003滑石粉检验操作规程(2023年版)

FL-JY/AK-SOP-003FL-JY/AK-SOP-003文件标题滑石粉检验操作规程文件编码版本号05起草人起草日期2023年月日审核人审核日期2023年月日批准人批准日期2023年月日生效日期2023年月日页数共18页主题内容与适用范围量的标准化。本规程适用于辅料滑石粉的进厂检验，该辅料用于固体制剂生产。引用标准《药品生产质量治理标准》2023年修订《中国药典》2023年版四部企业内控标准职责质量保证部负责对滑石粉检验操作规程的制定与实施的监视。质量掌握部负责对滑石粉检验操作规程的实施。操作标准性状8.5%氢氧化钠溶液中均不溶解。鉴别5ml，微1滴水的铂坩埚盖盖上，稍等片刻，取下铂坩埚盖，水滴消灭白色浑浊，取本品0.5g，置烧杯中，参加盐酸溶液〔4→10〕10ml,盖上外表皿，加热至微4～5济宁市安康制药有限责任公司滑石粉检验操作规程第济宁市安康制药有限责任公司滑石粉检验操作规程第1018页2〔取对硝基苯偶氮间〕140%氢氧化钠溶液使成碱性，生成天蓝色沉淀。cm-1、1018cm-1±2cm-1、669cm-1±2cm-1,波数处有特征吸取。检查酸碱度30分钟，时时补充蒸失的水分，滤过，滤液遇石蕊试纸应显中性反响。水中可溶物冷却，用经1054号垂容坩埚滤过，滤渣用水5ml洗涤，洗液与滤液合并，10515m〔0.1。计算：m -m水中溶解物%＝ 2 1100%m样品重g； 坩埚质量g； m2：枯燥后蒸发皿重g；酸中可溶物1g100ml20ml，称定重量，10ml，置经105℃枯燥至恒重的蒸发皿中，加稀硫酸1ml，蒸干，105℃枯燥10.m〔2.0。计算：m -m酸中可溶物%＝ 2 1100%m样品重g； 坩埚质量g； m2：枯燥后蒸发皿重g；起草人审核人批准人生效日期2023年月日2023年月日2023年月日2023年 月日石棉取本品，照X射线粉末衍射法测定不得检出石棉特征峰。40kV40mA,连续扫描方式，2θ扫描10°～13°24°～26°，0.02°，10.5°±0.1°2θ处特12.1°±0.1°2θ处特征峰为蛇纹石特征峰。假设在X射线粉末衍射检出石棉特征峰，需将样品置光学显微镜下观看，如觉察有细针状纤维2050um,项，也可判定样品中含有石棉：成束状的平行纤维；纤维束呈发散性末端；纤维状物呈薄针状；有单个纤维状物缠结而成的团块或纤维状物呈弯曲状。应不得检出。炽灼失重：600～7005.0%。铁10g，周密称定，置锥形瓶中，加0.5mol/L50ml，摇匀，置水浴加30分钟，放冷，用中速滤纸滤过，滤液置100ml30ml分次洗涤容器及滤渣，滤过，洗液并入同一量瓶中，放冷，加水至刻度，摇匀，作为供试品贮备液，5ml200ml0.25mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品0.25mol/L盐酸溶液稀释制成1ml5～10µg吸取分光光度法〔第一法248.3nm0.25%(A-A)×1000X〔%〕＝ 1 2

×100%m×(V/V)×10001 2式中：(mg/kgmg/L)；A(µg)；1A〔µg；2m〔体积，单位为克或毫升〔gmL，V(ml)；1V(mL)。2起草人审核人批准人生效日期2023年月日2023年月日2023年月日2023年 月日计算结果保存两位有效数字，试样含量超过10mg/kg时保存三位有效数字。铅取铁盐项下的供试品贮备液作为供试品溶液；除去供试品，同法制备空白溶液；另周密0.25mol/L1ml0.5～1.25µg比照品溶液。取空白溶液、供试品溶液和比照品溶液，照原子吸取分光光度法〔第一法217.0nm0.001%。(A-A)×1000X〔%〕＝ 1 2

×100%m×(V/V)×10001 2式中：(mg/kgmg/L)；A(µg)；1A〔µg；2m〔体积，单位为克或毫升〔gmL，V(ml)；1V(mL)。2计算结果保存两位有效数字，试样含量超过10mg/kg时保存三位有效数字。钙5ml20ml量瓶中，用混合溶液〔取盐酸10ml8.9%10ml，加水至100ml〕稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；同法制备1ml100ug的溶液，周密1ml1～5µg供试品溶液和比照品溶液，照原子吸取分光光度法〔第一法422.7nm0.9%。(A-A)×1000X〔%〕＝ 1 2

×100%m×(V/V)×10001 2式中：(mg/kgmg/L)；A(µg)；1A〔µg；2m〔体积，单位为克或毫升〔gmL，起草人审核人批准人生效日期2023年月日2023年月日2023年月日2023年 月日V(ml)；1V(mL)。2计算结果保存两位有效数字，试样含量超过10mg/kg时保存三位有效数字。铝1ml25ml量瓶中，用混合溶液〔10ml2.5%10ml，加100ml〕稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；同法制备空白溶液；另周密量取铝标1ml1.0µg的溶液，周密量取适量，用混合溶液稀释用石墨炉原子化器，照原子吸取分光光度法〔第一法309.3nm2.0%。(A-A)×1000X〔%〕＝ 1 2

×100%m×(V/V)×10001 2式中：(mg/kgmg/L)；A(µg)；1A〔µg；2m〔体积，单位为克或毫升〔gmL，V(ml)；1V(mL)。2计算结果保存两位有效数字，试样含量超过10mg/kg时保存三位有效数字。砷盐10ml5ml13ml,〔编码：TZ-JY/AK-SOP-0〔第一法〕依法检查，应符合规定〔0.0002。含量测定起草人审核人批准人生效日期2023年月日2023年月日2023年月日2023年月日0.1g，周密称定，置聚四氟乙烯容器中，加盐酸1ml1ml与高氯1ml7ml〔0.5ml5m起草人审核人批准人生效日期2023年月日2023年月日2023年月日2023年月日量瓶中，用混合液〔10ml8.9%10ml100ml〕稀释至刻度，1ml10µg、20µg25µg100ml285.2nm17.0%～19.5%。(A-A)×1000X〔%〕＝ 1 2

×100%m×(V/V)×10001 2式中：(mg/kgmg/L)；A(µg)；1A〔µg；2m〔体积，单位为克或毫升〔gmL，V(ml)；1V(mL)。2计算结果保存两位有效数字，试样含量超过10mg/kg时保存三位有效数字。微生物限度：〔编码：ZK-JY/AK-SOP-04〔编码：ZL/AK-JL-090-03。发放范围111份、质量掌握1份。变更历史起草人审核人批准人生效日期2023年月日2023年月日2023年月日2023年 月日版本号变更缘由或依据变更内容生效日期0098年修订GMP实施及车间药品GMP认证制定2023年06月06日0198年修订GMP增条款充实细化局部内容2023年01月15日022023年版《中国药典》实施依据2023年版《中国2023年10月01日药典》要求变更内容032023年修订GMP实施依据版GMP要求2023年10月27日细化文件内容检验记录每项下增04药品GMP认证检查加签名等内容2023年5月18日052023年版《中国药典》实施依据2023年版《中国药典》要求变更内容7.记录济宁市安康制药有限责任公司

编码：ZL/AK-JL-097-05检品名称产品批号检验数量检品名称产品批号检验数量供验单位包装规格取样日期年月日检验日期年月日检验依据《中国药典》2023年版四部企业内控标准1、性状检验结果：□符合规定检验者：校核者：起草人审核人批准人生效日期2023年月日2023年月日2023年月日2023年 月日2、鉴别⑴取本品0.2g，置铂坩埚中，加等量氟化钙或氟化钠粉末，搅拌，加硫酸5ml，微热，马上将悬有1滴水的铂坩埚盖盖上，稍等片刻，取下铂坩埚盖，水滴消灭白色浑浊，⑵取本品0.5g，置烧杯中，参加盐酸溶液〔4→10〕ml,盖上外表皿，加热至微沸，不时摇动烧杯，404～50.1g，置铂坩埚中，参加硫酸溶液〔1→2〕105ml，10ml2〔0.01g41000ml〕140%氢氧化钠溶液使成碱性，生成天蓝色沉淀。⑶本品的红外光谱吸取图谱应在3677cm-1±2cm-1、1018cm-1±2cm-1、669cm-1±2cm-1,波数处有特征吸取。检验结果：□符合规定 检验者： 校核者：3、检查⑴酸碱度检验方法 取本品 g，加水50ml，沸煮30分钟，时时补充蒸失的水分，滤过，滤液遇石蕊试纸应显中性反响。检验结果 石蕊试纸遇滤液 。检验仪器 分析天平型号 编号 检验结果：□符合规定 检验者： 校核者：⑵水中可溶物〔5mg〔0.1%〕检验方法取本品 g，周密称定，置100ml烧杯中，加沸放冷的水50ml，加热煮沸30分钟后冷却用经105℃枯燥至恒重的4号垂容坩埚滤过滤渣用水5ml洗涤洗液与滤液合并蒸干，在105℃枯燥1小时，恒重后称量，计算。结果计算样品称重 1# 坩埚1# 枯燥后坩埚+残渣重1#2# 2# 2#计算 1＃= ×100%==起草人2023年 月 日

审核人2023年 月 日

批准人2023年 月 日

生效日期2023年 月 日2＃= ×100%=检验条件 枯燥温度 枯燥时间 检验仪器 分析天平型号 编号 枯燥箱型号 编号 检验结果：□符合规定 检验者： 校核者：⑶酸中可溶物〔2.0%〕检验方法 取本品约 g，周密称定，置100ml具塞锥形瓶中，周密参加稀盐酸20ml，称定重量，在50℃浸渍15分钟，放冷，再称重，用稀盐酸补足减失的重量，摇匀，用中速滤纸滤过，周密量取续滤液10ml，置经105℃枯燥至恒重的蒸发皿中，加稀硫酸1ml，蒸干，105℃枯燥至恒重，称量计算。结果计算样品称重1# 坩埚重1# 炽灼后坩埚+滤渣重1# 恒重比照1#2# 2# 2# 2#计算 1＃= ×100%==2＃= ×100%=检验条件 炽灼温度 炽灼时间检验仪器 分析天平型号 编号 高温炉型号 编号 检验结果：□符合规定 检验者： 校核者：⑷石棉取本品 g，照X射线粉末衍射法测定不得检出石棉特征峰。起草人审核人批准人生效日期2023年月日2023年月日2023年月日2023年 月日检验条件检验仪器 分析天平型号 编号 CuKa辐射石墨单色器 编号 检验结果：□符合规定 检验者： 校核者：⑸炽灼失重〔5.0%〕检验方法取供试品约 g，周密称定，置恒重的坩埚中在电炉上充分灼烧后，移入高温炉中，在600～700℃灼烧2h，冷却后依法称重并计算。结果计算坩埚重 1＃ 取样1＃ 炽灼后坩埚+滤渣重1＃2＃ 2＃ 2＃计算 1＃= ×100%==2＃= ×100%=检验条件 炽灼温度 炽灼时间检验仪器 分析天平型号 编号 高温炉型号 编号 检验结果：□符合规定检验者： 校核者：⑹铁(0.25%)取本品约 g，周密称定，置锥形瓶中，加0.5mol/L盐酸溶液50ml，摇匀，置水浴加热回流30分钟，放冷，用中速滤纸滤过，滤液置100ml量瓶中，用热水30ml分次洗涤容器及滤渣，滤过，洗液并入同一量瓶中，放冷，加水至刻度，摇匀，作为供试品贮备液，周密量取5ml，置200ml量瓶中，用0.25mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；同法制备空白溶液；另周密量取铁标准溶起草人审核人批准人生效日期2023年月日2023年月日2023年月日2023年 月日液适量，用0.25mol/L1ml5～10µg溶液和比照品溶液，照原子吸取分光光度法〔第一法，在248.3nm的波特长测定，计算，即得。结果计算：标准曲线：样品称量m=A=1A=2V1=V=2计算：(A-A)×1000X〔%〕＝ 1 2 ×100%m×(V/V)×10001 2= —————————=式中：X-试样中铁的含量，单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L)；Aµg)；1A〔g；2m——试样质量〔体积，单位为克或毫升g或mLV(ml)；1V(mL)。2计算结果保存两位有效数字，试样含量超过10mg/kg检验条件铁标准溶液 编号 0.25mol/L盐酸溶液 编号 检验仪器分析天平型号 编号 起草人审核人批准人生效日期2023年月日2023年月日2023年月日2023年 月日原子吸取分光光度计型号 编号 检验结果：□符合规定检验者： 校核者：⑺铅(0.001%)0.25mol/L1ml0.5～1.25µg供试品溶液和比照品溶液，照原子吸取分光光度法，在217.0nm结果计算：标准曲线：样品称量m=A=1A=2V1=V=2计算：(A-A)×1000X〔%〕＝ 1

×100%m×(V/V)×10001 2= —————————=式中：X-试样中铅的含量，单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L)；A1——测定用试样消化液中铅的质量，单位为微克(µg)；A2〔g；m——试样质量〔体积，单位为克或毫升g或V1——-试样消化液的总体积，单位为毫升(ml)；V2——测定用试样消化液体积，单位为毫升(mL)。起草人审核人批准人生效日期2023年月日2023年月日2023年月日2023年 月日计算结果保存两位有效数字，试样含量超过10mg/kg检验条件铅标准溶液 0.25mol/L盐酸溶液 检验仪器分析天平型号

编号 编号 编号 原子吸取分光光度计型号 编号 检验结果：□符合规定检验者： 校核者：0.9%)5ml20ml量瓶中，用混合溶液〔10ml8.9%氯化镧溶液10ml，加水至100ml〕稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；同法制备空白溶液；另周密量取钙标准溶液适量，用水稀释制成每1ml中含钙100µug的溶液，周密量取适量，用混合溶液稀释制成每1ml中含钙1～5µg的系列比照品溶液。取空白溶液、供试品溶液和比照品溶液，照原子吸取分光光度422.7nm结果计算：标准曲线：样品称量m=A=1A=2V1=V=2计算：(A-A)×1000X〔%〕＝ 1

×100%m×(V/V)×10001 2= —————————=起草人审核人批准人生效日期2023年月日2023年月日2023年月日2023年 月日式中：X-试样中钙的含量，单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L)；Aµg)；1A〔g；2m——试样质量〔体积，单位为克或毫升g或mLV(ml)；1V(mL)。2计算结果保存两位有效数字，试样含量超过10mg/kg检验条件钙标准溶液 混合溶液 检验仪器分析天平型号

编号 编号 编号 原子吸取分光光度计型号 编号 检验结果：□符合规定 检验者： 校核者：2.0%)1ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，周密量取1ml25ml量瓶中，用混合溶液〔10ml2.5%10ml100ml〕稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；同法制备空白溶液；另周密量取铝标准溶液适量，用水稀释制成每1ml1.0ug1ml10～50ng309.3nm特长测定，计算，即得。结果计算：标准曲线：样品称量m=A= A=1 2V = V=1 2起草人审核人批准人生效日期2023年月日2023年月日2023年月日2023年 月日计算：(A-A)×1000X〔%〕＝ 1 2 ×100%m×(V/V)×10001 2= —————————=式中：X-试样中铝的含量，单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L)；Aµg)；1A〔g；2m——试样质量〔体积，单位为克或毫升g或mLV(ml)；1V(mL)。2计算结果保存两位有效数字，试样含量超过10mg/kg检验条件铝标准溶液 编号 混合溶液 编号 检验仪器分析天平型号 编号 原子吸取分光光度计型号 编号 检验结果：□符合规定 检验者： 校核者：⑽砷盐〔不得过百万分之二〕检验方法取铁盐项下供试品溶液10ml5ml13ml,照《砷盐检查操作规程〔编码：TZ-JY/AK-SOP-0〔第一法〕。计算结果检验条件标准砷溶液 编号 检验仪器分析天平型号 编号 检验结果：□符合规定 检验者： 校核者：4、含量测定〔17.0%～19.5%〕起草人起草人审核人批准人生效日期2023年月日2023年月日2023年月日2023年月日取本品 g，周密称定，置聚四氟乙烯容器中，加盐酸1ml、无铅硝酸1ml与高氯酸1ml，搅拌摇匀，加氢氟酸7ml，置加热板上缓缓蒸至近干〔约0.5ml，残渣加盐酸5ml，加热至沸，放冷，用水转移至50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品贮备液。周密量取贮备液2ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，周密量取2ml,置100ml量瓶中，用混合液〔取盐酸10ml和8.9%氯化镧溶液10ml，加水至100ml〕稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。周密量取镁标准溶液适量，分别用水稀释制成每1ml中含镁10µg、15µg、20µg、25µg的溶液，各周密量取2ml，分置100ml量瓶中，用混合溶液稀释至刻度，摇匀，作为比照品溶液。取空白溶液、供试品溶液和比照品溶液，照原子吸取分光光度法，在285.2nm的波特长测定，用标准曲线计算，即得结果计算：标准曲线：样品称量m=A=1A=2V1=V=2计算：(