硬脂酸钙-pe蜡润滑体系的优化

硬脂酸钙-pe蜡润滑体系的优化

作者使用硬脂酸钙和pe蜡作为额外润滑剂，调整其剂量，通过旋转变换器研究旋转效果，并选择最佳配合物。1测试1.1高聚物酸酯化工艺PVC-SG5,山东新龙电化集团聚氯乙烯有限公司;ACR,山东日科化学有限公司;CPE,潍坊鑫达化工有限公司;CaCO3,淄博张店忠磊精细化工有限公司;钛白粉,江苏镇钛化工有限公司;稀土稳定剂,内蒙古皓海化工有限公司。1.2稳定剂和增白剂用量除硬脂酸钙和PE蜡外,其他成分用量均不变。PVC,100份;CaCO3,13.3份;CPE,11.5份;稳定剂,3.67份;钛白粉,4份;ACR,2.27份;酞菁蓝,0.00087份;增白剂,0.2份;PE蜡用量为0.1、0.2、0.3份;硬脂酸钙用量为0.1、0.2、0.3、0.4、0.5份。1.3哈普电气技术有限责任公司RM-200A型转矩流变仪,哈尔滨哈普电气技术有限责任公司;高速混料机(不带冷混器),连云港轻工机械有限责任公司,最大混料量3kg。1.4电机、带转速曲线按照试验基本配方,加入物料的总质量为2.1kg(为混料机最大混料量的70%左右,以保证最好的混料效果),混料机预热温度调整至80℃,启动电机,搅拌器的转速为2000r/min,混料温度达到105℃后把料卸出,在瓷盘中迅速冷却(手动翻动,加速冷却)。干混料放置24h后采用转矩流变仪进行试验。混炼器1～3区设定温度为180℃,转子转速为35r/min,试验料质量为62g,试验时间为10min。每个试验配方重复进行10次试验,对转矩流变仪采集的试验数据取平均值。2pe蜡用量对润滑失衡的影响当PE蜡用量分别为0.1、0.2、0.3份时,硬脂酸钙用量对干混料加工性能的影响见表1～表3、图1～图2。从图1中可以看出:随PE蜡用量增加,塑化转矩下降;硬脂酸钙用量对塑化转矩的影响不太规律和明显,但从理论上讲,内润滑剂具有降低塑化转矩的作用。从图2中可以看出:随着硬脂酸钙用量增加,塑化时间缩短;随着PE蜡用量增加,塑化时间延长。分析试验数据和观察流变曲线(因流变曲线图较多,在此省略)得出结论:①PE蜡用量在0.1和0.2份时,流变曲线上的塑化峰都不明显,有的甚至是“平台”,而不是“峰”。这说明外润滑剂用量不足,导致润滑失衡。②PE蜡用量在0.3份时,流变曲线上的塑化峰略突出,但随硬脂酸钙用量增加,塑化峰有变平的趋势。这说明外润滑剂用量略显不足,可能是内润滑剂较多导致PVC过早开始熔化,而且黏度较小,使塑化峰变平,峰形变差。另外,从试验操作中发现,PE蜡用量为0.3份时,润滑剂析出现象已经比较明显,说明外润滑剂用量已经足够,引起润滑失衡的原因可能是内润滑剂过量(稀土复合稳定剂中含有大量的润滑剂)。综合考虑,前期试验得出的最佳配方为:PE蜡0.3份、硬脂酸钙0.2份。3试验结束后3.1试验过程和试验结果后期试验将在前期试验得出的配方基础上对稳定剂、ACR和PE蜡的用量分别进行调整,使采用新配方得到的干混料满足以下要求:①热稳定时间>15min;②塑化转矩<27N·m;③塑化时间在120s左右(±10s);④脱模性好,不粘模;⑤混炼10min后塑化程度适当(以90%左右为最佳)。塑化程度过高,样品会发黏、发软,冷却后脆性大;塑化程度过低,则样品处于软化状态,无韧性、易撕裂,冷却后硬度和韧性都不足。塑化程度可通过考察混炼后的样品性能作出粗略的判断。3.2pe钛白粉PVC,100份;CaCO3,13.3份;CPE,11.5份;钛白粉,4份;酞菁蓝,0.00093份;增白剂,0.187份;硬脂酸钙,0.2份;稳定剂、ACR、PE蜡,变量。3.3试验内容首先针对干混料的热稳定性对PE蜡用量的变化是否敏感做补充试验,以便确定试验顺序。3.3.1pe蜡用量的影响PE蜡用量对干混料加工性能的影响见表4。由表4可知,增加PE蜡用量能略微延长干混料的热稳定时间。该配方下干混料的热稳定时间对PE蜡用量的变化并不敏感,接下来的试验先确定稳定剂用量。3.3.2稳定剂用量对干混料加工性能的影响因为试验采用的稳定剂为稀土复合稳定剂,其中含有稀土稳定剂、铅盐稳定剂、辅助稳定剂以及内外润滑剂等多种成分,其用量的变化不仅影响干混料的热稳定性能,还对润滑平衡有显著影响;同时,稀土稳定剂独特的偶联和增容作用还影响着配方的加工性能,这就使得稀土复合稳定剂对干混料加工性能的影响较为复杂。因此,首先确定稳定剂用量有利于简化试验。稳定剂用量对干混料加工性能的影响见表5,稳定剂用量与热稳定时间的关系曲线见图3。稳定剂用量为3.67份时,热稳定时间为12.48min;稳定剂用量为3.87份时,热稳定时间为17.63min。从图3可以发现,在稳定剂用量3.67份和3.87份之间曲线的斜率突然变大,稳定剂效率大大增强,在两点之间应该存在1个能满足试验要求(热稳定时间超过15min)的稳定剂最小用量,该用量略微小于3.87份。考虑到这个差值太小(小于0.1份)和试验误差的存在,并且在下面试验中还需调整ACR的用量(ACR用量增加,热稳定性下降),笔者选定稳定剂用量为3.87份。3.3.3硬度和韧性调整ACR用量主要是为了控制PVC的塑化程度,保证PVC在一定的加工时间内塑化程度在90%左右,同时具有足够的硬度和韧性。ACR用量对干混料加工性能的影响见表6。通过考察混炼后的样品(是否粘转子,软化状态时是否容易撕裂,冷却后用铁锤检验硬度和韧性),同时考虑塑化时间和热稳定时间,确定ACR用量为2.47份即可满足配方要求。3.3.4混炼样品的加工结果PE蜡用量对干混料加工性能的影响见表7,对干混料塑化时间和热稳定时间的影响见图4。从表7发现,当PE蜡用量从0.35份增加到0.36份时,干混料的塑化时间和热稳定时间都出现较大的增长。从图4中可更容易地看出这种变化,两条曲线的斜率都有较大的增加。当PE蜡用量为0.36份时,干混料的加工性能可满足试验目标的要求。从对混炼样品的考察结果来看,5组样品中,不论是脱模性还是力学性能,均以PE蜡为0.36份的样品性能最好。笔者推测,润滑平衡点在PE蜡用量0.36份附近。4钛白粉、双灰剂、脂酸钙的络合萃取试验最终得到的配方为:PVC,100份;CaCO3,13.3份;CPE,11.5份;稳定剂,3.87份;钛白粉,4份;ACR,2.4