灭多威在辣椒上的残留动态研究

灭多威在辣椒上的残留动态研究

霉多韦是一种氨基甲酸酯农药。其化学名称为：1-（甲硫基）氨基乙基氨基丙烯酸，可以用于果树、棉花、蔬菜、三叶草、草、观赏植物等防治蚜虫、蓟马、军虫、烟绿虫、棉花障碍物等。为摸清灭多威在蔬菜中的残留动态,为合理、安全使用该药剂提供科学依据,我们于2002年对灭多威在辣椒上的残留规律进行了研究,现将结果报告如下。1材料和方法1.1验证空间1.1.1食品种栽植量小,水量分布大试验在山东省济南市历城区祝甸村辣椒田进行,分别在3块菜田试验。地块一,辣椒品种为湘研13,移栽时间为2002年3月20日,辣椒田面积360m2,喷药面积300m2。地块二,辣椒品种为湘研13,移栽时间为2002年3月23日,辣椒田面积300m2,喷药面积250m2。地块三,辣椒品种为豫艺,移栽时间为2002年3月21日,辣椒田面积380m2,喷药面积350m2。试验地均为沙壤土,有机质含量1.1%～1.3%,pH值为6.8。试验于2002年8月14日上午10时喷药,试验期间无降雨,日平均气温28℃。1.1.2植株制备方法每块试验地设施药和空白对照2个处理区,不设重复。施药区每666.7m2用90%灭多威20g,对水50kg均匀喷洒植株。药后2、8、24、48、72、96、120、168h取样。采取5点取样法,每次共取辣椒2kg。每次取样后按四分法处理样品,切碎,立即将样品放于-20℃冰箱中保存待测。1.2室内检测1.2.1主要仪器和仪器LC-10A高效液相色谱仪(带SPD-10A紫外吸收检测器)、旋转蒸发仪、超声波清洗仪、小型真空泵、250ml分液漏斗等玻璃仪器、重蒸馏水、无水硫酸钠(A.R.)、硫酸(A.R.)、二氯甲烷(A.R.)、甲醇(色谱纯)、正己烷(A.R.)、乙二醇(A.R.)。1.2.2减水液浓缩称取20g辣椒样品,加入50ml甲醇,组织捣碎,抽滤,滤渣用60ml甲醇分3次洗滤,将滤液转移至250ml圆底烧瓶中,在68℃下减压浓缩至只剩余水分。将浓缩液转移到250ml分液漏斗中,加入饱和氯化钠水溶液20ml,0.5mol/L硫酸溶液5ml,用正己烷30ml×3萃取,弃去正己烷相,水相连续用二氯甲烷50ml×3萃取,弃去水相,二氯甲烷相经过无水硫酸钠过滤到圆底烧瓶中,加入3滴乙二醇,48℃下浓缩至干,用甲醇定容10ml,经0.45μm微孔滤膜过滤,待测。1.2.3不锈钢柱的制备检测器:带SPD-10A紫外吸收检测器,n=233nm;色谱柱:ZORBAXSB-C184.6mm(内径)×25cm不锈钢柱;柱温:室温;流动相:甲醇∶水=30∶70(v/v);流速:1ml/min;进样量:20μl;灭多威保留时间6.2min。2结果与分析2.1线性范围和定量方法检知量标准建立110-9g5.用灭多威标准品配6个不同浓度的样品,在上述条件下做标准曲线,灭多威进样量在2×10-9～2×10-7g之间,有良好的线性关系,直线回归式为:ˆY=86.8884+243824.2227X‚r=0.9999Yˆ=86.8884+243824.2227X‚r=0.9999其中:ˆYYˆ为峰高响应值,X为进样量(μg)。定量分析采用外标法定量。在上述色谱条件下,最小检知量为1×10-9g。最低检知浓度为0.1mg/kg。2.2净化水体法在辣椒中添加3个不同浓度(5.0、1.0、0.5mg/kg)的灭多威,设空白对照,3次重复,按上述方法提取、净化和检测;添加回收率为89.4%～106.5%,变异系数为2.3%～3.9%(见表1)。2.3残留动态消解曲线试验结果(表2)看出,3地块药后2h灭多威残留为0.7124～0.8575mg/kg,消解速度较快,半衰期为1.23～2.05天。残留动态曲线虽有一定差异,但趋势基本一致,残留动态消解曲线的回归方程为:地块一:C=0.5094e-0.4036Tr=-0.8871T1/2=1.72地块二:C=0.6300e-0.5656Tr=-0.9439T1/2=1.23地块三:C=0.4558e-0.3380Tr=-0.8816T1/2=2.05C为残留量(mg/kg),T为施药后天数,T1/2为半衰期(天)。3灭多威的残留灭多威用于辣椒防治烟青虫、棉铃虫等钻蛀性害虫,在辣椒中的半衰期为1.23～2.05天,消解速度较快。我国尚未制定灭多威在辣椒中最高残留限量(MRL值),在叶菜中的最高残留限量为2mg/kg,美国制订的灭多威在辣椒中最高残