2023消费品中重点化学物质检测方法 第4部分：1,4-二氯苯

4：1,4PAGE1PAGEPAGE2消费品中重点化学物质检测方法第4部分：1,4-二氯苯范围本文件规定了消费品中1,4-二氯苯测定的顶空气相色谱-质谱法。本文件适用于消费品（除家具外）中1,4-二氯苯的测定。（GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法原理4.1基体加标matrixspike指在样品中添加了已知量的待测目标物，用于评价目标物的回收率和样品的基体效应。4.2校准确认标准样品calibrationverificationstandards指浓度在校准曲线中间点附近的标准溶液，用于确认校准曲线的有效性。NaCl在马弗炉400℃灼烧4h,置于干燥器中冷却至室温，转移至磨口玻璃瓶中保存。5.1.4载气：高纯氮气，≥99.999%。经脱氧剂脱氧、分子筛脱水。5.2标准品1,4-二氯苯（C6H4Cl2，CAS号：106-46-7）：纯度大于99.5%。1000μg/mL1mL（5.3.1）100mL10μg/mL5.3.3于100mL2.5ng，5ng，10ng，20ng，50ng，100ng1,4-70eV(EINISTDB-624（30m×0.25mm1.4μm）6.6电子天平：感量0.0001g。6.7冷冻研磨仪。固体样品，将样品先使用冷冻研磨仪或剪刀等工具将其破碎成直径小于3mm的小块后再称量；半固体、液体样品，混匀后直接称量。称取样品约5.000g(精确至1mg)于100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。对于难溶于水的样品，加1mL甲醇分散后定容，用超声波清洗机提取30min，混匀备用。在设定的色谱条件下，取待测样液10.0mL于已加入1.0gNaCl的顶空瓶内，立即压上瓶盖轻轻摇匀，待气相色谱-质谱仪进行分析。顶空温度:80℃;平衡时间:30min;传输管温度:120℃;进样体积:1.0mL。柱流量：1.0mL/min；分流比：50：1；进样口温度:220℃；柱温:35℃(保持5min)，以5℃/min升温至120℃，再以30℃/min升温至220℃(保持5min)。EI源;扫描范围：35-300u。扫描速度：1s/scan。离子化能量：70eV。离子源温度：230℃。四级杆温度：150℃。扫描方式：选择离子(SIM)扫描。

表11,4二氯苯的监测离子化合物名称定量离子m/z辅助离子m/z1，4二氯苯146111，148（7.1~7.2）2.5并且所选择的监测离子对的相对丰度比与标准品的离子对的相对丰度比的偏差在规定允许的范围内，表2定性判断时相对离子丰度的最大允许偏差离子相对丰度允许相对偏差＞50%±20%20%-50%（含）±25%10%-20%（含）±30%≤10%±50%除不加试样外，均按照7和8的分析步骤进行。按公式（1）计算样品中1,4-二氯苯的总量：𝐶=𝐴𝛼（样）×𝑉 （1）𝐹𝛼（样品）×𝑉𝑆×𝑚式中：C—样品中1,4-二氯苯的浓度，mg/kg；Aa—样品中1,4-二氯苯总体峰面积；V—样品的定容体积，L；Fa—样品中1,4-二氯苯的总体响应因子；Vs—1,4-二氯苯标样的进样体积，L；m—样品质量，kg。GB/TXXXXX—XXXX本方法1,4-二氯苯