微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中铅、砷、汞、锌

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中铅、砷、汞、锌

随着社会经济的发展，配制品在成千上万的家庭中销售，成为人们生活中的必需品。除臭类化妆品可以有效去除或掩盖人体本身具有的不良气味,受到广大消费者的喜爱。随着自我保护意识的增强,人们对化妆品的安全性有了空前的关注。铅、砷、汞均属有毒重金属,是化妆品中的禁用物质,不允许人为添加,但化妆品生产过程中不可避免地会引入微量铅、砷、汞,此外锌也被列为化妆品中的限用物质。这些元素如果超标会对身体造成不良影响。我国《化妆品卫生规范》(2007年版)采用原子吸收光谱和氢化物原子荧光光谱法对化妆品中铅、砷、汞、锌的含量进行测定,方法操作繁琐、检测周期长。而现行国家标准GB/T7917-1987《化妆品卫生化学标准检验方法》中的检测方法更过于陈旧,而且也只能对铅、砷、汞三个元素分别进行检测,已明显适应不了目前国内外对化妆品中禁、限用元素的检测需求。本文采用微波消解法处理样品,样品溶解快速且被测组分不易损失,采用ICP-OES法同时测定化妆品中的铅、砷、汞、锌,方法操作简单、准确可靠、灵敏度高,适用于化妆品中禁限用物质的日常检验及快速筛查。1超纯水mili-qadren质量ICP-OESOptima8000,美国PerkinElmer公司;CEMMARSXpress微波消解仪,美国CEM公司;CP225D电子天平,德国Sartorius公司;Milli-QAdvantageA10超纯水仪,美国Millipore公司;Pb标准溶液:1000μg/mL(国家标准溶液GBW08619),中国计量科学研究院,批号12011;As标准溶液:1000μg/mL(国家标准溶液GBW08611),中国计量科学研究院,批号11114;Hg标准溶液:1000μg/mL(国家标准溶液GBW08617),中国计量科学研究院,批号12041;Zn标准溶液:1000μg/mL(国家标准溶液GBW08620),中国计量科学研究院,批号12071;硝酸、双氧水为优级纯;水为超纯水。2方法和结果2.1溶液的制备2.1.1标准贮备液的制备精密量取5mLPb、0.5mLAs、0.5mLHg国家标准溶液,分别置于50mL量瓶中,加2%硝酸溶液定容至刻度,摇匀,得到100μg/mLPb、10μg/mLAs、10μg/mLHg的标准贮备液。取Zn标准溶液作为Zn标准贮备液。2.1.2标准物质的制备分别精密量取Pb、As、Hg、Zn标准贮备液适量,用2%硝酸溶液稀释制成表1所示的标准系列浓度。2.1.3微波消解法精密称取已混匀的样品1.0g置微波消解仪专用的聚四氟乙烯溶样管中(若有易挥发的有机溶剂,先在水浴上挥发),加硝酸4.0mL,静置,浸泡过夜,加30%的过氧化氢2.0mL,振摇溶样管使样品充分浸没,在赶酸炉中于100°C加热1h,放冷,移入微波消解仪,严格按照微波溶样系统操作手册进行操作,具体见表2。消解完全后,将溶样管放入赶酸炉中于100°C加热10min,以驱除多余氮氧化物,用2%硝酸溶液将样品转移至10mL量瓶中并定容至刻度,摇匀。2.2设备参数2.2.1回气流量高频发生器功率:1.3kW;等离子气流量:10.0L/min;辅助气流量:0.2L/min;雾化气流量:0.55L/min;泵速:1.5mL/min;读数时间:4s;读数次数:3次。2.2.2分析线的确定根据仪器谱线库推荐的谱线及灵敏度,通过比较各谱线的信噪比和精密度试验,选出干扰少的谱线为分析线,确定各元素的分析线为:Pb220.353nm,As193.696nm,Hg194.168nm,Zn206.200nm。2.3方法的线性范围和检出限按上述仪器条件对混合标准溶液进行测定,以标准工作溶液中各元素的浓度(X)对相应的响应值(Y)进行线性回归,由工作站自动绘制标准工作曲线。另随样品做试剂空白11份,分别测得其信号强度值并计算其标准偏差,以3倍标准偏差对应的质量浓度值为检出限。各元素的线性方程和检出限列于表3。结果表明,Pb、As、Hg、Zn分别在0.5~6μg/mL、0.05~0.5μg/mL、0.02~0.2μg/mL、2~10μg/mL范围内线性关系良好。2.4计算标准偏差取混合标准溶液连续进样6次,分别测得各元素的信号强度值并计算其相对标准偏差(RSD)。另精密称取6份同一样品各1.0g,按2.1.3项下方法处理,按上述仪器条件测定并计算结果的RSD,结果见表4。2.5样品测定和回收率取某品牌香体露按上述试验方法进行测定并进行加标回收试验,样品测定结果及回收率试验结果列于表5,结果表明各元素的平均回收率在89.0%~103.0%之间。3禁限用物质法采用微