原理：在60℃以上水溶液中，过硫酸钾的氢氧化钠的碱性溶液可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，并且在此消解过程中其它有机物同时被氧化分解，可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出消解后溶液的吸光度A220及A275，按照下式求出校正吸光度A：

…………….（1）以校正吸光度与硝酸根离子含量成正比进行定量。（2）注意：1）“双波长”扣除有机物吸收！2）总氮测定的注意事项《污染防治技术》vol.20,No.3(2007)三、磷

在天然水和废（污）水中，磷主要以各种磷酸盐和有机磷（如磷脂等）形式存在。磷是生物生长必需元素之一，但水体中磷含量过高，会导致富营养化，使水质恶化。环境中的磷主要来源于化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的废水和生活污水。正磷酸盐的测定方法有离子色谱法、钼锑抗分光光度法、孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法、罗丹明6G荧光分光光度法、气相色谱（FPD）法等。四、氰化物

存在形式：氰