浅谈测定水中总氮的影响因素

浅谈测定水中总氮的影响因素

1样品处理和测定化硫酸氢钾和原子氧的分解可分为太平硫酸钾和原子氧。由于硫酸氢钾在溶液中溶解，导致氢离子。因此，在氢氧化钠的碱性介质中，分解过程可以是完全的。原子态氧在120~124℃条件下,使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐,并在此过程中有机物同时被氧化分解。样品处理步骤:用无分度吸管吸取10.00ml试样,加入5ml碱性过硫酸钾溶液,用线绳扎紧,以防弹出。将比色管置于高压锅中,加热至120~124℃。开始计时,半小时后取出比色管冷至室温,加入盐酸(1+9)1ml,用无氨水稀释至25ml标线,混匀。用紫外分光光度计,波长选定在220nm与275nm处测定吸光度,用来计算220nm波长的吸光度减去两倍的275nm波长的吸光度。2影响测量的潜在值的分析2.1试剂空白值偏高在消解过程中使用的试剂由于选择不当,可能会造成试剂空白值偏高,影响分析方法的检测下限。经过对蒸馏水、盐酸、碱性过硫酸钾进行对比测定、反复实验,从中找出影响因素及规律。2.1.1空白值的测定《方法》要求总氮分析过程中要使用无氨水。先用去离子水和二次蒸馏水进行空白对比实验。实验是在相同的加热条件下,用相应的实验用水配制成试剂,选用同样的碱性过硫酸钾,连续测3天,每天测4个空白值(每组空白测定结果的相对偏差均控制在50%以内)。结果如表1示:测定结果表明,吸光度值在0.020~0.029之间,去离子水与二次蒸馏水对空白值的影响不是很大,所以两种试验用水都可以满足要求。2.1.2空白吸光度值测定用化学纯和优级纯分别配制盐酸(1+9)溶液。选用同样的过硫酸钾、二次蒸馏水进行测定,结果如表2示:由表2可见,分析纯盐酸与优级纯盐酸对空白吸光度值的影响较小。相对来说,两者差距不大,但优级纯盐酸的测定结果要好于分析纯盐酸。因此,在进行总氮项目分析时,最好采用优级纯配制盐酸(1+9)溶液。2.1.3试验方法和过程配制碱性过硫酸钾溶液时,分别采用天津市某化工厂生产的过硫酸钾(分析纯)和徐州化工厂生产的过硫酸钾(分析纯),经过测定对比,两种试剂差别较大,具体结果如表3示:由表3可见,不同厂家生产的过硫酸钾试剂不仅导致空白测定值相差较大,还直接影响总氮测定的结果。为此,应对新购买或存放仓库中的每瓶过硫酸钾试剂进行空白实验。从中选出最优试剂配制成溶液,进行总氮项目的测定。为了方便和节省开支,可以将零管过大的过硫酸钾重结晶。方法如下:在一升的广口瓶(或烧杯)中,加入约800ml水,50℃水浴锅加热,然后逐渐加入过硫酸钾,直至不能溶解为止,此过程漫长,过滤一遍去掉杂质。然后把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却(选用广口瓶有盖,重结晶过程避免引入其它杂质),再放进4℃冰箱重结晶(最好放在室内冷却至室温,这样结晶均匀),建议同时用另一广口瓶冰一瓶去离子水,重结晶一夜后,倒掉上清液,然后用冰好的去离子水清洗几遍,这样效果更好(重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底,但其实结构很松散,用钢勺或玻璃棒弄两下就散了,然后再清洗)一般重结晶两次(一次也可)。洗净后倒掉上清液,然后放入50℃烘箱,烘干即可(用广口瓶较慢,可转移至烧杯)。另配制过硫酸钾溶液时应把过硫酸钾和氢氧化钠分开溶解,冷却后再混合。2.2确度和较高的灵敏度分析方法确定后,其分析结果必定有较好的准确度和较高的灵敏度。因而总氮空白值偏高应从各方面找原因,除了试剂因素影响外,还要注意其它环节因素的干扰也对空白值影响较大。2.2.1清洗不当造成总氮空白值比色管最好专用,避免项目之间的交叉污染。每次做完高浓度样品后,一定用盐酸(1+9)浸泡清洗干净,再用蒸馏水冲洗几遍。经过实验,由于清洗不当,会造成总氮空白值的分析结果高达1.0以上。每次使用前最好校正一下比色管的体积,以免因热胀冷缩使个别比色管体积有较大变化。2.2.2选择已研磨的比色管在放进高压锅消解之前,用干净的纱布扎紧塞子,以防蹦出。消解后,检查试液的体积是否正常,出现过多或过少,样品应当报废。2.2.3保持加热过程中.为了保持空气畅通,不要把比色管捆在一起,也不要为了方便用烧杯盛比色管。一般高压锅里放入比色管(25ml)的个数以不超过25个为宜。加热过程中,首先打开安全阀,水开后放气1~2min,关闭安全阀。压力表指针达到124℃后开始冒汽,然后计时,手工控制高压锅的温度在115℃~124℃。保持此温度30min后,拔下电源插头。压力降到0℃时,冷至室温,再打开锅盖拿出比色管。2.2.4校正石英比色盘每次校正石英比色皿难度较