蒸馏设备的认知与操作

玻璃仿真精馏塔的操作实训一、实训目的（1）熟悉板式精馏塔的结构、工作原理、技术性能；（2）掌握板式精馏塔的开、停车操作及工艺参数的调节；（3）熟悉板式精馏塔操作过程异常现象的判别及处理方法。

1.实训装置实训装置采用玻璃仿真筛板精馏塔实训装置。如图19.5-1所示。二、实训装置及流程2.实训流程玻璃仿真精馏塔实训工艺流程如图19.5-2所示。图19.5-2玻璃仿真精馏塔实训工艺流程图

精馏原理可用气液平衡相图说明：如图19.5-3所示，若将组成为、温度低于泡点的某混合液加热到泡点以上，使其部分气化，并将气相和液相分开，则所得气相组成为，液相组成为，且＞＞，此时气、液相的量可用杠杆规则确定。三、基本原理图19.5-3多次部分气化和冷凝的图若将组成为的气相混合物进行部分冷凝，则可得到组成为的气相和组成为的液相；又若将组成为的气相部分冷凝，则可得到组成为的气相和组成为的液相，且＞＞。可见，气体混合物经多次部分冷凝后，在气相中可获得高纯度的易挥发组分。同时，若将组成为的液相经加热器加热，使其部分气化，则可得到组成为的液相和组成为（图中未标出）的气相，再将组成为的液相进行部分气化，可得到组成为的液相和组成为的气相（图中未标出），且＜＜。可见液体混合物经过多次部分气化，在液相中可获得高纯度的难挥发组分。上述分别进行的气相多次部分冷凝过程和液相多次部分气化过程，理论上可获得两组分的完全分离，但这种方法若用于工业生产中会有不少实际困难，例如因产生大量中间馏分而使纯产品的产率很低、设备庞杂、能耗很大等。工业生产中的精馏过程是在精馏塔内进行的，即在精馏塔中将部分气化过程和部分冷凝过程有机结合而实现操作的。典型的精馏设备是连续精馏装置，包括精馏塔、冷凝器、再沸器等。精馏塔内通常有若干塔板或充填一定高度的填料。塔板或填料是供气、液两相接触的场所，进行传质和传热（即气相部分冷凝、液相部分气化)。位于塔顶的冷凝器将上升蒸气冷凝成液体，部分冷凝液作为回流液返回塔内，其余部分为塔顶产品。位于塔底的再沸器使液体部分气化，蒸气沿塔上升，余下的液体作为塔底产品。进料加在塔中间，进料中的蒸气和塔下段来的蒸气一起沿塔上升；进料中的液体和塔上段来的液体一起沿塔下降。在整个精馏塔中，气、液两相逆流接触，进行相际传质，使液相中的易挥发组分进入气相，气相中的难挥发组分进入液相。对不形成恒沸液的物系，只要有足够的塔板数或填料层高度，塔顶产品将是高纯度的易挥发组分，塔底产品将是高纯度的难挥发组分。为实现精馏分离操作，除了需要有足够层数塔板或足够高的填料层的精馏塔外，还必须从塔底引入上升的蒸气流和从塔顶引入下降的液流（回流）。上升气流和液体回流是造成气、液两相以实现精馏定态操作的必要条件。因此精馏是—种利用回流使混合液得到高纯度分离的蒸馏方法。

四、实训内容1.检查、准备（1）开启塔顶冷凝器冷却水进、出口阀门，检查进、出口管道是否畅通，是否有泄漏；（2）检查转子流量计开关是否灵活，与管道连接是否完好；（3）检查压力表（现场指示仪表）指针是否指零，温度表（现场指示仪表）读数是否与实际相附；（4）启动仪表柜上的总电源开关，接通电源，检查仪表柜上的压力、温度、液位等仪表读数是否与现场指示仪表一致。2.间歇精馏的操作（1）开车操作①向水槽中注水至3/4处，设定温度为100℃。打开水槽开关（电加热），使水槽中水升温；②将原料（测釜残液乙醇含量，加入上次实训所得次级产品，配制成浓度为30%的乙醇溶液）加入原料罐，启动原料泵，将原料液打入精馏釜和再沸器至3/4处；③待水槽中水温达50℃左右时，打开再沸器内蛇管入口、出口阀，启动热水循环泵，加热再沸器内物料；④开启塔顶排气阀，排除不凝性气体。精馏塔正常操作时，保持塔顶排气阀微开状态；⑤当灵敏板温度达到70℃左右时，开启塔顶冷却水至适当流量；⑥当塔顶温度达到70℃左右时，开启回流泵打回流，进行全回流操作；⑦待精馏塔各项工艺参数稳定后，逐步减小回流量，实现一定的回流比（定时分析馏出液乙醇含量，使之达到规定要求）；⑧当馏出液乙醇含量下降时，逐步增大回流量（使馏出液乙醇含量维持恒定）；⑨当釜残液乙醇含量小于10%时，采用恒定回流比，蒸出的较低浓度的乙醇（次级产品）另行收集，做为配制下次实训操作的原料。（2）停车操作①当釜残液乙醇含量小于5%时，停止精馏操作。先关闭热水循环泵，停止再沸器加热；再关闭回流泵，停止回流；②待塔内无蒸气上升时，关塔顶冷凝器冷却水；③当釜残液温度降至40℃左右时，放出釜残液；④用清水冲洗原料罐、转子流量计、再沸器、精馏釜，将水放净；⑤待热水槽水温降至50℃左右时，将水放掉；⑥关闭仪表柜上的总电源开关，关闭实训室总电源开关，实训结束。3.连续精馏的操作（1）待水槽中水温达50℃左右时，打开预热器内蛇管入口、出口阀，启动热水循环泵，加热预热器内物料，使温度达到规定温度；（2）当全回流操作稳定后（全回流之前的操作同间歇操作），调节适宜的回流比，使馏出液乙醇含量达到规定要求；（3）开启原料泵，通过进料流量计上的阀门调节一定的流量，连续进料；开启产品、残液出口阀，连续采出；（4）当实现一定的分离任务后，关闭进料泵，停止进料；（5）停止进料后，按间歇操作方法操作；（6）按间歇操作方法停车。4.注意事项（1）认真记录操作过程，将各工艺参数数据、测量结果、异常现象及处理等记录在实训报告册上；（2）实训过程中要严格监控温度和压力的变化，随时调节；（3）连续精馏操作中，连续进料、连续采出时注意随时调节进料阀、残液出口阀，使塔釜液位保持恒定；（4）用酒精计测量乙醇含量时，取液量要保证酒精计能够浮起，注意在20℃下测量并回收测量液；（5）实训中使用的原料乙醇属易燃化学品，严禁烟火，杜绝火灾事故发生；（6）取样测量时，由于物料温度较高，注意防止烫伤。5.工艺参数的调节（1）塔压的调节塔压将影响温度、挥发度、组成等的变化。正常操作时，塔压规定在一定的范围内（2左右）。塔压波动过大会破坏全塔的气、液平衡和物料平衡，致使馏出液乙醇浓度达不到规定要求。当塔压不稳定时，可通过调节塔顶排气阀的开度、调节塔顶冷凝器冷却水流量、调节塔顶产品采出量、调节再沸器加热蒸汽量的方法控制塔压。（2）塔温的调节塔温的变化同样对相平衡组成产生影响，只有保持规定的釜温，才能确保产品质量。塔顶温度主要受回流液温度的影响，当塔顶温度不稳定时，可通过调节回流液量、调节塔压、调节塔顶冷凝器冷却水流量的方法控制塔顶温度。塔釜温度主要受再沸器加热蒸汽的影响，当塔釜温度不稳定时，可通过调节再沸器的加热蒸汽量和塔压的方法控制塔釜温度。（3）回流量的调节回流量直接影响产品质量和塔的分离效果，当塔顶温度升高，塔釜温度降低，塔顶或塔底产品不符合分离要求时，通常采用在加大回流比的同时增加塔釜加热蒸汽量的方法进行调节。（4）塔釜液位的调节连续精馏正常操作时，当加料量、产品量和回流量等条件一定，塔釜液的排出量也一定。但是，它随塔内温度、压力、回流量等条件的变化而变化。若不及时调节釜液排出量，就会影响正常操作。塔釜液位一般以塔釜排出量来控制。（5）产品不合格时的调节当发现产品不合格时，可通过调节物料平衡（塔顶采出量、塔釜采出量、加料量）、调节回流比、调节进料温度的方法来控制。精馏操作中各工艺参数往往是互相关联和制约的，一项工艺参数的调节会影响其他工艺参数的变化，在操作中要特别注意。6.异常现象及处理（1）液泛的处理当确认液泛将要发生或已经发生时，可采取以下几种措施进行调控。①改变进料的热状态。如果液泛发生在提馏段，可以通过提高进料液的温度来减少提馏段的气、液相负荷，但有可能造成精馏段的气、液相负荷增大，因此可适当增大回流比，以保证塔的分离能力不变。如果液泛发生在精馏段，可以通过降低进料液的温度来减少精馏段的气、液相负荷。因此，在保持同样分离能力的条件下，回流比可适当减小。也可通过改变进料板位置进行调节；②减小塔釜供热量。通过调整加热蒸汽量来改变气、液相负荷，消除液泛；③降低塔的负荷。当采取一定的措施后，仍无法消除液泛，降低塔的负荷就是迫不得已的办法了，如果装置允许，可维持低负荷操作，待生产稳定后，再逐渐恢复正常操作。（2）漏液的处理漏液会影响气、液在塔板上的充分接触，降低传质效果。当漏液量大于液体流量的10％时就应当进行调节。发生漏液的主要原因是上升蒸气气速过小，可通过调节气速解决。7.操作记录时间水槽温度/℃塔底气相温度/℃塔顶气相温度/℃操作记录