EDTA快速滴定法测钙课件

钙的测定

（EDTA快速滴定法）EDTA快速滴定法测钙原理

将试样中的有机物破坏，使钙溶解，制备成溶液。用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中，以钙黄绿素作指示剂，用EDTA标准溶液络合滴定钙，可快速测定钙的含量。（高锰酸钾法为仲裁法）EDTA快速滴定法测钙1.钙离子与钙黄绿素指示剂形成绿色荧光络合物：

Ca+指示剂——Ca-指示剂络合物(绿色荧光)

2.EDTA与钙离子络合：

Ca+EDTA——Ca-EDTA络合物（无色）

3.滴定到等当点附近时，与指示剂络合的钙离子被EDTA夺取，释放出指示剂，若溶液中的钙离子都被EDTA络合，即绿色荧光全部消失，从而指示终点：

Ca-指示剂络合物+EDTA

——Ca-EDTA络合物+指示剂(紫红色)

EDTA快速滴定法测钙问题

EDTA与各种金属离子均能起络合反应，而试样中除钙以外，还存在其他金属离子，如何才能令EDTA只选择钙呢？EDTA快速滴定法测钙1.控制酸碱度，利用沉淀掩蔽法

EDTA络合钙的反应，本可在pH8-13进行, 而pH=8-9时，无适合的指示剂；且实验值与真实值间误差较大。

pH=10左右时，同时锰也与EDTA络合

所以测钙应控制pH=12-13，

使Mg++——Mg(OH)2

EDTA快速滴定法测钙2.加入其他掩蔽剂:

淀粉：排除磷酸根干扰

在碱性时，PO43-+Ca2+——Ca3(PO4)2

三乙醇胺：络合Fe3+,Al3+,及少量的Mn2+

乙二胺、盐酸羟胺：起氧化还原作用，

如使 Mn3+——Mn2+EDTA快速滴定法测钙

测定步骤

1.试样分解：同高锰酸钾法，有干法和湿法

2.加入各种掩蔽剂

3.用EDTA标准溶液滴定

EDTA快速滴定法测钙测定步骤

2.加入各种掩蔽剂

准确移取试样分解液适量（含钙2~25mg）EDTA快速滴定法测钙加水50mlEDTA快速滴定法测钙

加淀粉溶液10ml

加三乙醇胺2ml

加乙二胺1ml

EDTA快速滴定法测钙加1滴孔雀石绿指示剂

滴加KOH至无色，再过量10mlEDTA快速滴定法测钙加0.1克盐酸羟胺EDTA快速滴定法测钙加钙黄绿素指示剂少许(约50-100mg)每加入一种试剂后均需摇匀（呈墨绿色）EDTA快速滴定法测钙

在黑色背景下，立即用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失，溶液呈紫红色为滴定终点。同时做空白试验。EDTA快速滴定法测钙

宜在黑色背景下观察EDTA快速滴定法测钙若指示剂加入量过多，终点将会难判断。EDTA快速滴定法测钙

计算

(v－v0)×T

Ca(%)=

×100%

m×(v1/v2)式中T为EDTA对钙的滴定度（gCa/ml）

EDTA快速滴定法测钙

分析允许误差：钙含量10%以上，允许相对偏差2%；钙含量5%-10%时，允许相对偏差3%；钙含量1%-5%时，允许相对偏差5%；钙含量小于1%，允许相对偏差10%EDTA快速滴定法测钙注意事项

加入的KOH量太多，误差有变大趋势，且随着KOH的不断加入，溶液浑浊现象严重，易吸附指示剂，不易辩色。

应注意各掩弊剂加入的条件和次序，且每加一种试剂均要摇匀。

EDTA快速滴定法测钙注意事项

因钙黄绿素指示剂和盐酸羟胺的水溶液不稳定，它们均用固体。

如使用钙红指示剂，则滴定终点为有酒石红色突变为天青色。（如钙指示剂随配随用，保存时间不长，也可使用0.5%溶液指示剂：0.5g钙指示剂溶于50ml丙