方案十四(注氨钝化方案)

注氨钝化方案1、催化剂钝化目的新的加氢裂化催化剂经过硫化后具有较高的裂化活性。为了适度抑制其使用初期的高活性，减少催化剂在开工初期的活性损失，提高催化剂的稳定性，防止和避免反应系统进油过程中可能出现的温度飞升现象，在反应系统引进设计原料油前用低氮油和注入液氨对催化剂进行钝化，以确保催化剂和生产的安全。引低氮油和注入无水液氨是有效抑制催化剂初活性的钝化方法。注入的无水液氨被催化剂吸附后，会抑制催化剂的初活性，随着反应温度的升高和运转时间的延续，催化剂吸附的氨会逐渐的解吸流失，催化剂又能恢复其正常活性。2、准备工作2.匕D-lll收液氨工作已经完成。2.2确认PT06单机试运合格。2.3、 新氢压缩机、循环氢压缩机、反应进料泵、注水泵等关键设备应处于好用状态。2.4、 装置全部仪表、控制系统已投用，冷氢调节阀开关灵活。2.5与调度联系好再准备一定数量的开工柴油，数量约3000吨，要求总氮量含v100“g/g含水量vO.Olw%，干点v350CO2.6、催化剂硫化结束。2.7分馏系统长循环热油运，具备接受反应生成油的条件，且循环油含水量vO.Olw%。3、引开工低氮油3.1引低氮油入装置条件R101入□温度：150CR102入□温度：150CD105压力：14.0MPaD105温度：＜50©F101流量：200000Nm：yh（氢油比700：1）,纯度不小于85%（V）,硫化氢浓度不小于0.1%（V）。3.2引油步骤3.2.1催化剂硫化结束后，调节好钝化所需工艺条件。必须保证不断注入硫化剂，直至装置进料中设计原料油占75%,以维持循环氢中H2S含量＜0.1%（V）。3.2.2确认分馏系统保持热油运，各液面平稳。3.2.3联系罐区向装置引钝化用低氮油，控制D102液位60%。3.2.4启动反应进料泵P-102,最小流量控制阀投用，反应系统进油，催化剂润湿。开始的进料流率约35t/。同时注意控制F-101出□温度控制平稳。开工油进入反应器与催化剂接触，由于吸附热会使反应器里催化剂床层产生温度波，有时温升可高达30©以上，因此在开始引进低氮油时，进料速率不能太快。在温波已通过各反应器后，而且在高压分离器出现一定液位后，把进料率逐渐增加至70t/h调节加热炉的燃烧条件，保持R101的入□温度为150C，增开A101风机，保持D105温度为＜50©。将R-101、R-102各路急冷氢投自动，设定控制温度150©。3.2.5注意观察热高分D103液面，D103出现液面后，反应进料速率提至140t/h,并逐渐把D103压力提至正常操作压力（提量的同时，调整加热炉炉膛温度，保证R101入□温度为150©。调整E101温控旁路阀，保证热高分入□温度＞121©。）3.2.6分馏部分循环正常，随时能接收进料。当D-103液位达到60%后，切断过滤器后至低分的原料油循环线，关闭D-104冲压氮气阀门（加好盲板），通过D103液控阀向D-104切油，当D104液位达到60%后，向C-201减油。启动热低分气空冷A102，控制低压闪蒸罐D110入□温度〈50©，关闭D110顶充氮气线，并家盲板隔离。当D110液位达到60%时向C201减油。通过A101变频控制高分气冷后温度，当D-105液位达到60%后，关闭D-106冲压氮气阀门（加好盲板），通过D105向D-106减油，达到60%后向分馏系统减油。监视控制D-105、D-106界位，当界位达到50%后向后路切水。此时，一定要投用D-106顶压力控制，同时停止低压氮气充压，逐渐调节低分系统压力达到设计值2.5MPa（G）。在确保尾油没有水的情况下，仍利用长循环将其循环到新鲜进料缓冲罐D-101。同时，除了需维持液位外，停止再加入低氮开工油，维持从进料缓冲罐（D-101）到R-101的进油率为1401/1时的大循环。3.2.7建立装置大循环D103液位达正常后，开始向热低分D104减油，并逐渐将D104压力升至2.5MPa，建立液位后，建立装置大循环，维持反应器进料流率140t/h。装置大循环流程：D102—P102/A、B—F101fR101fR102fD103fD104fC201fC202—A208fD100D100—-P101—E108—SR101—D102。各容器、塔液面平稳后，低氮油停止入装置，可改界区外循环（在升温过程中，如塔、容器液面下降，可用界区低氮油补充）。3.2.8引软化水进装置，建立D108液位及氮封。4、 注氨钝化4.1先打开注氨点入□第一道阀（Y型止回截止阀），逐步关小返回阀，将P-106出口压力憋至16.0MPa（G），之后稍开液氨注入反应器入□的第二道阀，开始向系统注氨。注入液氨的操作要特别的小心，防止反应器气体回窜。以800kg/h（要求催化剂厂商确认）的速率向F101入□循环氢中注入无水氨。每30分钟分析一次循环氢中的硫化氢及氨含量。注意注氨后由于氨和循环氢中的硫化氢中和，将使循环氢中的硫化氢浓度大幅度降低，在注氨的同时，应不断向反应系统注入DMDS，保证循环氢中的硫化氢浓度不小于0.1%（V）。4.2将R101入□温度提至230C，R102入□温度升至205C，注意升温速度为15C/h，升温过程中，如反应器任一床层温升超过10C，则停止升温，直至床层温升降低至6C。启动所有急冷氢控制点，并投入自动。通过冷氢调节R102各床层入□温度比上一床层的入口低3CO4.3注氨后两小时，启动P103向A101入□注水，注水量11t/ho注水24小时内，把R102入□温度升至230C，以便使催化剂上吸附的水份减至最小。4.4注水后立即分析D105排水中的氨含量，以后每半小时作一次上述分析。在D105排水中测出氨含量之前，不要把R101入□温度升至230C以上,或将R102入□温度升至205C以上。4.5在注氨顺利的情况下，7-8h后，高分水中会有明显的氨气味道出现，当高压分离器出来的污水中氨含量达到0.眺（w）时，即认为氨已经大量穿透，适当降低注氨速率，维持酸性水中氨含量为0.8~1.%（w）。必须保持注液氨设施的操作，直至反应进料中的设计原料油占75%为止（开工低氮油占25%）。在此期间，不允许注氨速率低于60Kg/h否则需要把R-102的温度降低到230C或230C以下。4.6将D105、D106污水送至污水汽提装置。5、 反应器升温5.1氨穿透后，以15C/h的速度把R101入□温度升至325C，升温期间，如R101总床层温升超过30C，则停止升温，保持入□温度恒定，直至温升降至30C以下。5.2R101升温同时，以15C/h的速度把R102入□温度升至315C。通过用急冷氢自动控制每一床层为3C的降温。如R-102中任一床层的温升超过10©，则保持入□温度恒定，直至温升低于6©为止。按照降温分布曲线使R-102保持在初步裂化条件。直至R-101切换为100%的设计进料为止（进料油中不再含有低氮开工油）。5.3视各塔、容器液面情况，从装置外补充低氮油，以维持液面。5.4反应升温同时，逐渐升高分馏部分的温度。5.5催化剂钝化完毕时的工艺条件RT01入□温度：325C。R-102入□温度：315C。反应器总温升：不大于30UO(4)高分压力：14.0MPa。(5)循环氢中硫化氢含量：不小于0.1%(V)O(6)循环氢纯度：不小于85%o6、切换设计进料(VGO)6.1反应系统进油前的准备工作1、 联系调度和罐区，准备送设计的原料油，同时准备好收加氢裂化外排尾油的储罐(2000—3000t)o2、 反应系统钝化操作完成。3、 新氢压缩机、循环机系统运转正常。4、 分馏系统具备开工条件。从C-201塔底采样分析热油运后的低氮油含水和杂质量合乎要求：水含量不大于300ppm;总氮含量不大于100ppm;铁含量不大于0.8ppm。5、 装置内开工安全措施全部就位。6.2注意事项与要求1、 进油前要控制好反应系统各个操作参数。2、 进油开始后，要注意监视反应器床层温度的变化。如果温度过高，少量用冷氢，必要时可以适当降低R-101入□温度。3、 切换原料油不要急，要等反应器温度平稳和精制产物中氮含量合格后再进行下一步操作。4、 在进原料油过程中，一定注意及时分析精制产物中的氮含量，保证不大于控制指标。5、 要保证循环氢纯度不小于85%o要保证循环氢中硫化氢浓度不小于0.1%(V)，如果低于此值应向系统中补充硫。6、 反应系统进油后，分馏系统要随时调整操作，以尽量地生产出合格产品。7、 压缩机和加热炉系统的操作要保持稳定。钝化期间分析项目表时间注氨量硫化氢浓度循环氢浓度高分水中NH3含量6.3当装置具备了换进原料油的条件，即可开始换设计进料，同时分馏产品改走不合格线。为安全平稳操作，由低氮开工油到换进100%的设计进料，分四个阶段进行，在增加25%的设计进料的同时减少25%的低氮开工油，且每一阶段不可低于3小时。原料油进装置量由FIC3101、FIC3140指示确定，进反应系统的低氮循环油量由FIC3234指示确定。在提温、提量的过程中严格控制每一床层温升＞5Co6.3.1进25%设计进料(进料量140t/h,VGO35t/h,低氮油105t/h)进VGO前1小时，装置分馏闭路循环改为开路循环，外送尾油(柴油)，同时从开工低氮油线收低氮油,稳定各容器液位。用FIC3105控制VGO流量为35t/h，FI3106低氮油流量为105t/h,维持R101进料流率为140t/h。根据C201、C202液面，把多余油送出装置。在开工期间，送出装置的油不应再返回装置。进设计进料后，开始每小时一次采样分析R101流出物中氮含量，R101床层温度按控制R101流出物中碱氮含量不大于1ppm，总氮含量不大于5ppm的原则进行调节。切换设计进料期间，R102各床层温度遵循如下原则：各床层入□温度按3C温降分布控制。各床层温升应基本保持一致，且各床层温升不得超过5C。冷氢阀开度控制在25%左右。提温过程中应注意，等温波传递到达下一床层之后才可以继续提温，严密监视床层单点温度，一旦温度有快速上升趋势时，应及时降温。R-102的入□温度低于R-101出□温度＞25C以内6.2进50%设计进料(进料量140t/h，VGO70t/h，低氮油70t/h)把设计进料(VGO)流率增加至70t/h,同时把低氮油流率降至70t/h，维持R101进料140t/h，尾油视C201、C202液面送出装置。继续控制R102的入□温度比R101出□为25C，保持R102每个床层的温升低于5CO若R101反应流出物的碱氮含量超过1ppm，则维持进料组份不变，调节R101的床层平均温度，以把碱氮含量减少到1ppm以下。注意R102床层温升，温升达5C及时打急冷氢，严防超温。6.3进75%设计进料(进料量140t/h，VGO105t/h，低氮油35t/h)把设计进料的流率增加至105t/h，同时把低氮油流率降至35t/h，维持R101进料140t/h，尾油视C201、C202液面送出装置。调节R101的平均床层温度，使反应流出物的碱氮含量低于】ppm。控制R102的入□温度与R101的出□温度差＞25CO在2小时内逐步停止注氨和硫化剂。6.4进100%设计进料(进料量140t/h，VGO140t/h，低氮油0t/h)把设计进料流率提至140t/h，切断低氮油入装置，尾油继续送出装置。调节R101平均床层温度，使反应流出物中碱氮含量小于1ppm，总氮小于5ppm。R102各床层温度按下述原则调节：R102入□温度比R101出□温度低22—25Co调节R102床层平均温度，使反应总转化率为52%一53%。调整R102第一床层入□温度，使四个床层温升基本相同。反应、分馏系统各参数基本正常后，维持反应器新鲜进料流率140t/h，调节R101温度，使R101出□总氮含量810ppm，调节R102温度，使每一床层温升为10C。调整并维持反应器入□氢油比为：R101:700在反应器和分馏部分均建立了稳定状态操作后，隔离硫化剂和氨系统，注氨和硫化剂的设施应用氮气吹扫干净。6.5注意换油阶段操作必须把握先提蜡油量后提温的原则，换油期间提温速度可以适当放慢，一般应在温度稳定后再继续换油，提温、提蜡油量不可同时进行，在切换过程中要注意床层压降的变化情况，当发现压差较高时（>0.3MPa）,可以停止切换待分析处理。6.6以3t/l的勺速度把进料量逐渐增加到设计值238t/。提量过程中应适时调整循氢机转速，保证氢油比为700。6.7正常生产2-3天内，应随着转化率的升高及时调整反应温度，防止催化剂活性恢复而导致床层温度失控。6.8装置正常运转以后，视情况投入液力透平。7、循环氢脱硫系统的投用7.1每四小时分析一次循环气的组成，等循环氢中Hp浓度达lOOOOppm后，准备投用MDE