前处理误差影响因素及方法的选择-样品前处理方法的选择（分析制样技术课件）

样品前处理方法选择原则课程：分析制样技术分析制样技术前处理目标和措施（1)（2)（3)把固态(或气态)样品处理成易于检测的液态。前处理目标：得到一个适宜和便于检测的测试对象措施通过分离技术消除杂质干扰。若检测组分浓度太低，就要进一步分离、提取或浓缩样品。基本思路0101基本思路分析制样技术样品是否要预处理如何进行预处理采样何种方法，应根据样品的性状检验的要求和所用分析仪器的性能等方面加以考虑。基本思路尽量不用或少使用预处理，以便减少操作步骤，加快分析速度，从而减少预处理过程中带来的不利影响，如引入污染、待测物损失等；①②01基本思路分析制样技术基本思路分解法处理样品时，分解必须完全，不能造成被测组分的损失待测组分的回收率应足够高。样品不能被污染，不能引入待测组分和干扰测定的物质。试剂的消耗应尽可能少，方法简便易行，速度快对环境和人员污染少。③④⑤选择原则0202选择原则分析制样技术选择原则待测定组分的回收率样品测定干扰检测浓度

费用（包括时间)02选择原则分析制样技术(1)回收率最高回收率最高是样品处理必须达到的第一目的。回收率实验在制样过程中，必须使待测成分尽量不受损失，并应确定损失了多少，损失的定量测定过程称为回收率实验。用单个待测成分加入合成样品或标准样品中，按实际分析测试步骤进行全过程操作，用实测确定的量占实际加入量的百分率来表征。加标实验02选择原则分析制样技术样品对回收率要求含量＞1％样品测定干扰含量＜0.01％实际分析中要求回收率＞99.9％要求回收率＞99％要求回收率＞90％～95％(甚至更低)要求回收率在75％～110％02选择原则分析制样技术(2)干扰最小一定分析测试全过程中的必要步骤，是样品处理最为重要的内容，然而干扰的规定与所用的测试方法有关。对于预期的被检测成分而言，其他同时产生信号的物质就被认为是测试中的干扰。要在样品处理过程中能尽可能多地排除干扰，不仅可以消除其直接后续步骤中的干扰，而且对最后的检测方法的确定也会提供有益的信息。02选择原则分析制样技术新的干扰分解用的试剂中的杂质工作环境的灰尘所用容器的腐蚀物使分析测试全过程取得更准确、更可靠的结果一定要在样品处理过程中为干扰最小创造条件。02选择原则分析制样技术(3)浓度最佳每种检测方法均有其最佳浓度范围，约为其检测限的2～50倍。因此，在实际操作中，应当注意所选检测方法的检测限和被检测成分的浓度下限范围要求，合理调整样品浓度。02选择原则分析制样技术(4)费用最省所用仪器的价格、操作时间和试剂及辅助物料的消耗。对测试结果精密度和准确度的要求。取决于时间的节约是费用节约的主要环节。时间的节省还与所用的分析测试方法的简便与否有密切关系。试剂的消耗应尽可能少，方法简便易行，速度快，对环境污染少。02选择原则分析制样技术结合实情测试方法时耗物耗人力消耗结果精密样品处理的具体途径应当建立在这种全局考虑的基础上。02选择原则分析制样技术在实际工作中，样品是否要前处理，如何进行前处理，采样何种方法，应根据样品的性状、检验的要求和所用分析仪器的性能等方面加以考虑。根据分析测试手段选择方法课程：分析制样技术分析制样技术方法分类方法分类经典化学法仪器分析法滴定法

称量法（重量法）光学分析法电化学法色谱法特点仪器简单常量分析为主结果重现性要求高特点仪器复杂痕量分析为主灵敏度高经典化学法0101经典化学法分析制样技术经典化学法：是指称量法以及某些量度气体体积的方法。经典化学法滴定法酸碱配位氧化还原沉淀滴定通过滴定管加入适量的测定剂或标准溶液至样品溶液中通过某些指定反应显示终点的到达。滴定反应的定量性指示反应的鲜明性充分保证滴定反应的定量进行，防止引入破坏指示剂和指示系统的阻塞成分。01经典化学法分析制样技术在进行样品前处理时可采用溶解法，可选溶剂有水、有机溶剂、酸碱等；也可采用在加酸或加碱条件下的消解法或者浸提法。例如：土壤中无机盐分析或钢铁成分分析。01经典化学法分析制样技术经典化学法：是指称量法以及某些量度气体体积的方法。经典化学法滴定法沉淀分离法挥发法天平待测成分的可能损失引入化学性质相似的杂质称量形式的稳定性检测仪器因素例如：食品中水分的测定、硫酸钡沉淀法。仪器分析法0202仪器分析法分析制样技术光学分析法电化学法仪器分析法色谱法02仪器分析法分析制样技术(1)光学分析法是以物质的光学、光谱性质或光与物质相互作用为基础建立起来的分析方法。各类光学仪器检测对象广泛灵敏度较高基本要求测定组分在一定波长或一定光区的光吸收，因此影响性质的各种因素在样品处理这一步均需考虑到。02仪器分析法分析制样技术(2)电化学法是利用物质的电学或电化学性质进行分析的方法。在样品处理中要特别注意待测成分电化学性质在处理中可能引起的改变。02仪器分析法分析制样技术(3)色谱法样品处理的好坏直接影响色谱分析的最终结果。特点分离与检测在同一操作中完成。为了提高分析测定效率，改善和优化色谱分析样品制备方法和技术是一个重要问题。02仪器分析法分析制样技术方法湿法干法微波消解法分离萃取色谱离子交换离心沉淀超滤02仪器分析法分析制样技术食品中重金属的分析根据样品的特性选择方法课程：分析制样技术方法选择0101方法选择分析制样技术处理对象金属、能源、新材料大气、水、岩石及生物圈的有关物料。既有无机成分也有有机成分，各种样品的组成十分复杂其中的杂质或某些组分对分析测定常常产生干扰使分析测定结果达不到预期的目的。在测定前必须对样品加以处理，以保证检验工作的顺利进行。在样品处理时，首先要从定性和定量的角度对样品本身做一考察。01方法选择分析制样技术样品的类型定性方面待测成分的形态定性方面允许使用的样品总量待测成分的含量无机试样的分解时将待测物转化为离子有机试样的分解主要是破坏有机物，将其中的卤素，硫磷及金属元素等元素转化为离子。一般无机物的分解0202一般无机物的分解分析制样技术表一般无机物的分解分解方法分解试剂样品类别溶解还原性酸、氧化性酸、配合性酸碱性物质、活泼金属及其合金、惰性金属、不锈钢及其他耐热合金、硅酸盐矿物熔融酸性溶剂金属氧化物、硅酸盐矿物碱性溶剂硅酸盐矿物氧化型溶剂硫化物矿物还原性溶剂贵金属矿物及合金配合型溶剂铌、钽、锆、铍的矿物一般有机物的分解0303一般有机物的分解分析制样技术表一般有机物的分解分解方法分解试剂样品类别干灰化法空气(灼烧)测定有机物中的无机元素及杂质，收集态产物，也用于易挥发成分的测定，硫、卤素和痕量金属测定。氧流(低温灰化)氧气(氧弹、氧瓶)湿消解法硝酸、硫酸混合酸生物、组织中的痕量金属测定浓硝酸(催化剂)有机物中氮的测定过氧化氢金属有机物的测定碘化物和铬酸生物材料的测定发烟硝酸金属有机物的测定熔融过氧化氢(过氧弹)生物样品中硫、硒的测定碱金属(封管)卤素、硫的测定五氧化二钒氮、卤素的测定各类样品前处理方法分析制样技术分析对象分析对象治金和化工制品样品土壤和岩石矿物制品食品及生物材料环境样品冶金、化工制品0101冶金、化工制品分析制样技术金属、合金石油制品各种无机及有机化工原材料及制剂一般金属（包括各类合金）半导体、塑料及其他非金属材料样品均可用酸溶法（活性金属用盐酸或稀硫酸），惰性金属多用硝酸或高氯酸）顺序分解。这类样品比较“软”，难于粉碎；有些虽然比较硬（如单晶或多晶硅），但由于是超纯品普通研磨器易受玷污，需要特殊的研磨装置。土壤、岩石矿物及制品0202土壤、岩石矿物及制品分析制样技术样品主成分硅酸盐样品分析处理常量组分分析微量法组分分析除某些特殊成分的分步提取外，一般用碱熔法或氢氟酸溶解法处理。食品及生物材料0303食品及生物材料分析制样技术食品的品质直接关系到人的健康，各国对食品中的组分含量都有严格的限量标准。食品范围食用脂肪粮食食用油鱼类和肉类水果和蔬菜牛奶和乳制品饮料保健食品佐料调味品03食品及生物材料分析制样技术分析内容食品常规营养成分的分析。①食品中元素（有害金属元素、微量元素）的分析。②食品添加剂的分析。③食品污染物的分析等。④03食品及生物材料分析制样技术例如在分析同一种大米时，测定项目不同，前处理的方法也不同。分析项目食品种类食品添加剂食品污染物了解这些情况后，还必须根据不同的情况制订不同的前处理方案。环境样品0404环境样品分析制样技术定义通指大气、各种水体及土壤和固体废渣的样品，但实际环境样品的内容很广泛。环境样品的处理很重要，但处理操作一般较复杂。多用吸收法收集样品。大气和废气注意密封并防止阳光照射，以免有关成分吸附在固定相颗粒上以后。由于固定相表面的活性而引起待测物的分解。04环境样品分析制样技术水和废液

一般水样，通常不需要复杂的前处理，即可直接检测。各类废液，包括各类化工厂如试剂厂、焦化剂厂造纸厂以及屠宰厂、医院药品厂等排放的废水，各特殊车间排放的废液，由于不洁物多，易于变质加入防腐剂，并且在低温条件