最全药物分析知识点归纳总结整理

最药分知点纳结理药分是一门利用分析测定手段，发展药物的分析方法研究药物的质量规律，对药物进行全面检与质量控制的科学。药品质量应从药品的性、伪有效、一、全、度有成的量行综合评价。第节

药质标药质标是国家对药品质量、规格检验方法所做的技术规定，是药生、应使、验和药政管部门共同遵法定据常的家准国内：《华民和药》（Ch.P）其他药品标准；常见国外药品标准：美国药典USP）美国国家处集、英国药典）日本药局方）欧洲药典）和国际药典（Ph.Int）一《国典历史革1953、1963、1977、1990、1995、2000、2010年。基本构主内凡：解释和使用中国药典，正确进行质量检验提供的指导原。正包括所收载药品或制剂的质量准通包括制剂通则、通用检测方法指导原则（1）验法限◆检验方法：《中国药典》规定的按药典，采用其他方法的要与药典方法对比仲以中药》方为。◆限度：（2）准和照相同点：用于鉴别、检查、含量或效价测定测定标准质不点标品用于生物检定或效价测定的标准物质，其特性量值一般按效价单位（或g）计。对品指采用理化方法进行鉴别、检查、含量测定的标准物质。其特性量值一般按纯度%）计。（3）确药典规定取样量准度和试精度◆“密定指称取量应准确至所取重量千分一◆“定指称取重量应准确至所取重量百分之。◆取用量为“约”若干时，指取用量不得超过规定量的10%◆“密取系指量体积的准确度应符合国家标准中对该体移管精密度要求；◆“取系指可用量筒按照量取体积的有效数位选用量具。精确度可根据数值的有效数位来确定。◆称取“”系称取重量可为0.06～0.14g◆称取“”，指称取重量可为1.5◆称取“”指取重量可为1.95～2.05g◆称取“”，指称取重量可为1.995～2.005g“重除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在.3mg以下的重量；干至恒重的第二次及以后的各次重均应在规定条件下继续干燥1小后进行；炽至恒重的第二次称重应再继续灼30分钟进行。“干品或水，无剂计”除另有规定外，应取未经干燥（未去水，或未去溶剂）的供试品进行试验，并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重（或水分，或溶剂）扣除“白验系指在不加供试品或以等溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果。含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”，是指按供试品消耗滴定液的量）空白试验中所耗滴定液的量（）差进行计算。试验时的温度，未注明者，系指在室温下进行；温度高低对试验结果有显著影响者，除另有规外，应以25℃±2℃准（4）药试与示试液缓液指示剂与指示液定液等均应符合通则的规定或按照通则的规定制备试用，除另有规定外，均系指纯化水。◆酸碱度检查所用的水，均系指新沸并放冷至室温的水。◆进行酸碱性试验时，如未指明用何种指示剂，均系指石蕊试纸。（5）量滴定液和试液的浓以mol/L（摩尔/升表示者其浓度要求精密标定的滴定液用“XXX滴液（YYYmol/L）表示；作其他用不需精密标定其浓度时，用溶”表示百比%）液中溶质若克%（ml/ml）溶液100ml中含质干毫升%（ml/g）液中溶质若毫升%（g/ml）液100ml中含溶质若干克溶液后标示的“→10）”等号，系指固体溶质1.0g液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的液；未指明用何种溶剂时，均系指水溶液；两种或两种以上液体的混合物，名称间用半字线“-”隔，其后括号内所示的“：”符号，系指各液体混合时的体积（质量）比例。正药品标准内容一般包括名称（包括中文名、汉语拼音名和英文名）、有机药物的结构式、分子与分子量；来源或有机药物的化学名称；含量或效价规定；处方；制法；性状；鉴别；检查；含量效价测定；类别；剂量；规格；贮藏；制剂等。试题分析下列关于版国药典组成说法，正确的是A.中国药典由一部、二部组成B.中国药典由一部、二部、三部组成中国药典由一部、二部、三部及其增补本组成中国药典由一部、二部、三部、四部及其增补本组成中国药典由一部、二部、三部及《附录》组成『正确答案D试题分析BPCh.PJPPh.EUSP美国药典的英文缩写是中国药典的英文缩写是英国药典的英文缩写是日本药局方的英文缩写是『正确答案E、A试题分析药典规定某药原料的含量上限为102%指的是该原料药的实际含量该原料药中含有干扰成分用药典规定的方法测定时达到的数值方法不够准确应有更准确的方法替代药典方法『正确答案C试题分析中国药典规定，“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的1/5所取重量的1/10所取重量的1/100所取重量的1/1000所取重量的1/10000『正确答案D二药质标分方验准确用该方法的测定结果与真实值或参考值接近的程度。准确度一般回率%来表示。精密指在规定的条件下，同一个均匀样品，经过多次取样测定所得结果之间的接近程度。重性在相同条件下，由一个分析人员测定所得结果的精密度中精度不同日期、不同分析人员、不同设备等随机变动因素对精密度的影响重性不同实验室由不同分析人员测定结果的精密度数据要求：标准偏差SD）、相标准偏差RSD和可信限专属在其他成分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在的情况下，采用的方法能准确测定出被测的特性，能反映分析方法在有共存物时对被测物准确而专属的测定能力。鉴反的属应能与其他共存的物质或相似合物区分被测组分的样品均应呈现负反应。含测和质查专性◆量测定的专属性：附代表性的图谱，以说明专属性，图中应注明各组分的位置，色谱法中分离度应符合要求。◆杂质鉴定的专属性：①质可获得：可向供试品中加入一定量的杂质；②杂质或降解产物不能获得：通过与另一种已证明合理但分离或检测原理不同或具较强分辨能的方法进行结果比较来确定，或比较破坏前后检出的杂质个数和量。检测指分析方法在规定的实验条件下所能检出被测组分的最低浓度或最低量。目视法：非仪器法。信噪比法：2倍音或3倍噪音对应的样品浓度或量。定量指样品中被测组分能被定量测定的最低浓度或最低量。倍音对应的浓度或量。线性在设计范围内，测试结果和样品中被测组分的浓度（或量）直接成正比关系的程度。范围指在达到一定的精密度、准确度和线性的前提下，分析方法适用的高、低浓度或量的区间。◆含量测定的范围应为测试浓度的80%～100%更宽；◆制剂含量均匀度检查，范围应为测试浓度的～130%◆溶出度或释放度中的溶出量，范围应为限度的30%◆杂质测定时，范围应根据初步实测结果，拟订出规定限度20%。耐用指在测定条件有小的变动时，测定结果不受其影响的承受程度。分析项目与验证要求效能指标准确度精密度专属性检测限定量限线性范围

鉴别－－＋-－－－

杂质检查定量测定＋＋＋-＋＋＋

限量检查－－＋＋－－－

含量测定＋＋＋－－＋＋耐用性＋＋＋＋试题分析表示准确度的参数是批间相对偏差批内相对偏差回收率灵敏度线性范围『正确答案C试题分析在规定的测试条件下、同一个均匀样品经多次取样测定，所得结果之间的接近程度称为准确度精密度专属性检测限线性『正确答案B试题分析含量测定的范围应为测试浓度的～100%～90%～100%～100%～100%『正确答案D试题分析采用气相色谱法对氯贝丁酯中的杂质进行检查，对试验方法的检测限和定量限进行验证的测定法是A.定量分析法信噪比法色谱法目视法最小二乘法『正确答案B试题分析对于一个复杂样品的分析，为了反映分析方法在有共存物时对被测组分准确度测定的能力，应察方法的精密度检测限准确度专属性定量限『正确答案D三药检的务一程药检任：用物理学、化学、物理化学和生物的方法，对各种药物及其制剂进行质量检验，判断其质量是否符合药品质量标准的规定。药检工作不仅仅包括常规的检验，还应包括工艺流、反应历程、生物体内代谢过程等方面的监测。药品检验可分为抽、委检、核验注检、裁验进口验。药品验基程：取样应具有科性真性和表。取样的基本原则应均匀合。收检数量为一次全项检验用量的3特殊管理的药品（毒、麻、精、放）、贵重药品应由委托单位加封或当面核对名称、批号、数等后方可收检。检：国药品准检验据按照质量标准及其方法和有关进行检验，并按要求记录。检验记录：逐页顺序编号，根据各项检验结果认真填写检验登记，并对检作出确结。检验员名后，复核对所依照标准检验的规范性、试验内容的完整性、计算结果的准确性和断结论的合理性等进行校核并签名；再负责审。留：留样数量不得少于一次全项检验用量。毒、麻、精、放的剩余检品，其保管、调用、销毁均应按国家特殊药品管理规定办理。开封后无保留价值的检品，注明情况后可不留样。留样检品保存一年，进口检品保存两年，中药材保存半年，医院制剂保存3个。报：检验记录必须做到记录原始、真实，内容完整、齐全，书写清晰、整洁。严禁事先记录、补记转抄；如发现记录有误，可用单线划去并保持原有的字迹可辨，不得擦抹涂改；并应在修改处签名或章，以示负责。药品检验报告书是对药品质量作出的技术鉴定，是具法律效的技术文件。第节药的别药物的鉴别是根据药物的组成、结构和理化性质，采用物理、化学、物理化学或生物学方法对知药品进行确证，而不是对未知物进行结构确证。◆物理常数鉴别法◆化学鉴别◆光谱鉴别◆色谱鉴别一物常鉴法包括：相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数等。测定物理常数的意义：不仅对药品具有鉴别意义，也反映药品的纯度，是评价药品质量的主要标之一。熔点概：质由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在化时自初熔至全熔的一段温度。测熔的义药物若纯度差，则熔点下降，熔距增长。因此通过测定药物的熔点不但可别药品真伪，也可用于检查药品纯度测定方法：第一法用于测定易粉碎的固体药品；第二法用于测定不易粉碎的固体药品，如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等；第三法用于测定凡士林或其他类似物质。比旋比度偏振光透过长1dm，每1ml中含有旋光性物质1g的液，在一定波长与温度下，测得的旋光度。以α]tD表。测旋度意：比旋度是旋光物质的重要物理常数，可以用来区别药物或检查药物的纯杂程度，也可用来测定量。吸收数吸收系数是指在给定波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸度。溶液浓度为（g/ml），液层厚为时的吸光度数值称百分吸系测吸系的义用于原料药的鉴别可作为采用紫外分光光度法进行含量定时的计算依据。二化鉴法定方）是根据药物的组成结构和理化质采用物理化学物化学或生物学方法对已知药品进行确证，而不是对未知物的定性分析。常见的化学鉴别：反类三氯化铁反应异羟肟酸铁反应茚三酮反应重氮化偶合反应氧化还原反应常见的化学鉴别：

适药具有酚羟基或水解后产生酚羟基的药物芳胺及其酯类药物或酰胺类的药物具有脂肪氨基或-氨基酸结构的药物具有芳伯氨基或水解后产生芳伯氨基的药物具有还原基团药物反应类型沉淀反应气体生产反应

反应试剂重金属离子硫氰化铬铵强碱强酸加热水解后，加乙醇

适用药物胺类、酰脲类、酰胺类含硫的药物含碘的有机药物含醋酸酯、乙酰胺类药物荧反法药物本身在可见光（或紫外光）下发射荧光；药物溶液加硫酸使呈酸性后，在可见或紫外光下发射荧光；药物与某些试剂如溴、间苯二酚、衍生化试剂等反应，于可见光下发射荧光。三光鉴法光鉴法—外谱别适于有轭键构药的别①测定最大吸收波长（λ）最小吸收波长（λ）；②规定一定浓度的供试液在最大吸收波长处的吸收度；③规定吸收波长和吸收系数法；规定吸收波长和吸收度比值法；经化学处理后测定其反应产物的吸收光谱特性。光鉴法—外谱别采用标准图谱对照法四色鉴法色谱鉴别法：包括法、HPLC和GC薄层色谱鉴别法：供试品斑点比移（与对照品的一致。RR法GC法供试品溶液中药物色谱峰留间t）对照品的一致试题分析药物的鉴别证明未知结构药物的真伪已知结构药物的真伪已知药物的疗效药物的纯度药物的稳定性『正确答案B试题分析直接用亚硝酸钠溶液滴定的药物，其分子中具有的基团是芳酰氨基硝基芳伯氨基酚羟基芳仲氨基『正确答案C试题分析采用高效液相色谱法鉴别药物时，定性参数是保留时间死时间峰高峰面积E.分离因子『正确答案A第节药的质查一药中杂杂的源生产过程中引入、贮藏过中引入。杂质分类一般杂质自然界中分布较广泛，多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质特殊杂质个别药物的生产和贮藏过程中引入的杂质杂质量限检杂限：药物中允许杂质存在最量通常用百分之几或百万分之几ppm）来表示S：供试品的量C：杂质标准溶的浓度：杂质标准溶液的体积，L：杂质限量。eg：对乙酰氨基酚中硫酸盐的检查方法：取本品2.0g，加水100ml加热溶解后，冷却、滤过，取滤液25ml，法检查（附录Ⅷ），与标准硫酸钾溶液（100μg/mlSO）成的对照液比较，不得更浓。计算硫酸盐的限量。限计：试题分析药物中所含杂质的限量是指杂质的理论含量杂质的最大允许量杂质的实际含量杂质的最低量杂质是否存在『正确答案B二一杂检方与理重金检法检查重金属：在实验室条件下与S2-用显色的金属杂质，如银、铅、汞、铜、镉、锡、锑、铋等。硫代乙酰胺法原理：适范：用溶水稀和醇药测定条件：①每1ml含10μgPb的准铅溶，适宜比色范围为27ml溶中含10的Pb②用醋酸盐缓冲液（pH3.5）控溶液pH值3～3.5③试剂：硫代乙酰胺。炽残法适用范围：适用于含芳环、杂环以及难溶于水、稀酸及乙醇的有机药物。原理：500℃灼后的残渣经处理后，依一法检查。硫钠适用范围：溶于碱溶液，而不溶于酸溶液的药物。如磺胺类、巴比妥类。原理：硫代乙酰胺法

炽灼残渣法

硫化钠法适用范围原理

溶于水酸和乙醇含环杂以及难溶于水酸及乙溶于碱溶液，而不溶于酸的药物醇有机药溶的药物样品特殊处理

无

炽灼→加硝酸→加盐酸→氨水调中性→硫代乙酰胺反应

无砷盐查古法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应，生成具有挥发性的砷化氢气，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液在相同条件下所生成的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。二基硫氨甲银：砷化氢与Ag-DDC吡啶溶液作用使Ag-DDC中的银还原为红色胶态银，直接比色或于510nm波处测定吸光度，进行比较。古蔡法

二乙基二硫代氨基甲酸银法第一原步理第砷氢与溴化汞试纸应→黄色至棕色砷化氢与二乙基二硫代氨基甲酸银反应→步斑标准溶液标砷溶液，1mgAs/ml，量1-2ml反应试剂溴汞试纸结果判断目比较色斑氯化的查

红色二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液510nm测定光度利用氯化物在硝酸酸性溶液中硝酸试作，生成氯化物白色浊色标准NaCl溶液10mgCl/ml测定条件下50ml中50～80μg的Cl为当于标准NaCl溶液5。—原因：在此范围内氯化物所显浑浊梯度明显，便于比较。反应需在硝酸酸性条件下进行，且以50ml供溶液中含稀硝酸10ml为。加稀硝酸的目的：①避免弱酸银盐的沉淀的形成而干扰检查。②加速氯化银沉淀的生成并产生好的乳浊。（3）避光、暗处放置5分后浊，——目的：防止AgCl见分解硫酸检法利用SO

与氯钡盐酸酸性溶液中生成硫酸钡的白色浑浊液，比较。（1）标准KSO溶0.1mg/ml，50ml溶液中含0.1～0.5mg的所浑浊梯度明显，相当于标准SO溶液1。（2）反应需在盐酸酸性条件下行，且以50ml供溶液中含稀盐酸2ml为。加盐酸的目的：可防止碳酸钡或磷酸钡等沉淀的生成。pH值约1为——原因：若酸度过高，可使硫酸钡溶解度增大，检查的灵敏度下降。铁盐查铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰铵成红色可溶性硫氰酸铁配位离子，与对比较。（1）用（SO）·12HO（酸铁铵）配制标准铁贮备液（加入硫酸防止Fe的解），标准铁溶液10mgFeml，50ml溶中～50mg的Fe显色梯度明显，一般取标准铁溶液1.0～5.0ml。（2）反应需在盐酸酸性条件下行，防止Fe

的水解，且以50ml供溶液中稀盐酸4ml为宜试剂：硫氰酸铵。加过量硫氰酸铵，使反应向正反应方向进行。加氧化剂氧化Fe为Fe。过酸铵可氧化Fe为Fe，同时可防止光线使硫氰酸铁还原或分解褪色。氯物查

硫盐查

铁检法原标NaCl液/mlSO溶液，，硫酸铁铵，10mgFe，1-5ml溶5-8ml1-5ml反试反条

硝酸银稀硝酸，

氯化钡稀盐酸，

硫氰酸铵（过量）稀盐酸氧剂（过硫酸铵），4ml比黑背景

黑色背景

白色背景干燥重定水分，挥发性物质。常压恒温干燥法：适用于受热稳定的药物，一般105℃。生物制品应先将供试品于较低的温度下燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥减压干燥法：适用于熔点低，受热不稳定或水分难赶除的药物。常用的干燥剂为五氧化二磷，燥剂应及时更换热析：用结晶的定，也适用于贵重药物或在空气中易氧化药物干燥失重的测定。水分测◆费休水分测定法：药物中结晶、吸附水和游离水，不包括其他挥发性物质。—仪器定测定原理为利用碘氧化二氧化硫时，需要一定量的水参加反应，为非水溶液中的氧化还原滴定。费休氏试液的组成：碘、无水吡啶、无水甲醇和二氧化硫。无水吡啶与无水甲醇不仅参与反应而且还起溶剂的作用。◆其他：甲苯法、烘干法、减压干燥法、气相色谱法残留剂定残溶的类◆一溶如、氯碳◆二溶如苯甲、己、腈◆三溶如酮乙、醚乙乙、酸◆四溶如油、丙等残溶的查法采气色法查物的留剂检器通为焰子检器（FID）对含卤素元素的残留溶剂如三氯甲烷等，采用电子捕获检测器）。常用的方法有：毛细管柱顶空进样等温法，该法适用于有机溶剂数量不多，且极性差异较小的情况；毛细管柱顶空进样程序升温法，适用于有机溶剂数量较多，并且极性差异较大时的情况；溶液直接进样法，可使用填充柱，亦可使用适宜极性的毛细管柱。试题分析中国药典收载的硫代乙酰胺法用于测定氯化物铁盐砷盐铵盐重金属『正确答案E试题分析氯化物检查中，所用的试剂应为硝酸银硫化钠硝酸硫酸盐酸『正确答案A试题分析药物中铁盐检查所用的试剂为22稀硝酸硫酸硫氰酸铵硫代乙酰胺硫酸钾『正确答案C试题分析药物中有机溶剂残留量的测定采用干燥失重测定法热分析法二乙基二硫代氨基甲酸银法气相色谱法费休氏法『正确答案D第节药的量定容量分析分光光度色谱分析一容分法方法：将已知浓度的滴定液滴加到待测药物的溶液中，直到所加滴定液与被测药物按化学计量应完全为止，根据滴定液的浓度与消耗滴定液的体积计算被测药物的含量。酸碱滴定法、氧化还原滴定法、非水溶液滴定法、沉淀滴定法和配位滴定法。原料药的含量测首选容量分析方法举例：NaOH+HCl—O+NaClaA+bB→cC+dD①通过滴定度计算滴度每1ml某摩尔浓度的滴定液相当于被测物质的重②直接按计量关系计算直滴法剩滴法二分光法◆定量依据是Lambert定：◆对照品比较法：◆吸收系数法：测定时，一般供试品溶液的吸光度应在0.3～0.7减小误差。三色分法高液色法正相HPLC固定相硅

反相HPLC十八烷基硅烷键合硅胶流动相

有机溶剂混合（烷烃为底剂入适量的极性溶剂组醇水成）乙腈水洗脱顺序应用

极性小的组分先流出极性和中等极性化合物

极性大的组分先流出非极性极及中等极性化合物气色法以气体为流动相的色谱法。分类：填充柱、毛细管柱。仪器：气源系统、进样系统、色谱柱检测统数据处理系统常检器火离化测（）；磷检测器对含氮、磷元素的化合物灵敏度高；火焰光度检测器对含磷、硫元素的化合物灵敏度高；电子捕获检测器适于含卤素的化合物。系统适应性试验：①论板：n=16/W）=5.54/W）

②离：R=2-t）/（W+W）R2R112定量分析时分离度的要求分离大1.5③尾子T灵度以信噪比S/N来表示。定量测定时，信噪比应不小于10定性测定时，信噪比应不小于3。重性不大于2%常定方：①标校正因子测定供试品中主成分含量②标定供试品中主成分含量：分为标准曲线法和外标一点法，外标一法的计算公式为：试题分析非水滴定法测定维生素B，生B有两个碱性基团，与高氯酸滴定液）应的摩尔比为1：2，维生素B的分量为337.27，其滴定度为67.4633.7316.8611.248.432『正确答案C第节

药制分一药制分的点1.药物制剂鉴别的特点：◆以原料药的鉴别方法为依据◆辅料无干扰——采用原料药鉴别方法辅料有干扰——排除辅料干扰or采用其他鉴别方法◆鉴别项目比原料少2.药物制剂检查的特点包括杂质检查和剂型检查3.药物制剂含量测定的特点◆含量测定注重方法的选择性，以消除辅料或复方制剂中的共存主成分对测定结果的干扰。◆对于药物含量较低的制剂，还需要考虑方法的灵敏度。◆药物制剂的含量测定结果按标示量的百分含量计算试题分析相比于单方制剂，复方制剂分析中需要消除的干扰项是辅料杂质共存药物分析溶剂含量限度『正确答案C二通1.重量差异检查：重量差异是指按规定称量方法测得每片的重量与平均片重之间的差异程度。方法：片片与平均片重的比较平重0.3g以0.3g或0.3g以上

重差限±7.5%±5%结判：出量异度药不多2片并得一超限度倍。2.装量检查法检查方法：将内容物注入经标化的量具内（量具的大小应使待测体积至少占其额定体积的40%）在室温下检视体积。3.装量差异检查注射用无菌粉末检查装量差异检查方法：取供试品5瓶支），除去标签、铝盖，容器外壁用乙醇洗净，干燥，开启时注意避玻璃等异物落入，分别迅速精密称定，倾出内容物，容器可用水、乙醇洗净，在适宜条件下干燥再分别精密称定每一容器的重量。要求：平均装量或标示装量0.05g以-0.05g0.05g以-1.5g0.15g以-0.5g0.5g以

装量限度±15%±10%±7%±5%结果判断：每1瓶（）的装量与平均装量比较，应符合规定；如有瓶（）不符合规定，应另取10瓶支）复试，应符合规定。4.含量均匀度检查法是指小剂量或单剂量口服固体制剂、胶囊剂、膜剂或注射用无菌粉末中的每片（个）含量偏离示量的程度。方法：取供试品10片分别测每片以标示量为1的对含量Xi，求其均值、准差S和示量与均值之差的绝对值A。凡检查含量均匀度的制剂不再检查重（装）量差异。5.崩解时限崩解时限是指口服固体制剂在规定的介质中，以规定的方法检查全部崩解、溶散或成碎粒并通筛网所用的时间限度。剂型普通片剂糖衣片薄衣片肠溶片泡腾片舌下片可溶片

崩解介质水盐酸溶液（→1000）盐酸溶液（→1000）磷酸盐缓冲液（pH6.8）水水水

崩解时间（min）1560/3012060553

温度（℃）37±137±137±115～2537±115～25凡规定检查溶出度、释放度或融变时限的制剂，不再进行崩解时限检查。6.溶出度和释放度溶出度：药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速率和程度。第一法为转篮法第二法为桨法第三法为小杯法第四法为桨碟法第五法为转筒法释放度：药物从缓释制剂、控释制剂、肠溶制剂及透皮贴剂等在规定溶剂中释放的速度和程度缓控释制剂至少要测定三个时间点的释放量。7.融变时限：检查栓剂或阴道片等固体制剂在规定条件下的融化，软化或溶散的情况。脂肪性基质栓剂应在30min内部溶化化或触压无硬心溶性基质栓剂应在60min内部溶解。8.可见异物：存在于注射液、滴眼液中，在规定条件下目视可以观察到的不溶性物质，其粒径或长度通常大50μm检查方法：灯检法、光散射法9.不溶性微粒在可见异物检查符合规定后，检查静脉注射用溶液型注射液、静脉注射用无菌粉末、静脉注射浓溶液以及供静脉注射用无菌原料药中不溶性微粒的大小及数量。检查方法有光阻法和显微计数法10.微生物限度检查非规定灭菌制剂及其原料、辅料受微生物污染程度的方法，检查项目包括细菌数、霉菌数酵母菌数及控制菌检查。11.无菌无菌检查是检查药品、医疗器具、原料、辅料等无菌品种是否被微生物污染。检查方法有薄膜过滤法和直接接种法。液体固12.热原与细菌内毒素热原：能引起体温升高的杂质，来自细菌内毒素检查方法：家兔法细菌内毒素：细菌内毒素主要来自革兰阴性细菌，主要成分为脂多糖。检查方法：鲎试剂法包括凝胶法和光度测定法试题分析片剂平均重量在0.3g或者0.3g上的重量差异限度为A.±7.5%±5.0%5.0%±7.0%±0.5%『正确答案B试题分析凡检查含量均匀度的制剂不再检查崩解时限重（装）量差异溶出度主药含量释放度『正确答案B试题分析凡检查溶出度、释放度或融变时限的制剂，不再检查A.重量差异装量差异含量均匀度纯度崩解时限『正确答案E试题分析微生物限度检查法是检查非规定灭菌制剂及其原、辅料受微生物污染程度的方法，检查项目包A.细菌和酵母菌细菌和霉菌霉菌和酵母菌细菌数、霉菌数和酵母菌细菌数、霉菌、酵母菌数及控制菌『正确答案E三、药物剂型检査的项目1.片剂与胶囊剂◆咀嚼片：不检查崩解时限◆含片：检查溶化性◆口腔贴片：检查溶出度或释放度◆分散片：检查溶出度和分散均匀性◆阴道片：检查融变时限◆阴道泡腾片：检查发泡量◆肠溶片：检查释放度◆缓释片与控释片：检查释放度2.注射剂和滴眼剂滴眼剂检查项目：◆除另有规定外，眼用制剂应做可见异物、粒度、沉降体积比、装量、渗透压摩尔浓度和无菌查。◆混悬型滴眼剂检查粒度和沉降体积比。◆水溶液型滴眼剂、洗眼剂和眼内注射溶液应检查渗透压摩尔浓度。3.颗粒剂◆粒度、干燥失重、溶化性、装量差异及装量等检查。4.软膏剂、眼膏剂软膏剂检查项目：◆粒度、装量、无菌和微生物限度眼膏剂检查项目：◆粒度、金属性异物、重量差异、装量和无菌5.气（粉）雾剂及喷雾剂6.栓剂◆重量差异、融变时限和微生物限度7.透皮贴剂◆释放度8.滴耳剂、滴鼻剂、洗剂、搽剂、凝胶剂◆装量、微生物限度检查。◆无菌检查：用于手术、耳部伤口、耳膜穿孔的滴耳剂、洗耳剂；用于手术或创伤的鼻用制剂用于烧伤、或严重创伤的凝胶剂。试题分析口腔贴片咀嚼片分散片阴道片泡腾片需要进行分散均匀度检查的片剂是需要进行融变时限检查的片剂是『正确答案C试题分析注射剂的细菌内毒素检查所采用的方法是家兔法鲎试剂法生物检定法细菌检查法理化检查法『正确答案B试题分析关于气雾剂的质量检查项目的叙述，不正确的是安全、漏气检查装量和异物检查喷射速度和喷出总量检查药物粒度和雾滴大小的测定压力大小的检查『正确答案E试题分析气雾剂检查“每揿主药含量”的目的是确保喷射速率确保气雾剂应有的给药次数检查雾滴（粒）分布是否符合要求判断有效部位沉积率与使用初期一致确保临床给药的一致性『正确答案E试题分析用于控制透皮贴剂质量的重现性指标是释放度溶出度崩解度脆碎度溶解度『正确答案A第节典药的析一苯比的析结构特点及鉴别特征：1.环状丙二酰脲结构——碱性条件下，与重金属离子反应2.苯环——苯环特征反应（一）鉴别反应1.与重金属离子的反应——丙二酰脲的特征反应与银盐的反应：取供试品约0.1g，加碳酸钠试液1ml与10ml，振摇2min，过，滤液中逐滴入硝酸银试液，即白色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。与铜盐的反应：取供试品约，加吡啶溶液1）5ml溶解后，加铜吡啶试液（硫酸铜，水溶后，加吡啶30ml，得1ml即显紫色或生成紫色沉淀。2.苯环的特征反应——区别苯巴妥和不含苯环的巴比妥与硫酸-亚硝酸钠的反应苯巴比妥在硫酸存在下与亚硝酸钠作用生成橙黄色产物，随即转为橙红色。与甲醛硫的反应苯巴比妥在硫酸存在下与甲醛反应生成玫瑰红色产物。（二）检查检查项目：中性或碱性物质中性或碱性物质难溶于氢氧化钠而可溶于乙醚苯巴比妥具有酸性溶于氢氧化钠而难溶于乙醚，采用提取重量法控制杂质限量。（三）含量测定银量法：反应原理同“银盐的反应”。用硝酸银滴定液0.1mol/L）定，以电位法指示终点。二阿匹的析（一）鉴别反应三氯化铁反应：阿司匹林分子中具有酯结构，加水煮沸水解后生成水杨酸，水杨酸可与三氯化反应生成紫堇色的配位化合物水解反应：阿司匹林与碳酸钠试液加热水解，得水杨酸钠及醋酸钠，加过量稀硫酸酸化后，水酸白色沉淀析出，并产生醋酸的臭气。（二）杂质检查游离水杨酸检查——HPLC法（三）含量测定《中国药典》采用酸碱滴定法测定阿司匹林含量。溶剂：中性乙醇滴定液：氢氧化钠滴定液指示剂：酚酞反应摩尔比1——→滴定度18.02（mg/ml三普卡的析1.鉴别反应芳香第一胺反应，又称重氮化-合反应，芳伯氨基，在盐酸介质中与亚硝酸钠作用，生成重氮盐，重氮化盐进一步与β萘偶合。生成有色偶氮合物。2.检查特殊杂质：对氨基苯甲酸——HPLC法（反相液相）3.含量测定亚硝酸钠滴定法，用永停法指示终点滴定液：亚硝酸钠滴定液四异肼分1.鉴别：与氨制硝酸银试液的反应反应试剂：硝酸银2.检查游离肼——TLC法3.含量测定高效液相色谱法五地泮分1.鉴别◆与硫酸的反应：硫酸→紫外光灯365nm显黄绿色荧光。◆紫外光谱法检查含量测定非水溶液滴定法测定。溶剂：冰醋醋酐滴定液：高氯酸滴定液指示剂：结晶紫指示剂六硫阿品分1.鉴别——托烷生物碱的反应Vitali反应）托烷类生物碱的专属鉴别反应。反应试剂：发烟硝酸、醇制氢氧化钾2.检查茛菪碱：旋光度法3.含量测定非水溶液滴定法七维素的分1.鉴别反应试剂：硝酸银试液2.检查铁——原子吸收分光光度法3.含量测定碘量法。溶剂：新沸过的冷+醋酸滴定液：碘滴定液。指示剂：淀粉指示液溶剂：新沸过的冷水+稀醋酸原因：加入稀醋酸可使滴定时维生素空气中氧的氧化作用减慢，使用新沸过的冷水作为溶剂，是为了减少水中溶解的氧对测定的影响。特殊点：测定维生素C注射液时先要加入丙酮，以消除注射液中含有的抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响。八阿西的析1.鉴别红外光谱法2.聚合物的检查阿莫西林聚合物：分子排阻色谱法，葡聚糖凝胶（40～120μm）为填充剂，测定波长为254nm3.含量测定高效液相色谱法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。九氢可松分1.鉴别反应羰基试剂→黄色（酮基的呈色反应）硫酸→绿色荧光（甾体母核的反应）2.含量测定法3.杂质检查法查十地辛分1.鉴别反去基糖类的反应甾体强心苷溶于含有微量FeCl（1滴的FeCl冰醋酸1-2ml中，沿管壁缓缓加入浓硫酸1-2ml，成两液层。两液层接界面显棕色；醋酸层显蓝色或蓝绿色，放置小时后显靛蓝色。检查：法含量测定：HPLC法试题分析鉴别硫酸阿托品可采用维他立反应铜吡啶反应重氮化偶反应紫尿酸铵反应硫色素反应『正确答案A试题分析普鲁卡因的鉴别：取本品50mg，稀盐酸1ml缓缓煮沸溶解后，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶数滴，滴加β-萘酚试液生成橙至猩红色沉淀，该鉴别反应的名称是重氮化偶合反应双缩脲反应反茚三酮反应E.氧化显色反应『正确答案A试题分析采用非水溶液法测定地西泮的含量，溶解供试品的溶剂是A.三氯甲烷乙酸乙酯冰醋酸醋酐冰醋酸醋『正确答案E试题分析采用碘量法测定维生素C注射时，滴定前加入丙酮的原因是A.保持维生素的稳增加维生素C的解度消除注射液中抗氧剂的干扰有助于维生素C的构破坏提取维生素C后测定『正确答案C试题分析巴比妥类药物的鉴别和含量测定方法所使用的共同反应是A.水解反应银盐反应三氯化铁反应重氮化偶合反应生物碱沉淀反应『正确答案B第节

体药分体内样品的种类体液（血液、尿液、唾液等）、组织体内分析的特点：样品复杂，干扰物质多样品量少，药物浓度低工作量大，测定数据的处理和阐明不太容易一生样的处1.生物样品前处理的目的◆