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中国医科大学2023年12月《药物分析》作业考核试题--完整答案附后--一、单选题(共20道试题,共20分)1.使用薄膜过滤法检查的杂质是:()A.氯化物B.硫酸盐C.铁盐D.重金属E.砷盐2.属于片剂一般检查的是:()A.重量差异检查B.pH值检查C.含量均匀度检查D.溶出度检查E.不溶性微粒检查3.用酸碱滴定法测定异戊巴比妥含量时,选用的指示剂是:()A.甲蓝B.甲基红C.甲基橙D.麝香草酚酞E.麝香草酚蓝4.用HPLC测得两组分的保留时间分别为8.0min和10.0min.峰宽分别为2.8mm和3.2mm,记录纸速为5.0mm/min,则两峰的分离度为:()A.3.4B.3.3C.4.0D.1.7E.6.85.在设计的范围内,测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度称为:()A.精密度B.耐用性C.准确度D.线性E.范围6.用分光光度法检查特殊杂质的药物是:()A.阿司匹林B.肾上腺素C.氢化可的松D.对乙酰氨基酚E.以上药物均不是7.维生素A可采用的含量测定方法为:()A.三点校正紫外分光光度法B.碘量法C.非水滴定法D.HPLC法E.GC法8.原料药的酸度是指pH值等于:()A.0~3B.0~5C.-1~6D.-1~7E.小于79.含有苯并二氢呋喃结构的药物为:()A.维生素AB.维生素B1C.维生素CD.四环素E.维生素10.黄体酮可采用的含量测定方法:()A.四氮唑比色法B.Kober反应比色法C.异烟肼比色法D.碘量法E.非水溶液滴定法11.可的松可发生的反应是:()A.分子结构中含有甲酮基,在一定条件下与亚硝基铁氰化钠反应应显蓝紫色B.分子结构中含酚羟基,可与重氮苯磺酸反应生成红色偶氮染料C.分子结构中含有C3-酮基,可与2,4-二硝基苯肼反应,形成黄色的腙D.可与硝酸银试液反应,生成白色沉淀E.经有机波坏(氧瓶燃烧法)后,可显氟化物反应12.当有大量干扰(特别是锑盐)存在时,可采用的砷盐检查法是:()A.古蔡氏法B.白田道夫法C.g(DDC)法D.+BE.A+B+C13.用1,2-二氯乙烷溶解后,与三氯化锑试液反应,生成橙红色,逐渐变为粉红色的药物为:()A.维生素EB.维生素AC.维生素CD.维生素B1E.维生素D14.不属于排除硬脂酸镁对片剂分析方法干扰的是:()A.加入草酸盐法B.碱化后提取分离法C.水蒸气蒸馏法D.用有机溶剂提取有效成分后再测定E.加强氧化剂氧化硬脂酸镁后再进行测定15.维生素E可采用的鉴别方法为:()A.硫色素反应B.糖类的反应C.三氯化锑反应D.三氯化铁反应E.坂口反应16.硝苯地平中检查的有关杂质是:()A.游离肼B.硝苯吡啶衍生物C.其他金鸡纳碱D.2-氨基-5-氯-二苯甲酮17.水解后呈伯胺发生重氮化偶合反应的药物是:()A.氯氮卓B.乙酰水杨酸C.诺氟沙星D.苯巴比妥E.乌洛托品18.具有C17-α-醇酮基的药物是:()A.维生素B1B.雌二醇1C.地塞米松D.黄体酮19.异烟肼中检查的有关杂质是:()A.游离肼B.硝苯吡啶衍生物C.其他金鸡纳碱D.2-氨基-5-氯-二苯甲酮20.盐酸普鲁卡因应检查的杂质为:()A.甲醇和丙酮B.游离肼C.硒D.对氨酚基E.对氨基苯甲酸二、判断题(共10道试题,共10分)21.硫酸奎宁和二盐酸奎宁都显绿奎宁反应。22.苯甲酸雌二醇可用与重氮苯磺酸反应生成红色偶氮染料的方法进行鉴别。23.《中国药典》的“无菌检查法”有自检和抽检两种。24.滴定度系指每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测物质的量(用常用mg表示)。25.若A+1.80S≥15.0,则供试品的含量均匀度符合规定。26.凡进行崩解时限检查者不再进行溶出度的检查。27.药物分析是收载药品质量标准的典籍28.二氢吡啶类药物采用铈量法测定含量是基于二氢吡啶环的弱碱性。29.链霉素在酸性(pH<2)溶液中可发生脱水反应。30.制剂和原料药相同,其含量限度均是以百分含量表示的。三、填空题(共3道试题,共10分)31.药品检验工作的基本程序一般为____、____、____和____。32.含药物体内样品通过固相萃取小柱时,药物及内源性物质因为____性质的差异,与固定相之间的____不同而实现分离。33.色谱系统适用性试验一般包括____、____、____和____。四、问答题(共6道试题,共60分)34.试述片剂分析中糖类辅料的干扰及排除。35.简述为何水杨酸的酸性大于苯甲酸的酸性(根据其结构特点简述)。36.简述溴量法测定苯乙胺类药物的基本原理37.如何根据甾体激素类药物的结构特征进行鉴别确证38.简述体内药物分析中常用的蛋白沉淀法及其原理。39.巴比妥类药物银量法药品标准中为什么要求采用电位法指示终点--完整答案附后--见下一页中国医科大学2023年12月《药物分析》作业考核试题一、单选题(共20道试题,共20分)1.使用薄膜过滤法检查的杂质是:()A.氯化物B.硫酸盐C.铁盐D.重金属E.砷盐正确答案:A2.属于片剂一般检查的是:()A.重量差异检查B.pH值检查C.含量均匀度检查D.溶出度检查E.不溶性微粒检查正确答案:A3.用酸碱滴定法测定异戊巴比妥含量时,选用的指示剂是:()A.甲蓝B.甲基红C.甲基橙D.麝香草酚酞E.麝香草酚蓝正确答案:E4.用HPLC测得两组分的保留时间分别为8.0min和10.0min.峰宽分别为2.8mm和3.2mm,记录纸速为5.0mm/min,则两峰的分离度为:()A.3.4B.3.3C.4.0D.1.7E.6.8正确答案:C5.在设计的范围内,测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度称为:()A.精密度B.耐用性C.准确度D.线性E.范围正确答案:D6.用分光光度法检查特殊杂质的药物是:()A.阿司匹林B.肾上腺素C.氢化可的松D.对乙酰氨基酚E.以上药物均不是正确答案:A7.维生素A可采用的含量测定方法为:()A.三点校正紫外分光光度法B.碘量法C.非水滴定法D.HPLC法E.GC法正确答案:A8.原料药的酸度是指pH值等于:()A.0~3B.0~5C.-1~6D.-1~7E.小于7正确答案:E9.含有苯并二氢呋喃结构的药物为:()A.维生素AB.维生素B1C.维生素CD.四环素E.维生素正确答案:A10.黄体酮可采用的含量测定方法:()A.四氮唑比色法B.Kober反应比色法C.异烟肼比色法D.碘量法E.非水溶液滴定法正确答案:E11.可的松可发生的反应是:()A.分子结构中含有甲酮基,在一定条件下与亚硝基铁氰化钠反应应显蓝紫色B.分子结构中含酚羟基,可与重氮苯磺酸反应生成红色偶氮染料C.分子结构中含有C3-酮基,可与2,4-二硝基苯肼反应,形成黄色的腙D.可与硝酸银试液反应,生成白色沉淀E.经有机波坏(氧瓶燃烧法)后,可显氟化物反应正确答案:E12.当有大量干扰(特别是锑盐)存在时,可采用的砷盐检查法是:()A.古蔡氏法B.白田道夫法C.g(DDC)法D.+BE.A+B+C正确答案:E13.用1,2-二氯乙烷溶解后,与三氯化锑试液反应,生成橙红色,逐渐变为粉红色的药物为:()A.维生素EB.维生素AC.维生素CD.维生素B1E.维生素D正确答案:B14.不属于排除硬脂酸镁对片剂分析方法干扰的是:()A.加入草酸盐法B.碱化后提取分离法C.水蒸气蒸馏法D.用有机溶剂提取有效成分后再测定E.加强氧化剂氧化硬脂酸镁后再进行测定正确答案:E15.维生素E可采用的鉴别方法为:()A.硫色素反应B.糖类的反应C.三氯化锑反应D.三氯化铁反应E.坂口反应正确答案:A16.硝苯地平中检查的有关杂质是:()A.游离肼B.硝苯吡啶衍生物C.其他金鸡纳碱D.2-氨基-5-氯-二苯甲酮正确答案:D17.水解后呈伯胺发生重氮化偶合反应的药物是:()A.氯氮卓B.乙酰水杨酸C.诺氟沙星D.苯巴比妥E.乌洛托品正确答案:D18.具有C17-α-醇酮基的药物是:()A.维生素B1B.雌二醇1C.地塞米松D.黄体酮正确答案:C19.异烟肼中检查的有关杂质是:()A.游离肼B.硝苯吡啶衍生物C.其他金鸡纳碱D.2-氨基-5-氯-二苯甲酮正确答案:A20.盐酸普鲁卡因应检查的杂质为:()A.甲醇和丙酮B.游离肼C.硒D.对氨酚基E.对氨基苯甲酸正确答案:E二、判断题(共10道试题,共10分)21.硫酸奎宁和二盐酸奎宁都显绿奎宁反应。正确答案:对22.苯甲酸雌二醇可用与重氮苯磺酸反应生成红色偶氮染料的方法进行鉴别。正确答案:错23.《中国药典》的“无菌检查法”有自检和抽检两种。正确答案:对24.滴定度系指每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测物质的量(用常用mg表示)。正确答案:对25.若A+1.80S≥15.0,则供试品的含量均匀度符合规定。正确答案:对26.凡进行崩解时限检查者不再进行溶出度的检查。正确答案:错27.药物分析是收载药品质量标准的典籍正确答案:错28.二氢吡啶类药物采用铈量法测定含量是基于二氢吡啶环的弱碱性。正确答案:对29.链霉素在酸性(pH<2)溶液中可发生脱水反应。正确答案:错30.制剂和原料药相同,其含量限度均是以百分含量表示的。正确答案:错三、填空题(共3道试题,共10分)31.药品检验工作的基本程序一般为____、____、____和____。正确答案:32.含药物体内样品通过固相萃取小柱时,药物及内源性物质因为____性质的差异,与固定相之间的____不同而实现分离。正确答案:疏水性、吸附力33.色谱系统适用性试验一般包括____、____、____和____。正确答案:理论塔板数、分离度、重复性、拖尾因子四、问答题(共6道试题,共60分)34.试述片剂分析中糖类辅料的干扰及排除。正确答案:在片剂分析中,糖类辅料可能会对某些分析方法产生干扰。例如,在测定片剂中的活性成分时,如果使用色谱法,糖类辅料可能会与活性成分发生相互作用,从而影响检测结果的准确性。此外,在测定片剂中的水分含量时,糖类辅料也可能会干扰测量结果。为了排除这些干扰,可以采取以下措施:采用适当的样品处理方法,如萃取、沉淀等,以去除糖类辅料。使用选择性高的分析方法,如高效液相色谱法(HPLC),以减少糖类辅料的干扰。在测定过程中加入适当的内标物,以校正由于糖类辅料引起的误差。35.简述为何水杨酸的酸性大于苯甲酸的酸性(根据其结构特点简述)。正确答案:水杨酸和苯甲酸都是芳香羧酸,它们的酸性主要来自于羧基(-COOH)的解离。在这两种化合物中,羧基都直接连接到芳香环上。然而,水杨酸的结构中还有一个酚羟基(-OH),这个酚羟基可以与羧基形成分子内的氢键,从而稳定了羧基的质子(H+)。因此,要使水杨酸的羧基解离,需要消耗更多的能量。这就是为什么水杨酸的酸性大于苯甲酸的原因。总的来说,水杨酸的酸性大于苯甲酸,主要是因为其结构中的酚羟基能够稳定羧基的质子,使得羧基更难解离。36.简述溴量法测定苯乙胺类药物的基本原理正确答案:溴量法是一种常用的分析方法,用于测定有机物中的溴含量。在测定苯乙胺类药物时,基本原理如下:首先,将待测样品与适量的溴水反应,生成溴化物。这个反应通常在酸性条件下进行,因为酸性可以促进溴与有机物的反应。然后,使用适当的溶剂将生成的溴化物提取出来。常用的溶剂包括氯仿、乙醚等。接下来,使用分光光度计或荧光光谱仪等仪器测量提取液中溴的吸光度或荧光强度。这些仪器可以通过测量样品对特定波长的光的吸收或发射来确定样品中溴的含量。最后,根据测量结果计算出待测样品中苯乙胺类药物的含量。需要注意的是,在进行溴量法测定时,需要控制好反应条件、提取条件和测量条件,以确保测定结果的准确性和可靠性。37.如何根据甾体激素类药物的结构特征进行鉴别确证正确答案:甾体激素类药物是一类具有四环结构的类固醇激素,包括肾上腺皮质激素、性激素、胆汁酸和维生素D等。以下是根据甾体激素类药物的结构特征进行鉴别确证的方法:化学结构分析:通过质谱、核磁共振等技术对甾体激素类药物进行化学结构分析,确定其分子式和结构式。红外光谱分析:利用红外光谱仪对甾体激素类药物进行分析,可以得到其分子中的C=O、C-O、C-H等官能团的振动频率信息,从而确定其结构特征。紫外光谱分析:利用紫外光谱仪对甾体激素类药物进行分析,可以得到其分子中的苯环和羰基的吸收带信息,从而确定其结构特征。质谱分析:利用质谱仪对甾体激素类药物进行分析,可以得到其分子中的离子碎片信息,从而确定其结构特征。比对标准品:将待测样品与已知结构的甾体激素类药物进行比对,通过比较它们的色谱行为、质谱行为等特征来确定其结构特征。综上所述,通过化学结构分析、红外光谱分析、紫外光谱分析、质谱分析和比对标准品等方法,可以对甾体激素类药物进行鉴别确证。38.简述体内药物分析中常用的蛋白沉淀法及其原理。正确答案:常用的蛋白沉淀法包括:酸沉淀法:在酸性条件下,某些药物可以与蛋白质结合形成不溶性复合物,从而使药物沉淀下来。常用的酸有盐酸、硫酸等。碱沉淀法:在碱性条件下,某些药物可以与蛋
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