分析化学试验(中文)

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分析化学试验

试验一HCl溶液的标定及碱灰总碱度的测定试验二EDTA溶液的标定及自来水总硬度的测定试验三EDTA溶液的标定及Bi3+

、Pb2+

含量的连续测定

试验四返滴定法测定含铝样品中铝的含量试验五KMnO4溶液的标定及H2O2含量的测定试验六CuSO4·5H2O中Cu含量的测定试验七混合碱分析(双指示剂法)试验八高锰酸钾法测定石灰石中的钙

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试验二HCl溶液的标定及碱灰总碱度的测定

一试验目的

1.了解基准物质无水碳酸钠及硼砂的性质及其应用。

2.把握HCl标准溶液的配制及标定过程。

3.把握强酸滴定二元弱碱的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。4.把握定量转移操作的基本要点。

二试验原理

碱灰（即工业纯碱）的主要成分为碳酸钠，商品名为苏打，其中可能还含有少量NaCl，Na2SO4，NaOH及NaHCO3等成分。常以HCl标准溶液为滴定剂测定总碱度来衡量产品的质量。滴定反应为

Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2CO3

H2CO3=H2O+CO2↑

反应产物H2CO3易形成过饱和溶液并分解为CO2而逸出。化学计量点时溶液的pH值为3.8—3.9，可选用甲基橙为指示剂，用HCl标准溶液滴定，溶液由黄色转变为橙色为终点。试样中的NaHCO3同时被中和。

由于试样易吸收水分和CO2，应在270—300℃将试样烘干2h，以除去吸附水并使NaHCO3全部转化为Na2CO3，碱灰的总碱度寻常以wNa2CO3或wNa2O表示，由于试样的均匀性较差，应称取较多试样，使其更具有代表性。测定的允许误差可适当放宽。

HCl标准溶液用标定法配制，常以甲基橙为指示剂，用无水Na2CO3为基准物质标定其浓度。标定反应式为：

Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2CO3

也可用硼砂(Na2B4O7·10H2O)为基准物质，以甲基红为指示剂，标定HCl标准溶液的浓度。标定反应式为：

Na2B4O7·10H2O+2HCl=2NaCl+4H3BO3+H2O

三主要试剂和仪器

1.HCl溶液6mol/L。

2.无水Na2CO3基准物质在180℃枯燥2—3h后，置于枯燥器中备用。3.甲基橙溶液1g/L。

四试验步骤

1.0.1mol/LHCl标准溶液的配制及标定

（1）0.1mol/LHCl溶液的配制用清白的小量筒量取约8.3mL6mol/LHCl溶液，倒入装有约480mL水的500mL试剂瓶中，加水稀释至500mL，盖上玻璃塞，摇匀。

（2）0.1mol/LHCl溶液的标定在称量瓶中以差减法称取无水Na2CO3三份,每份0.15—0.20g，分别倒入250mL锥形瓶中，参与25—35mL水，加热使Na2CO3完全溶解。稍冷后,用蒸馏水吹洗锥形瓶(为什么?)。待溶液完全冷却后，参与2滴甲基橙指示剂，用待标定的HCl溶液滴定溶液由黄色恰变为橙色为终点。记录下来读数，数据记录见表1，计算HCl溶液的

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浓度。

2.碱灰总碱度的测定

确凿称取试样1.8—2g与烧杯中，参与适量水，加热使试样完全溶解。冷却后，将溶液定量转移至250mL容量瓶中，以水定容至刻度，充分摇匀。移取25.00mL试液三份于250mL锥形瓶中，参与20mL水及2滴甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定溶液由黄色恰变为橙色为终点。记录下来读数。数据记录见表2，计算试样的总碱度，结果以Na2O%表示。

五数据处理

本试验的数据记录及处理分别见表1及表2.。

表1HCl标准溶液的标定

滴定编号记录项目123m碳酸钠/gVHCl/mLCHCl/mol/LCHCl平均值didr

表2碱灰总碱度的测定（m碱灰=g）

滴定编号记录项目125.00225.00325.00V试/mLVHCl/mLNa2O%Na2O%平均值didr

六思考题

1.为什么配制0.1mol/LHCl溶液500mL需要量取6mol/LHCl溶液8.3mL?写出计算式。2.无水Na2CO3保存不当，吸收了1%水分，用此基准物质标定HCl溶液浓度时，对其结果产生何种影响？

3.在以HCl溶液滴定时，怎样使用甲基橙及酚酞两种指示剂来判别试样是由Na2CO3—NaOH或Na2CO3—NaHCO3组成的？

4.标定HCl溶液的两种基准物质无水Na2CO3和硼砂(Na2B4O7·10H2O)是各有哪些优缺点？

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试验三EDTA溶液的标定及自来水总硬度的测定

一试验目的

1.学习络合滴定法的原理及其应用。2.把握络合滴定法中的直接滴定法。3.把握EDTA溶液的配制及标定方法。

二试验原理

水硬度的测定分为水的总硬度以及钙—镁硬度两种，前者是测定钙镁总量，后者则是分别测定钙和镁的含量。

世界各国表示水硬度的方法不尽一致，一般采用度（°）表示，1°=10mgCaO/L。小于16°为软水，大于16°为硬水。一般自来水中的总硬度小于16°。此外，我国还采用mmol/L或mg/L(CaCO3)为单位表示水的硬度。

本试验采用EDTA络合滴定法测定水的总硬度。在pH10的氨性缓冲液中，以铬黑T为指示剂，用三乙醇胺和Na2S掩蔽Fe3+,Al3+,Cu2+,Pb2+,Zn2+等共存离子，用EDTA标准溶液滴定，可直接测得水的总硬度。滴定反应为

Ca+Mg+Y→CaY+MgY

EDTA标准溶液用标定法配制。本试验以铬黑T（EBT）为指示剂，用CaCO3为基准物质标定其浓度。为提高指示剂铬黑T变色的敏锐性，可参与适量的MgY。标定反应式为：

CaCO3+2HCl=2CaCl+H2CO3Ca2++MgY+Y→CaY+MgY

2+

2+

三主要试剂和仪器

1.EDTA溶液0.01mol/L。

2.NH3—NH4Cl缓冲溶液pH=10。

3.CaCO3基准物质在110℃枯燥2h后，稍冷后置于枯燥器中，冷却至室温，备用。4.铬黑T指示剂5g/L(含25%三乙醇胺及20%Na2S)。5.HCl溶液6mol/L。

四试验步骤

1.0.01mol/LEDTA标准溶液的标定

在称量瓶中以差减法确凿称取0.2—0.3gCaCO3,倒入250mL烧杯中，先加少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处往烧杯中滴加约5mL6mol/LHCl溶液，使CaCO3完全溶解。加水50mL，微沸几分钟以除去CO2。冷却后用水冲洗烧杯内壁和表面皿，定量转移CaCO3溶液于250mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。移取25.00mL上述Ca溶液于250mL锥形瓶中，参与20—25mL水及5—10mLMgY（从试验步骤2中得到），然后参与10mLNH3—NH4Cl缓冲溶液，3滴铬黑T指示剂，马上用EDTA滴定，当溶液由酒红色经稳定的紫色再刚变为蓝色即为终点。记录下来读数，平行测定三次，数据记录见表1，计算EDTA溶液的浓度。

2.自来水总硬度的测定

用量筒量取自来水100mL于250mL锥形瓶中，（参与1—2滴使试液酸化，煮沸数分钟以

2+

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除去CO2。冷却后），参与10mLNH3—NH4Cl缓冲溶液，3滴铬黑T指示剂，马上用EDTA滴定，当溶液由酒红色经稳定的紫色再刚变为蓝色即为终点。记录下来读数，平行测定三次，数据记录见表2，计算自来水的总硬度，结果以（°）表示。

五数据处理

本试验的数据记录及处理分别见表1及表2。

表1EDTA标准溶液的标定

滴定编号123记录项目G碳酸钙/gVY/mLCY/mol/LCY平均值didr

表2自来水总硬度的测定

滴定编号123记录项目V自来水/mL10010