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文档简介

项目四硅酸盐的分析检验

第七节水分的测定第七节水分的测定1吸附水的测定(1)测定步骤称取约1g试样，精确至0.0001g，放入以烘干至恒重的称量瓶中，于105~110℃的烘箱内烘2h，取出，放入干燥器中冷却至室温，称量。再将称量瓶敞开盖放入烘箱中，在同样温度下烘干30min，如此反复至恒重。(2)结果计算式中：2化合水的测定

——直接吸收重量法(1)测定原理将试样于1100℃管式炉中加热使水分完全排除，用适当的吸收器吸收。若有其他挥发性组分如氯、氟、硫等与水同时排出，选用适当的试剂吸收使其化合成不宜挥发的化合物。通过测定吸收器前后的质量，减去吸附水的质量可得试样化合水的质量。

按图安装好装置。打开U形管10、11、12的活塞开关，将氧气（空气）按每秒2-3个气泡的流速通入仪器，检查整个装置是否漏气。分别将两节管式炉加热到所需温度，第一节为1100℃，第二节为300-400℃，半小时后取下U形管10、11，放入干燥器中，20min后进行称重。按同样手续再做一次空白测定。两次重量差小于0.4mg，即可进行试样测定。准确称取1.0000g试样于灼烧过的瓷舟中，接上吸收装置，将瓷舟迅速推入第一节管式炉中部，立即接上洗气装置，在继续通气的条件下，通气30min。取下U形管，放入干燥器中，20min后进行称重。U形管增重的重量为吸附水与化合水的质量，扣除吸附水的质量，可得化合物水的质量。(2)测定步骤(3)结果计算式中：无水氯化钙事先用二氧化碳饱和在试样与吸收装置间装灼烧过的氧化铅和铬酸铅管中铜丝圈为阻挡层，同时对氯化物、

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