02刺五加浸膏生产工艺规程

文件编号：SC/TS/TQW/002-01 第1页共16页文件名：刺五加浸膏生产工艺规程文件名：刺五加浸膏生产工艺规程制定人：制定日期：分发份数：2审核人：审核日期：颁发部门：质量治理部批准人：批准日期：生效日期：分发至：生产技术部、前处理提取车间目 录1、产品简介2、处方和依据3、生产工艺流程图和生产环境干净区域划分4、制备方法5、生产操作过程及工艺条件及操作要点6、工艺卫生治理7、本产品工艺过程中所需的标准操作规程名称及要求8、原辅材料、中间产品和成品的质量标准、检验方法、技术参数及贮存留意事项9、工艺用水的制备、质量标准及质量掌握10、需要进展验证的关键工序及其工艺验证的具体要求11、原辅材料消耗定额、技术经济指标、产品收率以及各项指标的计算方法12、设备一览表、主要设备生产力量13、技术安全、工艺卫生及劳动保护14、劳动组织、岗位定员与产品周期15、综合利用与三废处理16、附页文件编号：SC/TS/TQW/002-01 第2页共16页1、产品简介【中文名】刺五加浸膏【汉语拼音】Ciwujia Jingao【性状】本品为黑褐色的稠膏状物；气香，味微苦、涩。【制剂】刺五加片。【有效期】12个月。【贮藏】密封。标准依据标准依据《中国药典》2023年版一部277页。原材料质量标准应符合《中国药典》2023年版一部143页“刺五加”项下有关各项规定。生产批量处方编号原辅料名称编号原辅料名称质量要求2023年143单位批量处方理论产量备注1刺五加kg800≥403、生产工艺流程图(包括生产环境干净区域划分)刺五加刺五加前处理水提浓缩检检验浸膏入库4、制备方法1000g，3文件编号：SC/TS/TQW/002-01 第3页共16页浓缩成浸膏50g，即得。5、生产操作过程、工艺技术条件及操作要点中药材的前处理生产指令领取依据。称量配料生产车间核算员依据批生产指令，填写领料单，交仓库保管员备料，并同领料员、SC/SOP/QC/001-01”进展称量配料、领料，并准时填写生产记录，产品与下一生产工序净制进展交接。要点：重点核对物料名称、批号、数量、物料放行审核单、称量核对。〔炮制通则及药材项下的规定〔修订本。中药材前处理的方法和要求净制进展操作。在选择工作台上手工净制生产，净制完毕准时填写生产记录，并检查中药材收率范围与规定的物料消耗定SC/R/TY/021-01〔1〕除杂、除尘；规定收率：≥99.5%。洗、润按“洗润岗位生产标准操作规程SC/SOP/QC/003-01”进展洗润操作，按“XT-720SC/R/TY/021-01文件编号：SC/TS/TQW/002-01 第4页共16页〔1〕用流淌水洗，干净；润药时药透水尽；标志治理：生产状态标志、清洁状态标志、设备状态标志、清场合格证等。切制进展操作。将洗润好的药材按塑料桶内，准时填写生产记录，产品与下一生产工序枯燥进展交接。〔1〕饮片长度及厚度；〔2〕标志治理：生产状态标志、清洁状态标志、设备状态标志、清场合格证等。枯燥按“枯燥岗位生产标准操作规程SC/SOP/QC/006-01”进展操作。将切制好的药材饮枯燥生产。枯燥完毕填写请验单，测定水分等，并将枯燥好药材装入干净塑料袋内，准时填写生产记录，产品与净料库进展交接。〔1〕枯燥温度、水分、准时枯燥；〔2〕标志治理：生产状态标志、清洁状态标志、设备状态标志、清场合格证等。粉碎SB/SOP/SC/009-01”进展粉碎生产，得刺五加粗粉。粉碎完毕，将药粉放入干净塑料袋内密封，准时填写生产记录，产品与下一生产工序提取进展交接。〔1〕药粉细度；收率：≥99%。刺五加前处理要求：净制、切长段〔10-15m；编号编号中药材名称分步收率〔%〕总收净制洗润切制枯燥粉碎率%备注1刺五加99.599.099.01刺五加99.599.099.0提取〔成品制备方法〕生产指令式四份，质量治理部部长审核、签字，生产厂长批准后执行。批生产指令生产技术部留存一份，其余三份分发至质量治理部一份，作为质量监控与检验依据；物料部一份，作为物料发放依据；生产车间一份，作为生产和物料领取依据。称量配料生产车间核算员依据批生产指令，填写领料单，交仓库保管员备料，并同领料员、SC/SOP/TQ/001-01”进展称量配料、领料，并准时填写生产记录，与下一生产工序提取进展交接。〔1〕重点核对物料名称、批号、数量、物料放行审核单、称量核对。提取按“提取岗位生产标准操作规程SC/SOP/TQ/002-01”进展操作。取刺五加，投入6TDNTH-3〔留意投料要松紧均匀，便于煎煮加水适量，浸润30SB/SOP/SC/020-01”“DNTH-323依法进展操作。分次滤过，合并滤液，滤液置贮液罐中，标明品名、规格、批号、重量〔或体积〕等，静置24生产工序浓缩进展交接。要点:〔1〕投料核对。煎煮参数掌握〔温度、时间。提取罐的投料量掌握〔药材和水的总体积不宜超过提取罐体积的三分之二。固液分别效果〔包括提取液药渣的含液量、提取液内含药渣量。标志治理：生产状态标志、清洁状态标志、设备状态标志、清场合格证等。浓缩型单效多能浓缩罐中，按“SJN-1文件编号：SC/TS/TQW/002-01 第6页共16页SB/SOP/SC/017-01”进展生产操作，煎煮液随时添加，直至全部参加为止，浓缩至相对SB/SOP/SC/014-01”进展生产操作，浓缩至药材产记录，产品与冷库进展交接。要点：参数掌握〔温度、真空度；浸膏量的掌握；浸膏收膏与转运时防止污染；收率：5%。6、工艺卫生治理物料卫生以及设备卫生。WS/SMP/002-01”、WS/SMP/003-01WS/SMP/002-01”等卫生治理规程的有关卫生要求。WS/SMP/004-01“员工卫生治理规程WS/SMP/025-01”以及“员工体检与安康档案治理规程JR/SMP/003-01”等卫生治理规程的有关卫生要求。工作服装卫生要求：严格执行“更衣室、卫生间卫生治理规程WS/SMP/016-01“工作服治理规程 WS/SMP/026-01“一般生产区工服清洗消毒与收发治理规程WS/SMP/027-01”等卫生治理规程的有关卫生要求。WS/SOP/031-01WS/SMP/034-01”等卫生治理规程的有关卫生要求。WS/SOP/CS/005-01”等卫生治理规程的有关卫生要求，以及各生产设文件编号：SC/TS/TQW/002-01 第7页共16页备清洁标准操作规程。7、本产品工艺过程中所需的主要标准操作规程名称及要求号1生产指令流转标准操作规程SC/SOP/TY/001-01号1生产指令流转标准操作规程SC/SOP/TY/001-01执行2领发料标准操作规程SC/SOP/TY/002-01执行3中间站物料周转标准操作规程SC/SOP/TY/003-01执行4车间结料退料标准操作规程SC/SOP/TY/004-01执行5一般生产区清洁消毒标准操作规程WS/SOP/CS/002-01执行6称量配料岗位生产标准操作规程SC/SOP/QC/001-01执行7净制岗位生产标准操作规程SC/SOP/QC/002-01执行8洗润岗位生产标准操作规程SC/SOP/QC/003-01执行9切制岗位生产标准操作规程SC/SOP/QC/004-01执行10枯燥岗位生产标准操作规程SC/SOP/QC/006-01执行11粉碎岗位生产标准操作规程SC/SOP/TY/007-01执行12称量配料岗位生产标准操作规程SC/SOP/TQ/001-01执行13提取岗位生产标准操作规程取SC/SOP/TQ/002-01执行14浓缩岗位生产标准操作规程SC/SOP/TQ/004-01执行15生产岗位清场标准操作规程SC/SOP/TY/006-01执行16WQY240-1SB/SOP/SC/005-01执行17DNTHSB/SOP/SC/013-01执行186TSB/SOP/SC/020-01执行19QN1000-GFSB/SOP/SC/014-01执行20T-QASB/SOP/SC/015-01执行21SJN-1SB/SOP/SC/017-01执行8、原材料、中间产品和成品的质量标准、检验方法、技术参数及贮存留意事项原材料刺五加质量标准、检验方法及贮存留意事项文件编号：SC/TS/TQW/002-01 第8页共16页来源产地：本品为五加科植物刺五加 Acanthopanax Maxim.)Harms的枯燥根及根茎或茎。主要产地：东北。2023年版一部143页刺五加项下的有关各项质量标准和检验要求。详见“刺五加质量标准ZL/TS/YF/028-02”。贮存留意事项：置通风枯燥处，防潮。中间产品质量标准、检验方法及贮存留意事项前处理后刺五加质量标准、检验方法及贮存留意事项性状：本品为不规章10-15mm的长段,干净、枯燥〔目检〕。水分：≦10.0%〔《中国药典》2023年版一部附录IXH水分测定法〕。贮存留意事项：置通风枯燥处，防潮。其他：应符合《中国药典》2023年版一部143页刺五加项下的有关各项质量标准和检验要求。详见“刺五加质量标准ZL/TS/YF/028-02”。刺五加浸膏〔成品〕质量标准、检验方法及贮存留意事项CiwujiaJingaoEXTRACTUMACANTHOPANACISSENTICOSI本品为刺五加经加工制成的浸膏。用水提取者为水浸膏，用醇提取者为醇浸膏。1000g375%1240g，即得。【性状】本品为黑褐色的稠膏状物；气香，味微苦、涩。【鉴别】取本品1g，加甲醇20ml使溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取刺五加比照药材5g，20ml，301ml制成每1ml含1mg《中国药典》2023年版一部附录VIB〕试验，吸取供试品溶液与比照药材溶液各5μ1，比照品溶液1μ1，分别点于同G紫外光灯〔365nm〕下检视。供试品色谱中，在与比照药材色谱相应的位置上，显一样文件编号：SC/TS/TQW/002-01 第9页共16页颜色的荧光主斑点；在与比照品色谱相应的位置上，显一样颜色的荧光斑点。【检查】水分照水分测定法《中国药典》2023年版一部附录IX 定，水浸膏不得过30.0%，醇浸膏不得过20.0%。总灰分不得过6.0《中国药典》2023年版一部附录IX K。微生物限度照微生物限度检查法《中国药典》2023年版一部附录ⅩⅢC〕检查，细菌数应 ≤1000个／g；大肠埃希菌 每1g不得检出。其他 项规《中国药典2023年版一部附录I 。【浸出物】照水溶性浸出物测定法项下的热浸法《中国药典》2023年版一部附录X A〕测定，水浸膏不得少于45.0%；照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法《中国药典》2023年版一部附录X A〕测定，用甲醇作溶剂，醇浸膏不得少于60.0%。【含量测定】照高效液相色谱法《中国药典》2023年版一部附录VID〕测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水〔20：80〕265nm2023。比照品溶液的制备1ml80µg液，即得。供试品溶液的制备0.2g，25ml释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别周密吸取比照品溶液与供试品溶液各10µl,得。本品按枯燥品计算，含紫丁香苷〔CHO〕0.50%。17249【功能主治通，失眠多梦。【用法用量】口服。一次0.3～0.45g，3【贮藏】密封。【制剂】刺五加片、复方刺五加片。文件编号：SC/TS/TQW/002-01 第10页共16页技术参数8.4.1.温度：常用的温度计有华氏F〕和摄氏C0℃为冰点，100℃为沸点。本工艺要求枯燥温度掌握在60—80℃之间；生产操作18—26℃；10-30℃，阴凉处指≦20℃。45%—65%之间。MPa/c0.1—0.3MPa设备不得起动。4—6Pa9、工艺用水的制备方法、质量标准及质量掌握工艺用水要求：前处理、提取用饮用水。饮用水的制备方法、质量标准及质量掌握饮用水的制备方法：使用县自来水公司的生活饮用水〔自来水。编号工程编号工程标准感官性状和一般化学指标：31色色度不超过15度，并不得呈现其它异色。2浑浊度353臭和味不得有异臭、异味4肉眼可见物不得含有5PH6.5～8.56CaCO计)≤450mg/L7铁≤0.3mg/L8锰≤0.1mg/L9铜≤1.0mg/L10锌≤1.0mg/L文件编号：SC/TS/TQW/002-01 第11页共16页11挥发酚类(以苯酚计)≤0.002mg/L12阴离子合成洗涤剂≤0.3mg/L13硫酸盐≤250mg/L14氯化物≤250mg/L15溶解性总固体≤1000mg/L毒理学指标：16氟化物≤1.0mg/L17氰化物≤0.05mg/L18砷≤0.05mg/L19硒≤0.01mg/L20汞≤0.001mg/L21镉≤0.01mg/L22铬(六价)≤0.05mg/L23铅≤0.05mg/L24银≤0.05mg/L25硝酸盐(以氮计)≤20mg/L26氯仿*≤60μg/L27四氯化碳*≤3μg/L28苯并(a)芘*≤0.01μg/L29滴滴涕*≤1μg/L30六六六*≤5μg/L细菌学指标：31细菌总数≤100/ml32大肠菌群数≤3/L33游离余氯在接触30min后应不低于0.3mg/L应低于0.05mg/L。放射性指标：34总α放射性0.1Bq/L35总β放射性34总α放射性0.1Bq/L35总β放射性1Bq/L“*”为试用标准ZJ/SOP/JK/012-0110、需要进展验证的关键工序及其工艺验证的具体要求内容分类内容分类验证的对象验证工作要点生产厂房范》标准双真空提取浓缩机组蒸汽压力、温度、投料量、提取时间、蒸发量生产设备及6T蒸汽压力、温度、投料量工艺单效多能浓缩罐蒸汽压力、温度、蒸发量生产工艺生产全过程11、原辅材料消耗定额、技术经济指标、产品收率以及各项指标的计算方法序号原辅料名称单位理论用量规定损耗率〔%〕序号原辅料名称单位理论用量规定损耗率〔%〕额〔kg〕实际用量备注1刺五加kg500.02.016.0816.0产品收率及各项指标的计算方法间产品递交许可证”前方可转下道工序。产品收率高于或低于合格范围，不得递交下一个生产工序。经质量治理部组织生产技术部、生产车间治理人员等按“生产过程偏差处ZL/SMP/042-01”进展调查，实行处理措施，直至确认不影响最终产品质量的状况下，方可放行。收率计算方法：最终产品实际产量总收率%= ×100%12、主要设备及生产力量一览表SC/TS/TQW/002-01第13页共16页序号设备名称规格型号生产力量数量〔台〕装机位置01洗药机XT-720250-500kg/h1洗润间02润药机RY1000-1200-300kg/h1洗润间03往复式切药机WQY240-1200-400kg/h1切药间04网带式隧道烘箱DH-1.2-10A100-300kg/h1枯燥间05双真空提取浓缩机组DNTH-3250-350kg/次1水提间06提取罐6T500-700kg/次1水提间07提取罐T-QA200-400kg/次1醇提间08单效多能浓缩罐SJN-1500L/h1醇提间09球形浓缩罐QN1000-GF200L/h1水提间13、技术安全、工艺卫生及劳动保护技术安全设备动力局部，如电机皮带轮应有保护罩。凡用汽设备均需安装安全阀，严密放汽阀。蒸汽输送管道需保温隔离。进展生产操作。如觉察特别状况，应马上停顿操作。产标准操作