石油产品酸值测定

石油产品酸值测定报告一、实验题目：石油产品酸值的测定—酸碱滴定法二、实验者：陈三、实验目的与原理：1、目的：采用中和滴定法来测定石油的酸值。2、原理：利用沸腾的95%乙醇提取试样中的有机酸，再用已知浓度的氢氧化钾-乙醇溶液进行滴定，以中和试样中的酸。以甲酚红做指示剂，终点显紫红色。根据滴定时所消耗氢氧化钾-乙醇溶液的用量，计算出试样的酸值。其化学反应式如下：RCOOH+KOH=RCOOK+H2O四、实验内容：1、实验方法的重复性；2、实验方法的可靠性；3、其他要解决的问题。五、仪器1、球形回流冷凝管：长约300ml一支；2、锥形烧瓶：250ml或150ml（减量法）；3、量筒：50ml一支；4、微量滴定管：2ml分度为0.01ml一支；5、分度吸量管：1ml一支；6、水浴锅：一台；7、移液管：20ml一支。六、药品试剂（见表1）表1药品试剂名称生产厂家批号纯度，%试剂级别氢氧化钾天津博迪2013062985分析纯甲酚红天津光复2013011180分析纯95%乙醇莱阳康德化工201312120195分析纯药品试剂的配制1、0.0500mol/L氢氧化钾乙醇溶液的配制：配制0.0500mol/L的氢氧化钾乙醇溶液。氢氧化钾的分子量是56.1、根据公式C=m/M则m=C×M=0.05×56.1=2.805(g)因为氢氧化钾的纯度是85%，所以m1=2.805/0.85=3.3(g)配制1L的氢氧化钾乙醇溶液需要称取3.3g氢氧化钾准确至0.0002g。用95%乙醇稀释到1000ml贮存容量瓶中，摇匀备用。注；在配制时，可根据实际需要采用减量法配制。式中：C—氢氧化钾乙醇溶液的摩尔浓度，mol/L;m—氢氧化钾的质量，2.805g;M—氢氧化钾的相对分子质量，56.1;m1_氢氧化钾的实际质量，3.3g。2、1%甲酚红乙醇溶液的配制：配制时，称取甲酚红0.1g,称准至0.001g。研细，溶于100ml95%乙醇中。并在水浴中煮沸回流5分钟，趁热用0.0500mol/L的氢氧化钾乙醇溶液滴定至甲酚红乙醇溶液由橘红色变深红色，而在冷却后又能变成橘红色为止。注:因甲酚红乙醇溶液从水浴锅中取出后，随着溶液温度的降低并吸收CO2，导致滴定颜色不明显，所以在滴定时由橘红色刚变为深红色时为终点。八、石油产品酸值测定步骤1、取样：在清洁干燥的锥形瓶中，称取试样8~10g，称准至0.2g。可用20ml移液管量取约12ml。2、中和乙醇：在另一只清洁无水的锥形瓶中，加入95%乙醇50ml，装上回流冷凝管。在不断摇动下煮沸5分钟，以除去溶解于95%乙醇中的CO2。然后向煮沸过的乙醇中加入0.5ml甲酚红乙醇溶液，趁热用0.0500mol/L的氢氧化钾乙醇溶液滴定，直至乙醇溶液由黄色变成紫红色为止。3、中和试样：将中和过的95%乙醇注入装有已称好试样的锥形瓶中，并装上回流冷凝管。在不断摇动下，将溶液再煮沸5分钟。在煮沸过的混合液中，加入0.5ml甲酚红乙醇溶液，并趁热用0.0500mol/L的氢氧化钾乙醇溶液滴定，直到乙醇溶液由黄色变紫红色为止。注：1、在中和乙醇、中和试样时，经加热取出后的溶液，随着温度的降低并吸收CO2，导致滴定颜色不明显，所以在滴定至由黄色刚出现紫头时为终点。2、对于滴定终点不能呈现紫红色的试样，允许滴定到混合液的原有颜色开始明显的改变时作为终点。3、在每次滴定过程中，自锥形烧瓶停止加热到滴定达到终点所经过的时间不应超过3分钟。九、计算试样的酸值X，用mgKOH/g的数值表示，按下式计算：X=V.T/GT=56.1×C式中：V—滴定时所消耗氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml;G—试样的重量，g；T—氢氧化钾乙醇溶液的滴定度，mgKOH/ml；C—氢氧化钾乙醇溶液的摩尔浓度,mol/L；56.1—氢氧化钾的相对分子质量。酸值测定结果表2序号G，油样gV，95%乙醇mlV，甲酚红mlV，KOH乙醇溶液ml酸值mgKOH/g1组1#8.6020500.50.1050.0342#8.5776500.50.120.0402组3#8.5866500.50.120.0394#8.5614500.50.120.039注：表2油样取自901#罐轻芳烃酸值测定结果表3序号G油样gV95%乙醇mlV甲酚红mlVKOH乙醇溶液ml酸值mgKOH/g1组1#4.3601250.250.0650.0422#4.3808250.250.0650.0422组3#4.3800250.250.050.0324#4.3650250.250.060.0393组5#4.2834250.250.0850.0566#4.2718250.250.0750.0494组7#4.3441250.250.0650.0428#4.3214250.250.060.039注：表3油样取自901#罐轻芳烃从表2、表3中可以看出，每组测定结果都在0.00~0.1mgKOH/g范围内，每组差值都小于0.02mgKOH/g。小结：不超差。同一操作者重复测定两个结果之差不应超过以下数值：酸值范围mgKOH/g允许差数mgKOH/g0.00~0.10.020.1~0.50.050.5~1.00.071.0~2.00.10十、结论通过实验，用沸腾的95%乙醇抽提出试样中的有机酸，再用0.0500mol/L的氢氧化钾乙醇溶液滴定，甲酚红做指示剂。根据滴定时消耗氢氧化钾乙醇溶液的体积，计算出试样的酸值。石油产品中酸值越大，所含酸性物质越多。反之，酸值越小，酸性物质含量越少。当石油中的有机酸含量少时，如果在无水分和低温时，对金属不会有腐蚀性，但其含量多及有水存在时，就能腐蚀金属，有机酸分子越小，腐蚀性越强。试验中所用到的药品、试剂、仪器均符合实验要求。实验数据重复性较好，本方法