仪器实训教学在应用化学中的应用

仪器实训教学在应用化学中的应用

地方大学主要以地方经济为出发点，培养各类创新型人才和应用人才。当前,地方院校培养的本科学生虽然具有较为扎实的基础理论,但是通常缺乏直接面向市场需求的应用能力。地方高校对学生的培养应以应用能力为目标,适应技术和就业市场发展的要求。这就需要建立有效的课程实训体系,强化实践教学环节,紧密结合企事业的用人需求,缩短从学生到员工的角色转换所需的时间,在实践中提高学生的知识水平和参与就业市场的竞争能力。实训教学环节有利于提高本科生的动手能力、开阔他们的视野,旨在提高学生的综合应用能力。鉴于此,在专业必修基础课———仪器分析课程的基础上,我们探索了“任务领引型”的仪器实训教学这一新模式。应用化学专业(分析方向)的目标是要培养具备化学基本理论,掌握现代分析化学综合专业技能,能胜任在各类企业、质量检测部门、环境监测部门从事分析检测工作,亦可在化工企业从事化学品生产、管理、开发的应用型专业人才。实训教学的重点放在新疆昌吉北坡经济带生产、科研活动中应用最广、普及率最高、实用性最强的紫外可见分光光度分析法、红外光谱分析法、原子吸收分光光度法、原子发射光谱分析法、电位分析法、气相色谱法、高效液相色谱法等常用仪器分析方法上,同时兼顾学科发展前沿,不断跟踪科研与教学新成果。实训项目的选择主要与重要的用人单位如环境监测站、产品质量检验所、进出口检验检疫局、地方企业(石油化工、煤化工、食品加工)等有密切关联的分析项目,如:原子吸收法测定工业污水中Cd2+、Pb2+、Cr6+;电感耦合等离子体原子发射光谱法对合金中铬、铜、锰、镍、钛等元素的定性和定量分析;蔬菜中农药残留的测定;膨化食品中铅含量测定;食品中亚硝酸盐含量测定等。2011年8月至2012年1月,化学与应用化学系对2008届本科应用化学专业25人进行了为期一个学期的仪器综合实训课程的训练。实训课程对传统的实验教学方法进行了改革,尝试“任务领引型”实训模式,将所要学习的知识和实践技能蕴藏在一个或几个具体的任务中,让学生循序渐进完成一系列任务,并通过任务的完成而实现所学知识的深度理解和合理运用,对包括文献查阅、项目选择、方案设计、仪器操作训练、测定条件确定、项目分析及考核、实训报告的撰写等实践能力的全方位锻炼和培养。本次实训仪器及项目的选择遵循“综合性、实用性”原则,对经面试合格的25名学生进行为期一个学期的仪器综合实训,每个学生选2个项目,实训要求实训指导老师和学生一对一指导。本文以紫外光度法实训项目为例来说明项目化仪器实训教学模式。1导数光度法作为世界三大番茄种植和加工中心之一的新疆,新疆的番茄种植面积及番茄酱产能占比约75%。2009年新疆务茄酱产量达到101.83万吨,出口检验84.71万吨,货值7.39亿美元。番茄产业在新疆农业经济中有举足轻重的地位,铅、锅、汞、砷、锡、铜等重金属元素一直是出口番茄酱的主要检测项目。分光光度法是一种比较常见而应用广泛的仪器分析技术,但在实际应用中,常遇到待测组分与干扰组分的吸收峰相互重叠而影响测定。为此,往往要采取较繁琐的样品预处理或加入各种掩蔽剂,这就使分光光度法的应用受到了很大限制。为了克服上述缺点,Giese和French于1955年提出了导数分光光度法,近10年来,随着新型光度计的出现以及微机的广泛应用,导数光度法这一技术也得到了发展。导数分光光度法灵敏度高,分辨率好、抗干扰能力强,能将普通吸收光谱中重叠带、肩峰的信息分辨显示出来,达到消除干扰和测定痕量组分的目的。一般来说,光谱的分辨率随着导数阶数的增高而增高,但噪音将相应增大,故选择合适的导数级数对于获取较为理想的光谱起着决定性的作用。狭缝宽度对导数光谱的影响比对吸收光谱大,如果狭缝宽度太大会损失分辨率,理论上一般狭缝宽度应小于被扫描的谱带宽度。在导数光度法操作中,扫描速度也是重要设定参数之一,扫描速度(nm/min)高会损失分辨率,但扫描速度低会有噪音,理论上一般可为被扫描的导数光谱的谱带半宽度的10倍。以上为影响导数光度法测定结果的主要因素,其影响因素还有波长差、纵坐标范围、响应时间等等,均需设定合理参数才能得到较为理想的光谱。“导数光度法测定食品中微量的铜”实训项目,采用双光束光度计,通过对西红柿中微量铜含量进行测定,探讨了导数光谱采集问题中的影响因素的分析和探讨,确定最佳实验条件,最后通过不同方法对西红柿中微量铜进行测定,对比测定结果体现导数光度法的特点。2u3000个项目计划的设计、机器操作和实验条件的培训2.1u3000试剂仪器:岛津UV-2550紫外可见分光光度计(苏州奥科计量仪器有限公司);KQ-100型超声波清洗器(昆山超声仪器有限公司);T6新世纪紫外可见分光光度计(上海沪粤明科学仪器有限公司);721-分光光度计(上海光学仪器厂);HR-200电子天平(A&Du3000Company,limited);微量取样器;AA-7000岛津原子吸收分光光度计(岛津有限公司)材料与试剂:无水硫酸铜(分析纯,北京五七六〇一化工厂);磷酸氢二钠(分析纯,上海新华化工厂);无水乙醇(≧99.7%,天津市致远化学试剂有限公司);乳化剂OP-1(分析纯,天津市光复精细化工研究所);环己二胺四乙酸(CDTA)(分析纯,成都市科龙化工试剂厂);邻苯二甲酸氢钾(优级纯,北京化工厂);浓盐酸(95%~98%,乌鲁木齐市天岳化学试剂有限公司);浓硫酸(36%~38%,乌鲁木齐市天岳化学试剂有限公司);氢氧化钠(分析纯,天津市盛奥化学试剂有限公司)。所用水均为去离子水。2.2u3000分析与操作过程2.2.1硫酸溶液的制备西红柿切碎,在研钵中研成匀浆,准确称取1.00~5.00g样品,置于25mL瓷坩埚中加入5mL硝酸放置0.5h,小火蒸干,继续加热至完全炭化,移入马弗炉中,在500℃灰化1h,取出冷却后再加入1mL硝酸浸湿灰分,小火蒸干,再移入马弗炉中,在500℃灰化0.5h,冷却后取出,加入2mL硝酸(1∶4)溶解4次,转入10mL容量中备用。2.2.2含量对吸色剂吸色剂的影响取9个25mL的容量瓶,分别在其中加入:0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL、3.50mL、4.00mLCDTA显色剂,在向其中8个容量瓶中加入1mL铜标准溶液(1mg/mL),加入15滴缓冲溶液(pH=2),定容至25mL,以空白作参比,测定其吸光度。2.2.3u3000dta显色剂和缓冲溶液的配制取10mL的容量瓶,加入0.25mL铜标准储备液、0.50mLu3000CDTA显色剂和15滴缓冲溶液(调节pH为2),定容。在λ=500~800nm处,分别设定狭缝宽度为:0.5、1.0、2.0、5.0nm,中速测定其吸收光谱。2.2.4u3000dta显色剂和缓冲溶液的配制取10mL的容量瓶,加入0.25mL铜标准储备液、0.50mLu3000CDTA显色剂和15滴缓冲溶液(调节pH为2),定容。在λ=500~800nm处,分别设定扫描速度为:低速、中速、高速,在1nm处测定其吸收光谱。2.2.5u3000dta显色剂和缓冲溶液的配制取10mL的容量瓶,加入0.25mL铜标准储备液、0.50mLu3000CDTA显色剂和15滴缓冲溶液(调节pH为2),定容。用UV-2550在狭缝宽度为1nm的条件下,在500~800nm波长范围内进行扫描获得导数光谱图。3u3000项目分析结果与讨论实践培训3.1吸光度测定取9个25mL的容量瓶,分别在其中加入:0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL、3.50mL、4.00mLCDTA显色剂,再向其中8个容量瓶中加入1.00mL铜标准溶液(1mg/mL),加入15滴缓冲溶液(pH=2),定容至25mL,以空白作参比,测定其吸光度。结果如图1所示。4实训成果的评价实训指导教师成员中,4位以上评审老师从样品的预处理方式的选择、操作的规范性、方案设计合理性、仪器条件选择的依据、数据分析的合理性及实训报告的撰写规范性等6个方面,一致给出该同学实训成绩优良的结果。并由化学与应用化学系颁发了“双光束紫外-可见光谱法实训项目”合格证。5模式目前存在的问题2011年2008届本科应用化学专业25人进行的仪器综合实训课程得到了教务处、化学与应用化学系及实验中心的大力支持。截至2013年毕业,25人中有18人的就业岗位与大型仪器分析有关,他们大多经过一周的安全教育和简单培训直接上岗。通过与就业单位及毕业学生的调查结果表明,他们对本次实训结果给出了很高的评价。但是“任务领引型”实训模式目前还处于起步阶段,实践中发现了一些需要改进或继续建设的问题:(1)项目实训和仪器易耗品所需经费的来源一直是困扰我们的首要难题。目前经费主要依靠实习(实训)费或教师的科研经费。也正是由于经费有限,某些很实用的项目还不能大量开展。争取增加经费途径和金额是我们的努力目标。(2)实训项目还很有限。由于社会和经济发展的速度很快,实训项目如何更贴近实际分析任务的需求,仅靠学校现有教师提供项目是远远不够的。目前我们正在和当地的质量监督局、环境监测站、建筑材料分析检验所、当地企业化验室等企事业单位合作,希望能根据实际需求补充和调整实训项目。(3)实训指导教师队伍建设。实训指导教师需要有一定的仪器应用和分析经验,目前仪器分析实训组的老师共有6名,实现一对一指导使得指导老师工作量太大。但随着仪器分析综合实训项目推广,实训指导教师的建设问题是需要考虑的又一个重要问题。如图1所示,当CDTA显色剂用量在小于或大于1.5mL时,铜和显色剂无法按正常配合比发生配合,吸光度值较小,当显色剂用量在1.5mL左右时,有较大的吸光度值,且吸收值较为平稳,实验中选用1∶1.5作为配合比进行添加。3.2狭窄宽度的检测取10mL的容量瓶,加入0.25mL铜标准储备液、0.50mLu3000CDTA显色剂和15滴缓冲溶液(调节pH为2),定容。在λ=500~800nm处,分别设定狭缝宽度为:0.5、1.0、2.0、5.0nm,中速测定其吸收光谱。图2A依次为:a=0.5nm、b=1.0nm、c=2.0nm、d=5.0nm的检测结果,通过对比吸收谱图可以看出狭缝宽度太窄由于可能发生衍射反应,从而使吸收光谱变得杂乱,如光谱曲线a所示;而狭缝宽度太宽,峰值重叠现象太严重,如光谱曲线c、d所示,故实验应选择适中狭缝宽度,设为1nm。3.3扫描速度设定取10mL的容量瓶,加入0.25mL铜标准储备液、0.50mLu3000CDTA显色剂和15滴缓冲溶液(调节pH为2),定容。在λ=500~800nm处,分别设定扫描速度为:低速、中速、高速,在1nm处测定其吸收光谱。如图2B依次为:a低速、b中速、c高速检测结果,通过对比吸收谱图,a、b、c光谱曲线吸收峰趋势基本一致,但c中杂峰较多,可能原因是扫描速度过快,仪器产生噪音相对较大引起的;而从节省时间和光谱图形2个角度综合考虑,一般选用中速的扫描速度。3.4u3000dta显色剂和缓冲溶液的配制取10mL的容量瓶,加入0.25mL铜标准储备液、0.50mLu3000CDTA显色剂和15滴缓冲溶液(调节pH为2),定容。用UV-2550在狭缝宽度为1nm的条件下,在500~800nm的波长范围内进行扫描获得二阶导数光谱图(图3)。3.5项目分析的结果3.5.1阶导数回归方程在容量瓶中加入一定量铜标准液(0.1mg/mL),分别滴加10滴缓冲溶液、0.5mLu3000CDTA显色剂,定容至10mL;试样溶液中加入10滴缓冲溶液、0.5mL显色剂,定容至10mL,摇匀检测。并且测得655nm和695nm之间的二阶导数“峰-谷”值,绘制工作曲线。其回归方程为:C=-0.0015+0.0168D,式中C为10mL溶液中铜的质量(μg