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文档简介
汞蒸气测量规程II目 次前言 III范围 1规性用件 1术和义 1总则 2的务 2本求 2量法 2作例与网度 2设书审 2写据 2料集 2外勘 3合析 3计编写 3计审批 3计变更 3仪设备 3蒸测仪器 3器件 4样具 4野测量 4工准备 4中汞量 4气测量 6中测量 6体品量量 7室分析 7析器择 7器定 7析件定 7品析 8析量控质评价 11资整与果件 13料理 13果件 14据建立 14IIII常价 14目任务 14解推断 14查技要点 14果告制资交 15成报编制 15资提交 16附录A(范)球星导定仪标验录表 17附录B(范)蒸测量外样位更记表 18附录C(范)计编写纲 19附录D(范)汞一致检记卡 21附录E(范)中汞测野记卡 22附录F(料)和蒸气度表 23附录G(料)球学标参样汞量荐值 24附录H(料)化物中的释值度曲线图谱 25附录I(范)异登记卡 2811汞蒸气测量规程范围(DZ/T0011 (1:50000)DZ/T0075 DZ/T0145 DZ/T0167 DZ/T0182 下列术语和定义适用于本文件。3.1汞蒸测量 mercuryvaporsurvey以土壤、大气或水体中的游离汞气为采样对象所进行的地球化学勘查工作。3.2壤中汞量 vaporsurveyinsoilgas以土壤中游离汞气为采样对象所进行的地球化学勘查工作。3.3大气测量 surveyofatmosphericmercury以大气中游离汞气为采样对象所进行的地球化学勘查工作。3.4水中测量 mercurometricsurveyinwater以水中离子态、游离态汞气为采样对象所进行的地球化学勘查工作。3.5固体测量 surveyofheat–releasedmercury热释汞测量以天然物质(土壤、水系沉积物、底积物或岩石)中各种赋存状态的汞为研究对象的地球化学勘查工作。3.622吸光度 absorbance光线通过溶液或某一物质前的入射光强度与该光线通过溶液或物质后的透射光强度比值的以10为底的对数值。3.7汞齐法 amalgamation总则40约-52~3A变更点位,按附录B汞蒸气测量方法包括壤中气汞测量、大气汞测量、水中汞测量、固体样品汞测量。工作比例尺应根据工作任务和工作条件合理选择。汞蒸气测量网格与采样密度见表1。表1 汞蒸测网与样度比例尺测网采样密度点/km21︰200000(1000~2000)×(500~2000)0.25~21︰100000(500~1000)×(250~1000)1~81︰50000(250~500)×(100~500)4~401︰25000(100~250)×(50~250)16~2001︰10000(50~100)×(20~100)100~10001︰5000(25~50)×(5~50)400~80001︰2000、1︰100020×(5~10)5000~100001︰200、1︰1002×(1~2)项目承担单位应根据项目主管部门下达的任务书和本文件编写设计书。33验可参照DZ/T0167DZ/T0011DZ/T0145DZ/T01822~31.53.0L4.56.03.0壤中气汞;一个采样点打1个采样孔为宜;当13个;综合分析收集资料和实地踏勘情况,结合测区的地质、地理条件,确定适宜的汞蒸气测量方法技术。设计书按照附录C给出的提纲编写。设计书提交项目主管部门审查批准后方可实施。冷原子吸收式测汞仪是基于汞蒸气强烈吸收波长为253.7nm的光辐射而进行工作的。按光源特点分为单光束和塞曼型两类:≤0.004×10-9g/g,RSD≤5%,<0.004A/h;≤0.007×10-9g/g,RSD≤5%,<0.002A/h1.3A;44(相态汞金膜电阻型测汞仪是基于汞蒸气被金膜吸收后引起了金膜电阻率的变化而工作的,检出限≤0.005×10-9g/g,RSD%为4.7%,基线稳定性为1个字/h,适用于在采样现场快速进行大气汞量测量。1000500mL5g240.50.5g0.05、0.10mL、0.15、0.20、0.25采样工具包括:1m~1.3、直径258磅;施工前,应根据研究目的和测汞仪器的性能选择仪器设备。分析场地应清洁、干燥、通风、无开放的汞源、不得堆放含汞或被汞污染的物品。55壤中气汞测量适用于覆盖层厚度≥40cm、具有良好储气条件的地区。a)对于石英质金丝捕汞管,以3%热稀硝酸或5%稀盐酸加热沸煮30mins,再用蒸馏水冲洗干净后烘干,在800℃炉温下净化;b)对于活性碳捕汞管和镀金石英砂捕汞管,可直接在500℃~600℃的炉温下加热净化。为0.6L/min分别往每只捕汞管内注入含汞量约1ng800(1)𝐸=|𝑖̅|×10%………………式中:𝑋𝑖—某一检测捕汞管的测定读数;̅RE≥10%,3010D7.2.2.2E0.4m~1.0m;1(潮)37.2.3.2。10%;1m~25066图1壤中气汞测量样品采集示意图1(0.2m(样)~1.5m()101L/min。100mL2.55%12%;50%77DZ/T0167、DZ/T0145DZ/T0011-160。150120。3DZ/T0167DZ/T0145DZ/T0011用于室内分析的常用测汞仪为原子吸收型测汞仪,分析仪器选择见6.1。施工前应按仪器使用说明书全面检查仪器的性能和各项技术指标,确认仪器正常后进行仪器标定。7.2.20.51.01.52.02.5mL5(A)≥3F(2)WHg=Pt℃(2)式中:WHg—汞量,ng;Pt℃—温度平衡在t℃的饱和汞蒸气浓度,ng/mL;V—抽取体积,mL。以汞量为横坐标、测得的吸光度值为纵坐标,绘制出工作曲线图。对于自动化程度高的测汞仪,应根据仪器说明书中的方法得出样品汞浓度。88800℃。80030s不同仪器的最佳载气流量需经试验确定。一般采用0.4L/min~0.8L/min的载气流量,使用ø6mm吸收室。为保证分析结果的质量,提高精度和准确度,样品分析和仪器标定的条件应保持一致。0.680030s,80030s用式(3)((4)。0.05、0.10、0.15、0.20、0.25的气∑VN。V*N则:k A (3)式中:k—每个吸光度值的汞含量,ng;∑V—5次抽取饱和汞蒸气体积和,mL;∑A—5次抽取总气体吸光度值之和;N—抽取饱和汞蒸气的浓度,ng/mL;那么:CkA1000 (4)V式中:C—气体样品含汞浓度,ng/m3;99A—将0.020.040.060.080.10100mL经1%1005%草酸310水样置还原5%SnCl22.51L/min1min750℃~800(5)那么:CkA (5)V式中:k值计算参照8.4.1.2中的式(3);C—液体样品含汞浓度,ng/L;A—液体样品的吸光度值;V—液体样品的体积,L。按以下步骤准备仪器:1.5L/min;≤150150700℃~800℃范围内选定,一般情况下为800℃。30s~120120s,全汞30s(AS)称0.1g样品,放入石英舟内。测量与计算方法如下。使用样品钳,将装有样品的石英舟,120s301010(6)(7)(见5∑A∑W、NGk。∑则:𝑘=∑𝑊×𝑁 ∑式中:k—每个吸光度值的汞含量,ng;∑W—5次测量标样所测标样重量总和,g;∑A—5次测量标样吸光度值之和;N—所测标样的汞浓度推荐值,10-9g/g。𝑘𝐴那么:𝐶=𝑊 (7)式中:C—所测样品汞浓度,10-9g/g;A—所测样品吸光度值;W—所测样品重量,g。有机质、硫、砷等含量较高的样品,应采用以下抗干扰测量方法:H。g2O4HggC2g2C2HgO6800400300200150662)。表2 汞的同合热温截取间表主要形态全汞Hg2SO4HgSHgCl2Hg2Cl2Hg0(吸附汞)热释温度℃>800800~400400~300300~200200~150<1503;1111表3 样品量定度气延时照表测量温度℃150200300400800加热延时s12012012060300.2g43800150℃;1054。表4 定温释的度间浓度算照表测试温度℃150200300400800800定温浓度值ABCDEE温度区间℃150150~200200~300300~400400~500800温度区间汞浓度值AB~AC~BD~CE~DE305g30n8001.~1.5L/min800℃时,停止记录;121250550558.5.1.2(8)计算:=(1
测定样品总数
)×100%………………(8)精密度用RSD)RSD(9)~式(11)S=
(𝐶𝑖−𝐶̅)2𝑖=1𝑛−1
………(9)𝑖=1𝐶̅=∑𝑛𝑖=1𝑛
………………(10)RSD(%)=S100 (11)C式中:S—标准偏差;Ci—样品第i次分析结果;𝐶̅—样品分析结果的平均值;n—样品重复分析次数。(12)(13)。λ=
(△lg𝐶𝑖)2式中:
𝑖=1
2𝑛
………………(12)△lgCi—第i对样品分析结果的对数差,即△lgCi=lgCi1-lgCi2;n—参加统计样品对的数量。此时,相对标准偏差可按式(13)计算。RSD'(%)=(antilgλ-1)×100% (13)准确度:用PE((14)。CCs100% (14)C1313式中:C—标样分析的平均值;Cs—地球化学标准样的推荐值。RE(15)。AB100% (15)AB式中:A—重复分析结果中的偏高结果;B—重复分析结果中的偏低结果。(16)合格率相对误差小于规定数值的样品数100%………(16)抽查样品总数≥90。或RSD或RSD'≤50 。PEPE'≤60%PE或PE'≤100。≥80%RE%RE≤33RE≤40为合格;合格率按RSD或RSD8.5.3.1。≥9585%~94%80%~84%对照野外定点坐标和采样记录,初步整理分析数据,确保数据无误。参数统计主要包括:1414按全区或子区(如地质单元)23DZ/T0167DZ/T0145DZ/T等执行;(nggng可根据不同的研究目的,采用下列图件表达成果:据表;设置按照DZ/T0145DZ/T0075DZ/T0145执行,并按照附录I填写;(值DZ/T0145GeoExplMapGISArcGIS(9.2。对筛选出的重要异常应进行解释推断。异常源的追踪,可参照DZ/T0167DZ/T0145DZ/T001115158前言主要阐述任务来源、目的、工作要求、工作量与完成情况和取得的主要成果。(a)野外工作方法,包括采样布局(测网密度)、采样深度和采样孔位和孔数选择等;具体测量工作中各环节操作方法概述以及野外工作质量评述等;对取得的重要而可靠的规律、成果予以强调与肯定。对下一步工作提出具体方案、意见和建议。合理引用报告编写中参考的文献。附图按照工作比例尺大小编制的有关图件。附表1616其它其它领域或行业的报告,可根据其特点和具体要求来编写,在设计书编写时予以明确。成果报告经过项目管理部门评审和审批后,尽快按照项目资料提交要求,完成资料提交。1717附 录 A(规范性)全球卫星导航定位仪坐标校验记录表表A.1给出了全球卫星导航定位仪坐标校验记录表。表A.1 全卫导位仪标验录表校验准(角坐:E: N:卫星位校值:Dx: Dy: Dz:机号坐标值东m北m东m北m观测值偏差观测值偏差观测值偏差观测值偏差12345678910最大偏差(±)平均偏差(±)验证结果简要评价:记录: 校人: 外(目负人:年 月 日1818附 录 B(规范性)汞蒸气测量野外采样点位变更登记表汞蒸气测量野外采样点位变更登记表见表B.1。(或地区
表B.1 蒸测野采样位更记表设计点号变更后的点号变更原因工作者工作日期点位变更合理性备注记录人: 核人: 外(项目)负责人:年 月 日1919附 录 C()前言应包括任务来源、目标任务、工作周期、选区依据、测区范围、工作量、测量方法及踏勘成果等。根据任务需求及现场条件,选择的测汞仪类型(见6)和测试方法(见8)。包括数据处理方法技术、编图种类和方法技术要求等。2020包括总工作量和年度工作量,工作阶段划分及工作进度安排。包括总预期成果,年度预期成果及提交成果时间。包括项目组人员构成与分工,主要设备的配置,单位对项目的组织管理,安全保障措施等内容。2121附 录 D(规范性)捕汞管一致性检查记录卡捕汞管一致性检查记录卡见表D.1。表D.1捕汞管一致性检查记录卡检查期: 室温: 饱汞度: 注量:顺序号捕汞管号测汞读数热释读数与平均值的相对误差%载气: 联硅管: 定载流:记录: 查2222附 录 E(规范性)壤中气汞测量野外记录卡壤中气汞测量野外记录卡见表E.1。表E.1 中汞量记录卡测区: 样期: 温: 室温: 样积:序号点线号采样坐标采样深度壤中气测量景观特征(主要包括地貌、植被、土层类型)管号Hg(A)Hgng/m3XY采样人: 记录人: 分析人:2323附 录 F()不同温度下的饱和汞蒸气浓度表见表F.1。表F.1饱和汞蒸气浓度表温度℃浓度ng/mL温度℃浓度ng/mL0.01.02.03.04.05.06.07.08.09.010.011.012.013.014.015.016.017.018.019.020.021.022.023.02.1782.4162.6652.9233.2033.5153.8604.2364.6445.0885.5666.0786.6327.2477.9078.6309.41010.2511.1512.1213.1814.3115.5416.8724.025.026.027.028.029.030.031.032.033.034.035.036.037.038.039.040.041.042.043.044.045.018.3019.8521.5023.2825.1927.2529.4631.8334.3737.1040.0343.1746.650.254.058.262.667.372.377.683.289.22424附 录 G(资料性)地球化学标准参考样的汞含量推荐值地球化学标准参考样的汞含量推荐值见表G.1。表G.1地球化学标准参考样的汞含量推荐值单位:10-9g/g序号样号样品名称采集地点推荐值1GSD-1水系沉积物陕西蓝田县輞川镇西杆沟18±41aGSD-1a水系沉积物陕西蓝田县牧护关花岗岩区32±32GSD-2水系沉积物江西德兴市陇首40±83GSD-3水系沉积物江西德兴市富家坞48±74GSD-4塘积物安徽铜陵市前冲水库44±85GSD-5塘积物安徽铜陵市老鸦岭水库100±206GSD-6水系沉积物青海杂多县纳日贡玛45±87GSD-7水系沉积物辽宁开原市青城子53±138GSD-8水系沉积物广东丰顺县建桥42±59GSD-9长江底沉积物湖北武汉市白沙洲83±910GSD-10水系沉积物广西宜州市小龙280±3011GSD-11水系沉积物湖南郴州市柿竹园72±912GSD-12水系沉积物广东阳春市56±613GSS-1暗棕壤黑龙江伊春市西林32±414GSS-2栗钙土内蒙古四子王旗白乃庙15±315GSS-3黄棕壤山东莱州市焦家60±416GSS-4石灰岩土壤广西宜州市590±5017GSS-5黄红壤湖南浏阳市七宝山294±3018GSS-6黄色红壤广东阳春市72±719GSS-7砖红壤雷州半岛徐闻县61±620GSS-8黄土陕西洛川县秦家寨17±321GSR-1花岗岩湖南郴州市千里山4.1±1.222GSR-2安山岩江苏南京市梅山12±323GSR-3玄武岩河北张家口市
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