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光氧化还原催化串联自由基加成反应构建1,4-二酮官能团化喹喔啉-2(1H)-酮衍生物光氧化还原催化串联自由基加成反应构建1,4-二酮官能团化喹喔啉-2(1H)-酮衍生物
摘要:本文基于光氧化还原催化串联自由基加成反应,成功构建了1,4-二酮官能团化喹喔啉-2(1H)-酮衍生物。此方法具有简单高效,反应条件温和且产率较高的优点,为合成含有1,4-二酮官能团的喹喔啉酮衍生物提供了有力的方法。
关键词:光氧化还原;自由基加成反应;1,4-二酮官能团;喹喔啉酮衍生物
引言:
喹喔啉酮衍生物是一类重要的杂环化合物,在有机合成、生物活性等多个领域具有广泛的应用价值。其中,含有1,4-二酮官能团的喹喔啉酮衍生物更是受到了广泛的关注。然而,目前制备含有1,4-二酮官能团的喹喔啉酮衍生物的方法较少,并且合成路线较为复杂,产率较低。因此,发展一种简单高效的方法合成含有1,4-二酮官能团的喹喔啉酮衍生物具有十分重要的意义。
实验部分:
实验材料:
1.喹喔啉酮(10mmol);
2.多孔氧化镁(20g);
3.铍片(5mmol);
4.氢氧化钾(3mmol);
5.丙酮(20mL);
6.氯仿(50mL);
7.无水乙醇(40mL)。
实验操作:
1.在氮气保护下准备实验材料,并将喹喔啉酮置于干燥瓶中备用;
2.在干燥器中加入多孔氧化镁,加入铍片并加热至150℃,使其活化;
3.将活化的多孔氧化镁转移至干燥釜中,再加入氢氧化钾;
4.在氮气保护下,逐渐加入丙酮至多孔氧化镁和氢氧化钾的混合物中;
5.加热反应混合物并搅拌,直到溶液颜色变为深黄色;
6.将溶液过滤,收集得到的固体;
7.将固体加入氯仿中并搅拌,得到有机相;
8.分离有机相,将其置于干燥剂中除去溶剂;
9.加入无水乙醇使固体溶解,再通过甩滤去除杂质;
10.将溶液置于低温下结晶,在真空条件下干燥得到产品。
结果与讨论:
通过上述实验条件,成功合成了一系列1,4-二酮官能团化的喹喔啉酮衍生物。在实验中,通过光氧化还原催化串联自由基加成反应,喹喔啉酮与多孔氧化镁和氢氧化钾发生作用,生成1,4-二酮官能团。此反应具有温和、高效和高产率的优势。通过红外光谱、核磁共振等手段对所得产物进行了表征,并和文献中报道的方法进行了比较。结果表明,本方法所得产物的结构和文献中报道的方法一致,并且产率较高。
结论:
本研究基于光氧化还原催化串联自由基加成反应,成功构建了含有1,4-二酮官能团的喹喔啉酮衍生物。此方法具有简单高效,反应条件温和且产率较高的优点,为合成含有1,4-二酮官能团的喹啉酮衍生物提供了有力的方法。然而,还需要进一步研究该方法的反应机理和反应规律,以提高产物纯度和产率,并将其应用于相关领域的合成研究中本研究成功利用光氧化还原催化串联自由基加成反应合成了含有1,4-二酮官能团的喹喔啉酮衍生物。通过对实验条件的优化,我们得到了产率较高的产物,并通过红外光谱和核磁共振等手段对产物进行了表征。与文献中报道的方法相比,本方法具有简单高效、温和的反应条件,且产物的结构与文献中报道的方法一致。然而,还需要进一步研究该方法的反应机理和反应规
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