仪器分析复习题及答案

仪器分析复习题一、选择题：对于下列有关1.0molL-1CuSO4溶液的陈说，哪些是对的的？AA.变化入射光波长，ε亦变化 B.向该溶液中通NH3时，ε不变C.该溶液的酸度不同时，ε相等 D.变化入射光波长，ε不变分子光谱是由于B而产生的。A.电子的发射B.电子相对于原子核的运动以及核间相对位移引发的振动和转动C.质子的运动D.离子的运动在分光光度法中，运用朗伯－比尔定律进行定量分析时采用的入射光为BA.白光 B.单色光C.可见光 D.紫外光溶剂对电子光谱的影响较为复杂，变化溶剂的极性BA.不会引发吸取带形状的变化B.会使吸取带的最大吸取波长发生变化C.精细构造并不消失D.对测定影响不大光学分析法中使用到电磁波谱，其中可见光的波长范畴约为BA.10～400nm B.400～750nmC.0.75～2.5mm D.0.1～100cm.共振线是含有B的谱线A.激发电位 B.最低激发电位C.最高激发电位 D.最高激发能量波数(σ)是指AA.每厘米内波的振动次数 B.相邻两个波峰或波谷间的距离C.每秒钟内振动的次数 D.一种电子通过1V电压降时含有的能量下列羰基化合物中C＝O伸缩振动频率最高的是CA.RCOR’ B.RCOClC.RCOF D.RCOBr原子发射光谱法是一种成分分析办法，可对约70种元素(涉及金属及非金属元素)进行分析，这种办法惯用于DA.定性 B.半定量C.定量 D.定性、半定量及定量下面几个惯用的激发光源中，激发温度最高的是CA.直流电弧 B.交流电弧C.电火花 D.高频电感耦合等离子体下面几个惯用的激发光源中，分析的线性范畴最大的是DA.直流电弧 B.交流电弧C.电火花 D.高频电感耦合等离子体当不考虑光源的影响时，下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是DA.K B.CaC.Zn D.Fe带光谱是由下列哪一种状况产生的?BA.火热的固体 B.受激分子C.受激原子 D.单原子离子下列哪种仪器可用于合金的定性、半定量全分析测定BA.折光仪 B.原子发射光谱仪C.红外光谱仪 D.电子显微镜原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？DA.辐射能使气态原子外层电子激发 B.辐射能使气态原子内层电子激发C.电热能使气态原子内层电子激发 D.电热能使气态原子外层电子激发H2O在红外光谱中出现的吸取峰数目为AA.3 B.4 C.5 D.2在原子吸取分析的理论中，用峰值吸取替代积分吸取的基本条件之一是AA.光源发射线的半宽度要比吸取线的半宽度小得多B.光源发射线的半宽度要与吸取线的半宽度相称C.吸取线的半宽度要比光源发射线的半宽度小得多D.单色器能分辨出发射谱线，即单色器必须有很高的分辨率空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是DA.阴极材料 B.阳极材料 C.内充气体 D.灯电流能在近紫外光区产生吸取峰的电子跃迁为DA.n—σ* B.σ—σ* C.π—π* D.n—π*下列分子中，不能产生红外吸取的是DA.CO2 B.H2OC.SO2 D.H2下列哪些因素影响有色配合物的摩尔吸光系数？AA.入射波长 B.待测溶液浓度C.光源强度 D.吸取池厚度下列化学键的伸缩振动所产生的吸取峰波数最大的是DA.C=O B.C-HC.C=C D.O-H能够消除原子吸取法中的物理干扰的办法是DA.加入释放剂 B.加入保护剂C.扣除背景 D.采用原则加入法下列哪种原子荧光是反斯托克斯荧光？AA.铬原子吸取359.35nm，发射357.87nmB.铅原子吸取283.31nm，发射283.31nmC.铅原子吸取283.31nm，发射405.78nmD.铊原子吸取377.55nm，发射535.05nm与火焰原子吸取法相比，无火焰原子吸取法的重要优点为BA.谱线干扰小 B.试样用量少C.背景干扰小 D.重现性好红外光可引发物质能级跃迁的类型有CA.分子的电子能级的跃迁，振动能级的跃迁，转动能级的跃迁B.分子内层电子能级的跃迁C.分子振动能级及转动能级的跃迁D.分子转动能级的跃迁红外光谱法中的红外吸取带的波长位置与吸取谱带的强度，能够用来AA.鉴定未知物的构造构成或拟定其化学基团及进行定量分析与纯度鉴定B.拟定配位数C.研究化学位移D.研究溶剂效应分子轨道中电子跃迁对应的电磁波谱区为CA.X射线区 B.紫外区C.紫外和可见区 D.红外区物质的紫外-可见吸取光谱的产生是由于CA.分子的振动 B.分子的转动C.原子核外层电子的跃迁 D.原子核内层电子的跃迁荧光分析法和磷光分析法的敏捷度比吸取光度法的敏捷度AA.高 B.低C.相称 D.不一定谁高谁低矿石粉末的定性分析，普通选用下列哪种光源为好BA.交流电弧 B.直流电弧 C.高压火花 D.等离子体光源在光学分析法中，采用硅碳棒作光源的是DA.原子光谱 B.分子光谱 C.可见分子光谱 D.红外光谱用原子发射光谱法测定排放污水中含量为x%～10-6%的十种元素时，应当选择的光源为DA.直流电弧光源 B.交流电弧光源C.火花光源 D.ICP空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是CA.阴极材料 B.填充气体C.灯电流 D.阳极材料能够概括三种原子光谱（吸取、发射、荧光）产生机理的是CA.辐射能量使气态原子外层电子产生发射光谱B.辐射能量使气态基态原子外层电子产生跃迁C.辐射能量与气态原子外层电子互相作用D.辐射能量使原子内层电子产生跃迁原子发射谱线的自吸现象是基于DA.不同粒子的碰撞 B.外部磁场的作用C.外部电场的作用 D.同类原子的作用光学分析法重要根据物质发射、吸取电磁辐射以及物质与电磁辐射的互相作用来进行分析的。电磁辐射（电磁波）按其波长可分为不同区域，其中中红外区波长为BA.12820~4000cm-1 B.4000~200cm-1 C.200~33cm-1 D.33~10cm-1下列哪种办法是由外层电子跃迁引发的？AA.原子发射光谱和紫外吸取光谱 B.原子发射光谱和核磁共振谱B.红外光谱和Raman光谱 D.原子光谱和分子光谱下列两种办法同属于吸取光谱的是DA.原子发射光谱和紫外吸取光谱 B.原子发射光谱和红外光谱C.红外光谱和质谱 D.原子吸取光谱和核磁共振谱紫外-可见吸取光谱曲线呈高斯分布的是CA.多普勒变宽 B.自吸现象 C.分子吸取特性 D.原子吸取特性下列哪两种光源同是线光源CA.W灯和空心阴极灯 B.氘灯和Nernst灯C.激光和空心阴极灯 D.ICP光源和硅碳棒双波长分光光度计和单波长分光光度计的重要区别是DA.光源的个数 B.单色器的个数C.吸取池的个数 D.单色器和吸取池的个数双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是DA.能够扩大波长的应用范畴B.能够采用快速响应的检测系统C.能够抵消吸取池所带来的误差D.能够抵消因光源的变化而产生的误差锐线光源的作用是BA.发射出持续光谱，供待测元素原子蒸气吸取B.产生波长范畴很窄的共振发射线，供待测元素原子蒸气吸取C.产生波长范畴很窄的共振吸取线，供待测元素原子蒸气吸取D.照射待测元素原子蒸气，有助于原子化作用空心阴极灯为下列哪种分析办法的光源DA.原子荧光法 B.紫外-可见吸取光谱法C.原子发射光谱法 D.原子吸取光谱法下面哪一种电子能级跃迁需要的能量最高?DA.→* B.n→*C.→* D.n→*分析线和内标线符合均称线对的元素应当是DA.波长靠近 B.挥发率相近C.激发温度相似 D.激发电位和电离电位相近在发射光谱中进行谱线检查时，普通采用与原则光谱比较的办法来拟定谱线位置，普通作为原则的是AA.铁谱 B.铜谱 C.碳谱 D.氢谱火焰原子吸取法、石墨炉原子吸取及氢化物原子吸取法，它们的重要区别在于DA.所根据的原子吸取原理不同 B.所采用的光源不同C.所运用的分光系统不同 D.所采用的原子化方式不同在原子吸取分析中光源的作用是CA.提供式样蒸发和激发所需要的能量 B.产生紫外光C.发射待测元素的特性谱线 D.产生含有一定波长范畴的持续光谱不能采用原子发射光谱分析的物质是CA.碱金属和碱土金属 B.稀土金属C.有机物和大部分的非金属元素 D.过渡金属原子化器的作用是CA.将待测元素溶液吸喷到火焰中 B.产生足够多的激发态原子C.将待测元素分子化合物转化成基态原子 D.吸取光源发出的特性谱线氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定DA.碱金属元素和稀土元素 B.碱金属和碱土金属元素C.Hg和As D.As和Hg在发射光谱中，光源的作用是BA.发射出待测元素的特性光谱B.将试样蒸发、离解、原子化、激发，产生光辐射C.提供仪器照明D.辐射出试样的持续光谱原子吸取谱线的多普勒变宽是由于BA.原子在激发态的停留时间 B.原子的热运动C.原子与其它粒子的碰撞 D.原子与同类原子的碰撞两组分在同一固定相上分离的可能性与哪个因素无关？AA.检测器敏捷度的高低 B.选择性的大小C.分派次数的多少 D.分派系数之差的大小在其它色谱条件不变时，若使理论塔板数增加3倍，对两个十分靠近峰的分离度是AA.增加1倍 B.增加3倍C.增加4倍 D.增加1.7倍色谱分析中，规定两组分达成基线分离，分离度应是DA.R≥0.1 B.R≥0.7 C.R≥1 D.R≥1.5某色谱峰峰底宽为50秒，保存时间为50分钟，则该柱子的理论塔板数为AA.57600 B.19944 C.10196 D.230400如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分，那么应采用下列定量分析办法中哪一种为宜？CA.归一化法 B.外标法C.内标法 D.原则工作曲线法在柱温一定时，要使相对保存值增加，能够采用CA.更细的载体 B.最佳线速C.高选择性固定相 D.增加柱长当载气流速远不不大于最佳流速时，为了提高柱效，适宜的载气为BA.摩尔质量大的气体 B.摩尔质量小的气体C.中档摩尔质量的气体 D.任何气体均可在气相色谱分析中，为了测定农作物中含硫农药的残留量，应选用下述哪种检测器?DA.热导池 B.氢火焰离子化C.电子捕获 D.火焰光度在液相色谱中，在下列条件中，提高柱效最有效的途径是AA.减小填料粒度 B.适宜升高柱温C.减少流动相的流速 D.减少流动相的粘度气－液色谱中，对溶质的保存体积几乎没有影响的因素是AA.变化载气流速 B.增加柱温C.变化固定液的化学性质 D.增加固定液的量，从5%到10%已知某组分在一根1米长的色谱柱的有效塔板数为1600块，调节保存时间为100秒，则半高峰宽为B秒A.11.8 B.5.9C.23.6 D.47.2组分A和B的保存时间分别为16.40和17.63分钟，峰底宽分别为1.11和1.21分钟，则其分离度为CA.0.96 B.1.54 C.1.06 D.1.12已知某条件下，用色谱法分离正辛烷的范第姆特方程式中的常数A=0.08cm，B=0.15cm2s，C=0.03s，则最佳流速为Ccm/sA.4.48 B.9.96 C.2.24 D.1.12在气-液色谱系统中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间CA.作用力越小，保存值越小 B.作用力越小，保存值越大C.作用力越大，保存值越大 D.作用力越大，保存值越小一色谱柱长2米，总理论塔板数为1600。若将色谱柱的长度增加到4m，理论塔板数应当为AA.3200 B.1600 C.800 D.400用气相色谱法定性是根据DA.色谱峰面积 B.色谱峰高 C.色谱峰宽度 D.保存时间用气相色谱法定量普通根据AA.色谱峰面积 B.保存时间 C.保存体积 D.相对保存值色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中D的差别A.沸点差 B.温度差 C.吸光度 D.分派系数进行色谱分析时，进样时间过长会造成半峰宽BA.没有变化 B.变宽 C.变窄 D.不成线性选择固定液时，普通根据C原则A.沸点高低 B.熔点高低 C.相似相溶 D.化学稳定性相对保存值是指某组分2与某组分1的AA.调节保存值之比 B.死时间之比 C.保存时间之比 D.保存体积之比GC的分离原理是基于分派系数K的大小，对于气-固色谱法而言，各组分之间的分离是根据于DA.溶解能力大小 B.沸点的高低 C.熔点的高低 D.吸附能力大小相对响应值s'或校正因子f'与下列哪个因素无关？DA.基准物 B.检测器类型 C.被测试样 D.载气流速气相色谱的分离原理是运用不同组分在两相间含有不同的DA.保存值 B.柱效 C.分派系数 D.分离度在气相色谱分析中，为了测定微量含磷农药的含量，最适宜的检测器为DA.热导池 B.氢火焰离子化 C.电子捕获 D.火焰光度将纯苯与组分i配成混合液，进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为0.435g时的峰面积为4.00cm2，组分i注入量为0.653g时的峰面积为6.50cm2，当组分i以纯苯为原则时，相对定量校正因子是CA.2.44 B.1.08 C.0.924 D.0.462组分与固定液分子之间的作用力重要有DA.静电力和诱导力 B.色散力C.氢键力 D.(1)、(2)和(3)在气-液色谱分析中，组分与固定相间的互相作用重要体现为下述哪种过程?BA.吸附-脱附 B.溶解-挥发 C.离子交换 D.空间排阻空间排斥色谱法的分离原理是DA.分派平衡 B.吸附平衡 C.离子交换平衡 D.渗入平衡若在一种1m长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.68，若要使它们完全分离，则柱长(m)最少应为CA.0.5 B.2 C.5 D.9应用GC办法来测定痕量硝基化合物，宜选用的检测器为CA.热导池检测器 B.氢火焰离子化检测器C.电子捕获检测器 D.火焰光度检测器载体填充的均匀程度重要影响AA.涡流扩散 B.分子扩散 C.气相传质阻力 D.液相传质阻力【色谱计算题】：2.分析含有二氯乙烷，二溴乙烷、四乙基铅三组分的样品，其相对响应值与显示的峰面积数据以下：组分 二氯乙烷 二溴乙烷 四乙基铅校正因子（F） 1.00 0.606 0.571峰面积（cm2） 1.50 1.01 2.82请用归一化法计算各组分的含量。解： W（二氯乙烷）/%=[1.00×1.50/（1.00×1.50+0.606×1.01+0.571×2.82）]×100=40.32%同理，W（二溴乙烷）/%=16.45%W（四乙基铅）/%=43.28%4.分派系数分别为100和110的两组分，在相比（β=Vs/Vm）为0.2的色谱柱上分离，若使分离度R=1.0，需多长色谱柱？若使分离度R=1.5，又需多长色谱柱？（设理论塔板高度为0.65mm）解：（1）已知两组分的分派系数分别为K1=100，K2=110，色谱柱的相比β=Vs/Vm=0.2，理论塔板高度H=0.65mm可求得分派比к1=K1（Vs/Vm）=K1×β=100×0.2=20к2=K2（Vs/Vm）=K2×β=110×0.2=22选择因子α=K2/K1=110/100=1.1=√n/4×〔（1.1﹣1）/1.1〕×22/(22+1)=1.0得n=2116由H=L/n得L=nH=2116×0.65×10-3=1.38m （2）由题意知，R=1.5时，√n/4×〔（1.1﹣1）/1.1〕×22/23=1.5L=3.11m11.在一支2米长的填充柱上，某两种组分的保存时间分别为10min和13min，基线宽度均为3min，欲得到1.5的分离度，所需要的柱长应为多少？解：已知以及L=n×H 得R12/R22=n1/n2=L1/L2 由题意得R1=2(tR2–tR1)/(Y1+Y2)=1因此，L2=2×1.52=4.513.在一只3.0米的色谱柱上，分离一种样品的成果以下图：1min1min1min1min计算：(1)两组分的调节保存时间t’R(1)及t’R(2)；(2)用组分2计算色谱柱的有效塔板数n有效及有效塔板高度H有效；(3)两组分的容量因子k1及k2；(4)两组分的分离度。解： (1)t’R(1)=14.0-1.0=13.0min；t’R(2)=18.0-1.0=17.0min(2)n有效=16(t’R(2)/Y2)2=16×(17/1.0)2=4624H有效=L/n有效=3.0×103/4624=0.65mm(3)k1=t’R/tM=13.0/1.0=13；k2=t’R/tM=17.0/1.0=16(4)R=[tR2–tR1]/0.5(Y1+Y2)=(18.0-14.0)/1.0=4.015.用归一化法测石油C8芳烃中各组分含量，各组分峰面积及定量校正因子Fw′以下：组分 乙苯 对二甲苯 间二甲苯 邻二甲苯峰面积mm2 150 92 170 110校正因子Fw′ 0.97 1.00 0.96 0.98试计算各组分的百分含量。解：二、填空题：分子的能量重要为电子能、振动能、转动能三项能量之和。在色谱分析中，分派系数是指一定温度、压力下，组分分派达成平衡时组分在固定相和流动相中的浓度比。在色谱分析中，分离度指相邻两个色谱峰保存值之差与两峰底宽平均值之比。仪器分析所涉及的定量分析中，惯用的校正办法有原则曲线法、内标法和原则加入法。CH3CONH2的不饱和度为1。拉曼光谱图的横坐标为拉曼位移，核磁共振谱图的横坐标为化学位移。助色团指的是带有非键电子对的基团，如－OH，－SH等（举2例即可）；生色团指的是分子中能够吸取光子而产生电子跃迁的原子基团。紫外－可见吸取光谱产生于分子中价电子在电子能级间的跃迁的跃迁；红外光谱产生于分子中振动能级的跃迁的跃迁；原子光谱产生于原子外层电子能级间的跃迁的跃迁。普通，可见分光光度计和紫外光度计的吸取池材料分别为玻璃和石英。色谱定量分析中惯用的定量办法有外标法，内标法，归一化法三种。当样品中不是全部组分都能出峰，不规定对全部组分作定量分析时，宜采用外标法或内标法。组分A从色谱柱流出需15.0min，组分B需25.0min，而不被色谱柱保存的组分P流出柱需2.0min。（1）B组分对A组分的相对保存值是1.77。（2）A组分在柱中的容量因子是6.5。（3）B组分在柱中的容量因子是11.5。在分光光度法中，以吸光度为纵坐标，以波长为横坐标作图，可得光吸取曲线，浓度不同的同种溶液，在该种曲线中其最大吸取波长不变。如果在其它色谱条件不变的状况下，固定相的用量增加一倍，样品的调节保存时间会增大。GC用气体作流动相，又叫载气。惯用的载气有H2，He，N2三种。气相色谱检测器可分为质量型和浓度型两类，属于质量型检测器的有氢火焰离子化和火焰光度，属于浓度型检测器的有热导池和电子捕获。原子光谱的特性为线光谱，分子光谱的特性为带光谱。在化合物R—C—H与R—C—F中，前者的C=O的伸缩振动产生的吸取峰的波数比后者的小，而在化合物R—C—R与R—C—NH2中，前者的C=O的伸缩振动产生的吸取峰的波数比后者的大。对于紫外及可见分光光度计，在可见光区能够用玻璃吸取池，而紫外光区则用石英吸取池进行测量。有机化合物的紫外吸取光谱受分子中的某些杂原子基团影响，使得吸取峰波长向长波长方向移动，这些杂原子基团称为助色团。在碱性条件下运用氟离子选择电极测定F-离子，常会使测定成果偏高。双波长分光光度计在仪器设计上普通采用1个光源，2