分析化学试验思考题答案

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分析化学试验思考题答案

试验二滴定分析基本操作练习

1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？

由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。

2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？

因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于确凿称取一定量的缜密衡量仪器。而HCl的浓度不定，NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。

3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？

为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。4.滴定至邻近终点时参与半滴的操作是怎样进行的？

参与半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。

试验三NaOH和HCl标准溶液的标定

1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？

在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间，称取基准物的大约质量应由下式求得：

假使基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，由于每一份基准物质都要经过二次称量，假使每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。

2.溶解基准物质时参与20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？由于这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此参与的水不需要十分确凿。所以可以用量筒量取。

3.假使基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？假使基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。

4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？

用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。

试验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）

1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？

因NH4+的Ka=5.6×10-10，其Cka0（2）V1>0V2=0（3）V1>V2（4）V10时，组成为：HCO3-②V1>0V2=0时，组成为：OH-③V1>V2时，组成为：CO32-+OH-④V113时测Ca2+对结果有何影响？

由于滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑T作指示剂，铬黑T在pH为8～11之间为蓝色，与金属离子形成的协同物为紫红色，终点时溶液为蓝色。所以溶液的pH值要控制为10。测定Ca2+时，要将溶液的pH控制至12～13，主要是让Mg2+完全生成Mg(OH)2沉淀。以保证确凿测定Ca2+的含量。在pH为12～13间钙指示剂与Ca2+形成酒红色协同物，指示剂本身呈纯蓝色，当滴至终点时溶液为纯蓝色。但pH>13时，指示剂本身为酒红色，而无法确定终点。

3.假使只有铬黑T指示剂，能否测定Ca2+的含量？如何测定？

假使只有铬黑T指示剂，首先用NaOH调pH>12，使Mg2+生成沉淀与Ca2+分开，分开Mg2+后的溶液用HCl调pH=10，在参与氨性缓冲溶液。以铬黑T为指示剂，用Mg—EDTA标准溶液滴定Ca2+的含量。

试验八铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定

1.按本试验操作，滴定Bi3+的起始酸度是否超过滴定Bi3+的最高酸度？滴定至Bi3+的终点时，溶液中酸度为多少？此时在参与10mL200g·L-1六亚四基四胺后，溶液pH约为多少？

按本试验操作，滴定Bi3+的起始酸度没有超过滴定Bi3+的最高酸度。随着滴定的进行溶液pH≈1。参与10mL200g·L-1六亚四基四胺后，溶液的pH=5～6。

2.能否取等量混合试液凉粉，一份控制pH≈1.0滴定Bi3+，另一份控制pH为5～6滴定Bi3+、Pb2+总量？为什么？

不能在pH为5～6时滴定Bi3+、Pb2+总量，由于当溶液的pH为5～6时，Bi3+水解，不能确凿滴定。

3.滴定Pb2+时要调理溶液pH为5～6，为什么参与六亚四基四胺而不参与醋酸钠？在选择缓冲溶液时，不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量，还要注意可能引起的副反应。再滴定Pb2+时，若用NaAc调酸度时，Ac-能与Pb2+形成络合物，影响Pb2+的确凿滴定，所以用六亚四基四胺调酸度。

试验九铝合金中铝含量的测定

1.为什么测定简单试样中的Al3+用返滴定法即可，而测定繁杂试样中的Al3+则须采用置换滴定法。

因试样简单，金属离子种类很少，控制一定的条件，参与一定过量的EDTA时只有Al3+形成络离子，而过量的EDTA才能确凿被滴定。因繁杂试样中金属离子的种类较多，条件不易控制，参与的EDTA不只是和Al3+反应，还要和其它离子反应，所以就不能用剩余的EDTA直接计算Al3+的含量,还需要再置换出与Al3+络合的EDTA，因此测定繁杂试样中的Al3+，则须采用置换滴定法。

2.用返滴定法测定简单试样中的Al3+时，所参与过量EDTA溶液的浓度是否必需确凿？为什么？

参与的EDTA溶液的浓度必需确凿，假使浓度不确凿就无法计算出与Al3+反应的量。3.本试验中使用的EDTA溶液要不要标定？

本试验中采用置换滴定法测定Al3+的含量，最终是用Zn2+标准溶液的体积和浓度计算试样中Al3+的含量，所以使用的EDTA溶液不要标定。

4.为什么参与过量的EDTA，第一次用Zn2+标准溶液滴定时，可以不计所消耗的体积？但此时是否须确凿滴定溶液由黄色变为紫红色？为什么？

因第一次是滴定过量的EDTA后，也即未与Al3+反应的EDTA，所以可以不计体积。但必需确凿滴定溶液由黄色变为紫红色，否则溶液中还有剩余EDTA，使结果偏高。

试验十高锰酸钾标准溶液的配制和标定

1.配制KMnO4标准溶液时，为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天？配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能保存？过滤时是否可以用滤纸？

因KMnO4试剂中常含有少量MnO2和其它杂质，蒸馏水中常含有微量还原性物质它们能渐渐地使KMnO4还原为MnO(OH)2沉淀。另外因MnO2或MnO(OH)2又能进一步促进KMnO4溶液分解。因此，配制KMnO4标准溶液时，要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天，让还原性物质完全反应后并用微孔玻璃漏斗过滤，滤取MnO2和MnO(OH)2沉淀后保存棕色瓶中。

2.配制好的KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护？假使没有棕色瓶怎么办？因Mn2+和MnO2的存在能使KMnO4分解，见光分解更快。所以.配制好的KMnO4溶液要盛放在棕色瓶中保存。假使没有棕色瓶，应放在避光处保存。3.在滴定时，KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中？

因KMnO4溶液具有氧化性，能使碱式滴定管下端橡皮管氧化，所以滴定时，KMnO4溶液要放在酸式滴定管中。

4.用Na2C2O4标定KMnO4时候，为什么必需在H2SO4介质中进行？酸度过高或过低有何影响？可以用HNO3或HCl调理酸度吗？为什么要加热到70～80℃？溶液温度过高或过低有何影响？

因若用HCl调酸度时，Cl-具有还原性，能与KMnO4作用。若用HNO3调酸度时，HNO3具有氧化性。所以只能在H2SO4介质中进行。滴定必需在强酸性溶液中进行，若酸度过低KMnO4与被滴定物作用生成褐色的MnO(OH)2沉淀，反应不能按一定的计量关系进行。在室温下，KMnO4与Na2C2O4之间的反应速度慢，故须将溶液加热到70～80℃，但温度不能超过90℃，否则