2013年化学实验专题三

PAGEPAGE19专题三物质的分离、提纯和检验一、常见混合物分离提纯的方法与装置1．过滤：分离固体与液体互不相溶的混合物，如除去NaCl溶液中的BaSO4。注意事项：“一贴二低三靠”滤纸紧贴；滤纸低于，液面低于滤纸边缘；上烧杯口紧靠玻璃棒，玻璃棒末端紧靠三层滤纸处，漏斗末端紧靠过滤器中盛有硫酸钡和氯化钠的混合物沉淀洗涤的方法是：检验沉淀是否洗净：(除去硫酸钡沉淀上附着的NaCl）2．萃取和分液：分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。注意事项：分液漏斗下端紧靠烧杯内壁，打开分液漏斗上口玻璃塞，打开活塞，让下层液体从下口流出到，再关闭活塞，上层液体由上口倒入另一烧杯。萃取剂选择：①与原溶剂互不相溶、互不反应；②溶质在萃取剂中溶解度比原溶剂大得多且不反应。3．蒸馏：根据沸点不同分离互溶的两种液体，如石油的分馏。注意事项：蒸馏烧瓶中需加沸石防止暴沸；温度计的水银球在蒸馏烧瓶的；冷凝水从冷凝管口进口出。4．蒸发：加热使溶质从溶液中结晶分离出来，如从NaCl溶液中分离出NaCl。注意事项：加热过程不断搅拌，以免局部过热，时停止加热，利用余热把剩余水蒸干。5．固体灼烧：除去固体物质中含有的易升华、易分解物质或除去结晶水合物的结晶水等。如除去Na2CO3溶液中的NaHCO3。6．渗析：除去胶体中的小分子或离子，如除去Fe(OH)3胶体中的盐酸。7．盐析：常见皂化液中分离出肥皂、甘油。8．洗气：气体中混有的杂质气体可通过洗气瓶除去，如CO2中混有HCl，可通过饱和NaHCO3溶液洗气。二、常见离子的检验方法1．阳离子的检验：①NH4＋——取少量待测溶液于一洁净的试管中，向其中滴加NaOH浓溶液、并加热，若产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，则证明该溶液中存在NH4＋②Fe3＋——取少量待测溶液于一洁净的试管中，向其中滴加KSCN溶液，若溶液变为血红色，则证明该溶液中存在Fe3＋③Fe2＋——取少量待测溶液于一洁净的试管中，先向其中滴加KSCN溶液，若无现象，再向溶液中滴入氯水（或双氧水），若溶液变为血红色，则证明该溶液中存在Fe2＋④Al3+——取少量待测溶液于一洁净的试管中，向其中滴入NaOH溶液至过量，若先产生白色沉淀，后沉淀溶解，则证明待测液中含有Al3+【例题1】、Fe3＋和Fe2＋的混合溶液中，如何鉴别Fe2＋的存在？【例题2】、利用黄铜矿冶炼铜产生的炉渣（含Fe2O3、FeO、SiO2、Al2O3）可制备Fe2O3。选用提供的试剂，设计实验验证炉渣中含有FeO。提供的试剂：稀盐酸稀硫酸KSCN溶液KMnO4溶液NaOH溶液碘水所选试剂为。证明炉渣中含有FeO的实验现象为。2．阴离子的检验：①Cl-——取少量待测溶液于一洁净的试管中，向其中滴加AgNO3溶液，产生白色沉淀，加入稀HNO3白色沉淀不溶解，则证明待测液中含有Cl-②SO42-——取少量待测溶液于一洁净的试管中，向其中先加入足量稀盐酸，无白色沉淀，再加入BaCl2溶液，生成白色沉淀，则证明待测液中含有SO42-③CO32-——取少量待测溶液于一洁净的试管中，先加入BaCl2溶液，生成白色沉淀，再加入稀盐酸，白色沉淀溶解并产生能使澄清石灰水变浑浊的无色无味的气体，证明待测液中有CO32-④HCO3-——取少量待测溶液于一洁净的试管中，向其中先加入BaCl2溶液，无白色沉淀生成，再加入稀盐酸，产生能使澄清石灰水变浑浊的无色无味的气体，则证明待测液中含有HCO3-【例题3】关于某无色溶液中所含离子的鉴别，下列判断正确的是（）A．加入盐酸，生成的气体能使澄清石灰水变浑浊，则原溶液中一定有大量CO32-B．通入Cl2后，溶液变为黄色，加入淀粉溶液后溶液变蓝，可确定有I－存在C．加入AgNO3溶液，生成白色沉淀，加稀盐酸沉淀不消失，可确定有Cl－存在D．先加BaCl2溶液，产生白色沉淀,再加足量稀硝酸,沉淀不溶解，溶液中一定含SO42－E.加入Ba(NO3)2溶液，生成白色沉淀，加稀盐酸沉淀不消失，可确定有SO42－存在F.先加足量稀盐酸，无沉淀，再加Ba(NO3)2溶液，生成白色沉淀不溶解，一定含SO42－【例题4】亚硫酸钠在空气中长时间放置会变质，如何检验亚硫酸钠样品变质？【例题5】一种澄清透明的溶液中可能含有下列离子：K＋、Fe3＋、Ba2＋、Al3＋、NH4＋、Cl－、NO3－、HCO3－、SO42－现做以下实验：(1)将溶液滴在蓝色石蕊试纸上，试纸呈红色(2)取少量溶液，加入用稀硝酸酸化的BaCl2溶液，产生白色沉淀(3)将(2)中的沉淀过滤。向滤液中加入硝酸银溶液，产生白色沉淀(4)另取溶液，逐滴加入NaOH溶液至过量，微热，只观察到有红褐色沉淀生成，且沉淀量不减少。由此可以推断：溶液中肯定存在的离子有：；溶液中肯定不存在的离子有：；溶液中还不能确定是否存在的离子有：。三、常见物质除杂方法原物所含杂质除杂质试剂主要操作方法N2O2灼热的铜丝网COCO2NaOH溶液洗气CO2CO灼热CuOCO2HCl饱和的NaHCO3洗气H2SHCl饱和的NaHS洗气SO2HCl饱和的NaHSO3洗气Cl2HCl饱和的食盐水洗气CO2SO2饱和的NaHCO3或者酸性高锰酸钾溶液洗气Al2O3Fe2O3NaOH(过量)，CO2过滤，灼烧Fe2O3Al2O3NaOH溶液过滤NaHCO3溶液Na2CO3CO2加酸转化法Na2CO3NaHCO3加热灼烧FeCl3溶液FeCl2Cl2加氧化剂转化法FeCl2溶液FeCl3Fe加还原剂转化法【例题6】、下列说法错误的是（）A．Na2SO3溶液与BaCl2溶液混合有白色沉淀生成，加稀HNO3沉淀不消失B．将SO2气体通入足量Ba(OH)2溶液中有白色沉淀生成，加足量HCl后沉淀消失C．将SO2气体通入BaCl2溶液中有白色沉淀生成，加稀HCl后沉淀消失D．将SO2气体通入氯水中无沉淀生成，加入BaCl2溶液有白色沉淀生成【例题7】、填写下列分离提纯的操作名称（1）除去氯化钠溶液中的少量泥沙___；所用玻璃仪器为______________________(2)除去硝酸钾中的氯化钠________(3)从溴水中提取溴______________；（4）分离溴和四氯化碳_____（5）从氯化钠溶液中提取氯化钠固体_(6)从硫酸铜溶液中提取胆矾；若要得到无水硫酸铜，还需要____所需仪器__________________________________________.(7)除去氢氧化铁胶体中的氯化钠溶液____________（8）除去二氧化硅中的碘单质____________【例题8】．某学校化学兴趣小组为探索金属回收物的综合利用，专门设计实验用含有铝、铁、铜的合金制取纯净的氯化铝溶液、绿矾晶体(FeSO4·7H2O)和胆矾晶体(CuSO4·5H2O)，其实验方案如下：请回答下列问题：(1)过滤用的玻璃仪器有___________________________。(2)在滤液C转化为沉淀Ⅱ的过程中盐酸的用量不易控制，可改为通CO2气体，写出滤液C中通入过量CO2的离子方程式：_____________________________________。写出由沉淀Ⅱ转化为AlCl3溶液的离子方程式：___________________________________________________________________________________________(3)小组成员经过检测，发现制得的绿矾不纯，试分析其主要含有哪些杂质：___________，要想由沉淀Ⅰ最终制得纯度较高的绿矾，应如何改进_______________________________________(4)小