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文档简介
水分离指数仪的校准及分析精度的影响因素
施瓦姆施塔特的水分离指数是指施瓦姆施塔特通过集中过滤介质分离水的难度,它可以反映出表面活性剂,如磺酸盐和环烷酸盐,以及表面活动的物质。除了燃料本身所含的表面活性物质外,各种改善喷气燃料性质所使用的添加剂,如抗氧剂、防冰剂、抗静电剂或抗磨损添加剂等,大多具有较高的表面活性,它们也会降低燃料的水分离指数。所以测定喷气燃料的水分离指数是衡量喷气燃料洁净度的一项重要指标。在SH/T0616-1995喷气燃料水分离指数测定法(手提式分离仪法)中规定仪器在使用前应定期校准,校准的方法是测定自配一系列的标准溶液。然而作者在实际校验工作中发现自配标准溶液的准确性无从验证,同时发现搅拌器的速率、光电测量池的准确、推动时间的控制、搅拌轴是否垂直、聚结器是否通过鉴定、容量瓶的吸附性以及基础溶液的芳烃含量等因素对仪器校准、分析结果均影响很大;同时SH/T0616-1995是等效采用ASTMD3948-93,ASTMD3948在99年已做了修订。为此本文对各因素影响程度进行了考察的同时,对SH/T0616-1995和ASTMD3948-99a进行了比较。1实验部分1.1水分离指数仪美国EMCEE公司的手提式MarkVDeluxe1140型水分离指数仪;国产注射器和进口注射器(套件):包括有50mL的塑料注射器筒和柱塞、注射器堵头、直颈瓶、铝质聚结器、微量水注射器。1.2试剂OT气溶胶:美国fisher公司,固体100%干剂;喷气燃料馏分油:不含添加剂,并经白土处理过,甲苯:分析纯。1.3喷气燃料的水分离指数按SH/T0616-1995方法进行测定,在规定情况下将喷气燃料和水(50mL∶50μL)乳化后,定量地通过一个装有标准过滤垫片的聚结器,通过光电测量池测定其通过聚结器后的浊度,以光电计的读数作为喷气燃料的水分离指数。试验选择A程序进行。水分离指数以0-100单位表示,洁净透明的喷气燃料的水分离指数定为100。水分离指数愈高,表示燃料的洁净性愈好,被表面活性物质污染的程度愈低,燃料通过过滤性聚结器时脱除悬浮水(乳化水)的能力愈强。为了研究不同因素对分析和校准的准确度的影响,作者自行设计了光电测量池的校准方法,设定不同的搅拌速率、主轴的相对位置、注射器推动时间、配制不同芳烃含量的参比液等试验条件,分别按SH/T0616-1995方法进行测定,并将测试结果与OT气溶胶的标准数据进行对比,从得到分析和校准的准确度。2结果与讨论2.1进行日常监控的注意事项打开仪器操作面板,我们可以看到仪器上给出“0.6NDFILTER=61”的数值,即仪器在出厂前采用一块标准的滤光器对光电池进行校准的初始值。由于光电池是仪器的检测器,它关系着测定结果的正确与否。通常厂家不会配置标准的滤光器给最终用户来校准光电池,所以我们自己采用两步简易的方法来进行日常的监控:一是不放置任何东西在池中,直接按仪器上的“Read”键,仪器显示测定值Read1,记录下该值;二是将干净的空的直颈瓶放入池中,再按仪器上的“Read”键,仪器显示测定值Read2,也记录下该值;以这两测定值作为光电池的参考值(如表1),每次分析前按以上两步骤操作,与参考值进行对比。发现有变化了,就要按SH/T0616-1995方法配制标准溶液对仪器进行校准,若测得标准溶液的水分离指数结果超出方法给出的可接受范围,建议请维修工程师到现场调整。2.2器的转速和转速当配制一系列标准溶液(根据SH/T0616-1995方法配制)进行仪器校准时,出现检测结果偏大的情况,于是,在测定样品的水分离指数的同时用红外测速器检查仪器搅拌器的转速,数据如表2。打开仪器操作面板,我们可以看到仪器出厂的检测值为“EMU@25000=9.5V”。咨询生产厂家的客户服务部,该仪器对于搅拌器速率规定为25000±1000rpm。结果偏高的数据,测得转速低于规定的25000±1000rpm;于是按厂家的规定调整转速后,结果落在可接受的范围。因为搅拌器转速的大小影响水在油样中的乳化程度,所以为了提高分析准确度,应按厂家规定的转速比较合适。由于调整转速涉及到调整仪器内部的电位器,当发现或怀疑转速不对,最好请维修人员到现场调整。2.3水分离指数的测定在SH/T0616-1995和ASTMD3948-99a中均提示到:把注射器筒放入搅拌器时必须确保注射器筒正好与搅拌器处于同一轴线,且搅拌器不能碰到注射器。于是我们自配了一个含0.4mL/LOT气溶胶的标样,进行水分离指数测定,并仔细观察注射器桶与搅拌器轴的位置,发现结果相差较大,数据如表3。从表3可看出若注射器桶与搅拌器的轴不平行(相应观察到搅拌轴不垂直),轴叶片碰到注射器壁,影响了搅拌器的转动,同时也影响了水分离指数的测定结果。2.4推进时间越差时,水分离指数测定的结果会出现重复现象;SH/T0616-1995程序A规定注射器的推进时间是45±2s。对样品进行4次水分离指数重复测试,同时测定推进时间,测定结果见表4。从表可看到仪器的推进时间稳定在45±2s,而且水分离指数测定结果的相对标准偏差只有0.0078%,重复性好。那么,推进时间超出45±2s时,结果会出现怎样的影响呢?于是我们通过调节仪器内部的电位器,改变注射器的推进时间,并在不同推进时间下测定样品水分离指数,测定结果见表5。注射器推进越慢,样品通过聚结器排出的时间越长,样品中的水分被吸附越多,从表也可看到注射器的推进时间大于47s时分析结果均偏高,所以必须定期检查推进时间是否控制在45±2s,若超出范围可自行调节电位器至标准值范围。2.6聚结器的生产我们最初建立该分析岗位时,曾经采用两种厂家购买的注射器套件(包括聚结器),一种是EMCEE公司原装的进口注射器套件,一种是国产的注射器套件。分别用这两厂家生产的聚结器测定标准样品(按SH/T0616-1995方法配制)的水分离指数,发现测定结果存在差异,结果见表6。从以上数据看到,采用不同厂家生产的聚结器,聚结器的品质不同,分析结果有差异。但是只要该产品在使用前经过标准溶液校准,水分离指数测定结果在可接受范围内的均可以使用。2.7标准溶液的测定2.7.1容器的预处理使用新的或非平衡的容量瓶配制标准试剂时,OT气溶胶可能会被吸附到容器壁上,也会导致水分离指数测定结果偏高。行标SH/T0616-1995没有指出容器有吸附时如何处理,参照ASTMD3948-99a方法,用含添加剂的溶液浸泡容器至少24h,以平衡容器表面。我们配制了含0.4和0.6mL/L气溶胶的两个标准液,将容量瓶浸泡后,测定水分离指数,数据如表7。从表可看出容量瓶经过浸泡后,水分离指数结果就落在了可接受范围了。可见,容量瓶经过浸泡后可以有效地提高测量的准确度,这是因为容器壁表面吸附的OT气溶胶已饱和,达到平衡。2.7.2参比基础液对水分离指数的影响在行标SH/T0616中仅规定“参比溶液选择一种不含表面活性剂的、清洁的烃类燃料,在水分离指数仪器上评定结果为97或99以上”,并未指明对芳烃含量的要求。而查ASTMD3948-99a的标准,其中规定了参比溶液的芳烃含量在10%~20%(v/v)之间。于是我们采来加氢航煤1#、2#和3#,荧光族组成法测得其芳烃含量为9.8%(v/v)、14.0%(v/v)和17.9%(v/v),分别作为参比液配制成含不同气溶胶浓度的标准溶液,测定水分离指数,结果见表8。从表可看出,含不同芳烃含量的参比溶液,影响了水分离指数的结果。所以在选择参比溶液配制标准样品时,应该参照ASTMD3948-99a,选择含芳烃在10%~20%(v/v)之间的参比基础液,这样分析更准确。这是因为OT气溶胶易溶于苯类溶剂,即与芳烃之间具有特别的亲和力,芳烃可以使OT气溶胶更好地分散在油中。3进行仪器校准(1)为确保仪器的完好及分析的准确性,在采用SH/T0616-1995的同时应该参照ASTMD3948-99a方法的规定,特别注意以下几点:①测定时要检查光电池、搅拌速度、注射器的推进时间是否符合规定。②测
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