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文档简介
钼酸铵分光光度法测定总磷(1)配制标准溶液系列:取7支具塞比色管,分别加入磷酸盐标准溶液
0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL,加水稀释至50mL。(2)显色:分别向各比色管中加入1mL10%的抗坏血酸溶液,混匀,30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀,放置15min。(3)测量:用1cm比色皿,于700nm波长处,以零浓度溶液做参比,测定吸光度。1.标准曲线的绘制(4)计算回归方程:以标准溶液体积V(mL)为横坐标,吸光度A为纵坐标,求出回归方程和相关系数。当相关系数小于0.999时,进行相关系数t检验,以判断标准曲线是否合格。不合格的回归方程必须重新制作。1.标准曲线的绘制722N型可见分光光度计的使用1)将仪器接上220V交流电,开机预热5~10min。2)将黑色比色皿放入靠近身边的第一格,在透光率“T”的状态下按下0%按钮,使透光率为0%。3)旋转波长调节盘,使波长刻度盘对应相应波长。1.标准曲线的绘制4)取2只比色皿,一只装上参比液,另一只装上欲测吸光度的溶液,分别放入比色槽中,盖上比色槽盖。5)当光路经过参比溶液时,在透光率功能下按下100%按钮(吸光度为0.000)。6)改变功能键至吸光度“A”状态下,拉出一格,读出溶液吸光度大小。7)测定完毕,及时洗净比色皿,并将仪器整理归位。1.标准曲线的绘制分取适量消解的水样,加入50mL比色管中,用水稀释至标线,按标准曲线制作相同的步骤进行显色和吸光度测定。2.水样测定将样品测定吸光度减去空白试验的吸光度,代入标准曲线回归方程,计算出水样中总磷的含量。磷酸盐(P,mg/L)=(V0×2.0)/V式中:V0——代入回归方程计算出的标准溶液体积(mL);
2.0——磷标准溶液的浓度(2.0µg/mL);
V——水样体积(mL)。3.数据处理注意事项:①如试样含有浊度或色度,需配制一个空白试样(消解后也用水稀释至标线),然后向试样中加入3mL浊度—色度补偿液,但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液,然后从试样吸光度中扣除空白试样的吸光度。3.数据处理②砷大于2mg/L时干扰测定,可用硫代硫酸钠去除;硫化物大于2mg/L时干扰测定,可通氮气去除;铬大于50mg/L时干扰测定,可用亚硫酸钠去除;亚硝酸盐大于1mg/L有干扰,用氧化消解或加入氨磺酸去除;铁的浓度20mg/L使结果偏低5%,铜浓度达10mg/L不干扰;氟化物小于70mg/L也不干扰。水中常见离子对显色的影响可以忽略。③该方法适用
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