饲料分析及质量检测

饲料常规成分分析目的要求1.掌握moisture、crudeash测定；2.掌握ＣP(crudeprotein),crudefat[ether

extract(EE)]的测定；3.掌握Ca、P的测定。一、饲料水分的测定（GB

6435-86）1、饲料中初水的测定

鲜样在60~65℃的恒温干燥箱中烘8～12h，失去部分水份后，再回潮与空气湿度保持平衡，失去的水分为饲料的游离水即初水。2、饲料中吸附水的测定A、原理：

105±2℃、一个大气压下烘干，试样至恒重，逸失的重量为水分（奶制品、动物和植物油脂及矿物质除外）。电子天平B、水分测定相关设备冷冻真空干燥仪干燥箱冷冻干燥仪C、测定步骤称样皿恒重称取试样，用滤纸包好并放入称样皿105℃恒重燥器冷却称重粉碎试样过40目脱脂滤纸恒重D、计算

式中：

W1──105℃烘干前试样、滤纸及称样皿重，g；

W2──105℃烘干后试样、滤纸及称样皿重，g；

W0──已恒重的滤纸及称样皿重，g。水分（％）＝W1－W2W1－W0×100E、注意1、重复性：两个平行样测定值相差不得超过0.2%；含水量在10%以上，允许偏差为1%；含水量在5%~10%以上，允许偏差为3%；含水量在5%以下，允许偏差为5%；2、含脂肪高的样品，烘干时间过长反而增重。3、含糖分高，易分解或焦化试样，应用减压干燥法测定水分。4、含挥发性物质的样品，测定结果偏大。3、其他测定方法真空干燥法；冷冻干燥法；蒸馏法；离心浓缩法1、原理：样品在550~600℃高温下灼烧后有机物质被氧化逸失，所剩残渣为粗灰分（含氧化物、无机物、砂石）。二、饲料粗灰分的测定（GB/T6438—92）2、仪器茂福炉3、测定步骤550~600℃坩埚灼烧(恒重）样品炭化冷却称量样品灼烧（灰化）直接灰化法醋酸镁灰化法硫酸灰化法样品粉碎过40目4、计算式中：

m0——恒质空坩埚质量，g

m1——坩埚加试料的质量，g

m2——灰化后坩埚加灰分的质量，g粗灰分（%）=m2-m0m1-m0×1005、注意及误差A、重复性粗灰分含量在5%以上，允许相对偏差为1%；粗灰分含量在5%以下，允许相对偏差为5%。B、灰化温度550-600℃，若低于550℃，结果偏高；若大于600℃，结果偏低；C、灼烧残渣颜色与试样中各元素含量有关。灰化后如能观察到炭粒，须加蒸馏水或过氧化氢进行处理。D、样本重量据粗灰分含量定，粗灰分含量高的称少点。反之，则称多点。三、饲料粗蛋白的测定（GB/T6432—94）

1.测定原理2NH2(CH2)COOH+13H2SO4(NH4)2SO4+6CO2+12SO2+16H2(NH4)2SO4+2NaOH2NH3↑+2H2O+Na2SO4

4H3BO3+NH3NH4HB4O7+5H2O

NH4HB4O7+HCl+5H2ONH4Cl+4H3BO3

2.仪器设备凯氏蒸馏装置3.试剂4.(1)硫酸：化学纯，含量为98%，无氮。(2)混合催化剂(3)氢氧化钠：化学纯，40%水溶液（m/v）。(4)硼酸：化学纯，2%水溶液（m/v）。(5)混合指示剂：甲基红0.1%乙醇溶液，溴甲酚绿0.5%乙醇溶液，两溶液等体积混合。(6)0.02mol/L盐酸标准溶液：用无水碳酸钠标定。c（HCl）＝0.02mol/L。1.67mL盐酸（分析纯），注入1000mL蒸馏水中。(7)蔗糖：分析纯。(8)硫酸铵：分析纯，干燥。4.饲料粗蛋白的测定步骤试样消化氨的蒸馏滴定空白测定检验计算

前进1）试样消化A、样品粉碎过40目B、称重高蛋白样品：0.5～1g；低蛋白样品：2～3g。C、加催化剂(K2SO4或Na2SO4和CuSO4)、浓硫酸D、消化E、空白消化加0.5g蔗糖（或不加试样）返回2）氨的蒸馏常量蒸馏法半微量蒸馏法返回3）空白测定消耗0.1mol/L盐酸标液不得超过0.2mL。消耗0.02mol/L盐酸标液不得超过0.3mL。返回粗蛋白质（%）=（V1-V2）×C×0.0140×6.25m×V’/V5、计算式中：

V1——滴定试样时所需盐酸标液，ml；

V2——滴定空白所需盐酸标液，ml；

C——盐酸标液浓度，mol/L；

m——试样质量，g；

V——试样分解液总体积，ml；

V’——试样分解液蒸馏用体积，m/L；

0.0140——每毫克当量氮的克数；

6.25——氮换算成蛋白质的平均系数。返回6、注意及误差1）重复性CP在25%以上，允许相对偏差为1%。CP在10%~25%之间，允许相对偏差为2%。CP在10%以下，允许相对偏差为3%。2）试样的粉碎粒度3）试样的用量4）样品的消化硫酸用量，据样品用量确定；硫酸钾或硫酸钠的用量不能过大；消化液冷却后呈固态，则说明硫酸钾用量过大或硫酸不足；消化液浑浊，应冷却后加入H2O2再加热；消化时，应在瓶底加热。5）蒸馏的方法和时间6）盐酸标液的浓度常量法中标液取0.1M较合适；半微量法中标液在0.02～0.05M较合适。紫外分光光度法双缩脲法6.粗蛋白的其他测定方法四、饲料粗脂肪的测定（GB/T6433—94）1、测定原理在Soxhlet脂肪提取器中用乙醚提取试样，据试样质量和残渣质量之差计算脂肪含量。脂肪中含有机酸、磷脂、脂溶性维生素、叶绿素等。测出的脂肪含量即为乙醚浸出物etherextract（EE)2、仪器索氏脂肪抽取仪脂肪测定仪3、操作步骤滤纸恒重

105℃下样品恒重取样并包于滤纸放入抽提瓶浸提105℃下恒重称重试样粉碎至40目测定水分后的样品取出滤纸包使乙醚挥发4、计算式中：Ｗ─试样质量，g

Ｗ1─装有试样滤纸包浸提前质量,g

Ｗ2─装有试样滤纸包浸提后质量,g粗脂肪（％）=Ｗ2－Ｗ1Ｗ×1005、注意及误差1、重复性

EE在≥10%，允许相对偏差为3%。

EE<10%，允许相对偏差为5%。2、样品、抽提器、有机溶剂需脱水处理；3、试样粗细度适宜；4、测定时应在通风处进行。五、饲料中钙的测定（GB／T6436—92）

1、测定原理CaCl2+(NH4)2C2O4CaC2O4↓+2NH4ClCaC2O4+H2SO4CaSO4+H2C2O4KMnO4+5H2C2O4+3H2SO410CO2↑+MnSO4+8H2O+K2SO42、试剂（1）硝酸（2）盐酸溶液：1+3（3）硫酸溶液：1+3（4）氨水溶液：1+1；1+50（5）草酸胺溶液（42g/L）：4.2g草酸胺溶于100mL水中（6）高锰酸钾标准溶液[c（1/5KMnO4）=0.05mol/L]（Na2C2O4标定）（7）甲基红指示剂（1g/L）：0.1g甲基红溶于100mL95%乙醇中3、仪器（1）实验室用样品粉碎机或研钵。（2）析筛：孔径0.42mm（40目）。（3）分析天平：感量0.0001g。（4）高温炉（5）坩埚：瓷制。（6）容量瓶：100mL。（7）玻璃漏斗：直径6cm。（8）定量滤纸：中速，7～9cm.（9）移液管：10，20mL。3、操作步骤550~600℃下样品灰化制备试样分解液沉淀的洗涤

滴定试样粉碎至40目测定灰分后的样品草酸钙的沉淀坩埚恒重装入样品炭化沉淀的溶解

空白6、计算

式中：

X——以质量分数表示的钙含量，%；

V1——样品灰化液定溶体积，mlV2——测定时样品液用量，mlV3——试样消耗KMnO4标液的体积，ml

V0——空白消耗KMnO4标液的体积，ml

c——KMnO4标液的浓度，mol/L

0.02——与1.00mlKMnO4标液相当的钙的质量X（%）=(V3-V0)×c×0.02

mV1V27、注意及误差1、重复性含钙量10%以上，允许相对偏差2%；含钙量在5%~10%时，允许相对偏差3%；含钙量1%~5%时，允许相对偏差5%；含钙量1%以下时，允许相对偏差10%。2、高锰酸钾液浓度不稳定3、每种滤纸的空白值不同4、洗涤时须等上次洗涤液完全滤净后再加氨水；5、干法分解的样品应冷却至室温时再加盐酸，且沿坩埚壁滴加；6、测定中，滴加氨水至溶液橙色时需小心慢滴，且边加边搅拌；7、含钙较高时，应用250ml容量瓶定溶。8、其他测定方法乙二胺四乙酸二钠（EDTA）络合滴定法六、饲料总磷量的测定（钼黄法）1、测定原理：将试样的有机物破坏，使磷游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的[（NH4）3PO4NH4VO3.16MoO3]络合物，在波长420nm下进行比色测定。2、试剂（1）盐酸溶液：1+1（2）硝酸（4）钒钼酸铵显色剂（5）磷标准液：KH2PO4干燥1h，冷却后称取0.2195g溶于水，加硝酸3mL，定量至1000mL摇匀，即为50µg/mL的磷标准液。3、仪器（1）分光光度计（2）高温炉：可控温度在（550±20）℃（3）瓷坩埚：50mL（4）容量瓶：50、100、1000mL（5）移液管：1.0、2.0、5.0、10.0mL（6）三角瓶：250mL（7）可调温电炉：1000W4、磷标准曲线的绘制：准确吸取磷标液0~7.0ml分别放入50ml容量瓶分别加入钒钼酸铵10ml用水稀释至刻度静置10min分光光度计在400nm波长下比色

作标准曲线5、试样的测定550~600℃下样品灰化制备试样分解液加钒钼酸铵10ml并定容在标准曲线上查得分解液的磷含量试样粉碎至40目测定灰分后的样品取试样分解液1~10ml于50ml容量瓶坩埚恒重装入样品炭化放置10min400nm波长下比色6、计算X=a×VV1m式中：X——磷的含量，%

a——由标准曲线查得试样中磷含量，g

V——试样分解液总体积，ml

m——试样质量，g

V1——比