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第第页超临界流体萃取装置操作规范超临界流体萃取装置使用指南(一).超临界流体定义任何一种物质都存在三种相态—气相、液相、固相。三相成平衡态共存的点叫三相点。液、气两相成平衡状态的点叫临界点。在临界点时的温度和压力称为临界压力。不同的物质其临界点所要求的压力和温度各不相同。超临界流体(Supercriticalfluid,SCF)技术中的SCF是指温度和压力均高于临界点的流体,如二氧化碳、氨、乙烯、丙烷、丙烯、水等。高于临界温度和临界压力而接近临界点的状态称为超临界状态。处于超临界状态时,气液两相性质特别相近,以至无法分别,所以称之为SCF。目前研究较多的超临界流体是二氧化碳,因其具有无毒、不燃烧、对大部分物质不反应、价廉等优点,最为常用。在超临界状态下,CO2流体兼有气液两相的双重特点,既具有与气体相当的高扩散系数和低粘度,又具有与液体相近的密度和物质良好的溶解本领。其密度对温度和压力更改十分敏感,且与溶解本领在确定压力范围内成比例,所以可通过掌控温度和压力变化物质的溶解度。(二).超临界流体萃取的基本原理超临界流体萃取分别过程是利用超临界流体的溶解本领与其密度的关系,即利用压力和温度对超临界流体溶解本领的影响而进行的。当气体处于超临界状态时,成为性质介于液体和气体之间的单一相态,具有和液体相近的密度,粘度虽高于气体但明显低于液体,扩散系数为液体的10~100倍;因此对物料有较好的渗透性和较强的溶解本领,能够将物料中某些成分提取出来。在超临界状态下,将超临界流体与待分别的物质接触,使其有选择性地依次把极性大小、沸点高处与低处和分子量大小的成分萃取出来。而且超临界流体的密度和介电常数随着密闭体系压力的加添而加添,极性增大,利用程序升压可将不同极性的成分进行分步提取。当然,对应各压力范围所得到的萃取物不行能是单一的,但可以通过掌控条件得到最佳比例的混合成分,然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体,被萃取物质则自动完全或基本析出,从而实现分别提纯的目的,并将萃取分别两过程合为一体,这就是超临界流体萃取分别的基本原理。(三)超临界CO2的溶解本领超临界状态下,CO2对不同溶质的溶解本领差别很大,这与溶质的极性、沸点和分子量紧密相关,一般来说由一下规律:1.亲脂性、低沸点成分可在低压萃取(104Pa),如挥发油、烃、酯等。2.化合物的极性基团越多,就越难萃取。3.化合物的分子量越高,越难萃取。超临界CO2成为目前最常用的萃取剂,它具有以下特点:1.CO2临界温度为31.1℃,临界压力为7.2MPa,临界条件容易实现。2.CO2化学性质不活波,无色无味无毒,安全性好。3.价格便宜,纯度高,容易获得。因此,CO2特别适合自然产物有效成分的提取。(四)超临界萃取装置原理及概况超临界萃取技术是现代化工分别中显现的最新学科,是目前国际上兴起的一种先进的分别工艺。超临界萃取即高压下、合适温度下在萃取缸中溶剂与被萃取物接触,溶质扩散到溶剂中,再在分别器中变化操作条件,
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