物化总结报告

物化实验总结报告本学期的物化实验一共做了12个实验，分别为燃烧热的测定、液体饱和蒸气压的测定、完全互溶双液系的平衡相图、凝固点降低法测摩尔质量、液相反应平衡常数、最大泡压法测溶液表面张力、粘度法测定高聚物的摩尔质量、电导的测定及其应用、电动势的测定及其应用、蔗糖的转化、乙酸乙酯的皂化反应、丙酮碘化。以下针对某些实验的方法改进及实验建议写了总结报告。一、燃烧热的测定本实验通过测定萘的燃烧热，掌握了有关热化学实验的一般知识和技术，掌握了氧弹式热计的原理、构造及其使用方法。实验关键：点火是否成功，试样是否完全燃烧，可以考虑以下几项措施：试样应进行磨细、烘干、干燥器恒重等前处理，否则潮湿样品不易燃烧，且有误差。压片紧实度：一般硬到表面有较细密的光洁度，棱角无粗粒，使能燃烧又不至于引起爆炸性燃烧残剩黑糊等状。点火丝与电极接触电阻要尽可能小，注意电极松动和铁丝碰杯短路问题。充足氧（2MPa）并保证氧弹不漏氧，保证充分燃烧。燃烧不完全，还时常形成灰白相间如散棉絮状。实验的改进：燃烧热测定实验的技术改进主要有三方面,即控制点火电流强度,增加药品使用量.①控制点火电流强度,选择与点火丝相适应的点火电流.一方面,消除了电流强度过小时,点火丝不能在短时间内燃烧而引起的点火器短路现象.另一方面,克服了当点火电流强度过大时,点火丝迅速烧断,样品来不及引燃而无法完全燃烧的问题.②增加样品使用量,使被测药品放出的热量远远大于火柴及点火丝燃烧时所放出的热量,可以显著提高该实验的测量精确度.同时经过实验研究证明,增加萘的使用量相对于增加苯甲酸的使用量更能显著提高实验测定的精确度.二、饱和蒸汽压的测定本实验通过静态法测定液体饱和蒸气压，根据克劳修斯-克拉贝龙方程式计算液体的饱和蒸气压。测定介质的改进：用无水乙醇取代苯、四氯化碳等有毒、有刺激性气味的物质作为工作介质,具有价格便宜、原料易得,无毒、无刺激性气味,对环境无污染等优点。实验装置的改进：在蒸气压测定装置中引进了附带螺旋垫片式金属阀门的不锈钢真空包,这些阀门比玻璃活塞更易旋动,更易控制通气量。实验时,只需用真空泵抽一次气后,关闭阀门,真空包便能保持一定的高真空度。若实验中需要对系统抽气,只要微开真空阀,真空包即可代替真空泵对系统抽气,操作很方便,消除了进行实验时经常启动真空泵抽气产生的噪音。三、凝固点降低法测摩尔质量本实验通过计算水的凝固点降低值，计算了尿素的摩尔质量。实验所存在的问题：1.贝克曼温度计是精密温度计,但由于水银球的体积过大,即水银的用量过多,对热的灵敏性就差,用它来测量热容量较小的体系,体系的温度必然受到干扰。另一方面读取贝克曼温度计的温度读数也比较费力。2.由于二元溶液冷却时,溶液析出晶体后使平衡浓度比原溶液浓度高,由此算得的摩尔质量比理论值偏低,为了解决这一问题,可以测溶液冷却过程的步冷曲线然后外推,这样有可能得到接近原溶液的凝固点。但使用贝克曼温度计测量上述体系的凝固点,对作步冷曲线是很困难的。3.由于现在我们采用的操作条件,体系的密封程度较低,在实验的过程中不能避免空气中的水蒸汽在体系内冷凝并溶解在溶液和溶剂中,同时也不可避免地会有一些溶剂挥发掉而造成测量结果不准确。实验方法的改进：1.由于环己烷的凝固点降低常数Kf较大，以环己烷做溶剂,并且环己烷的量取得多一些、萘的量少一些,以便满足稀溶液的条件.因环己烷会吸收空气中的水蒸气,因此实验前先用5A分子筛进行干燥处理.2.在恒温瓶中通入4-4.5℃恒温水或把恒温瓶抽成真空,确保寒剂温度尽量保持不变.3.在空气套管中预先加入20mL水,粗测时,样品管不用从空气套管中取出,其底端直接浸入空气套管底部的水中,观察贝克曼温度计的变化.精测时,先将样品管移出外套管,用手温热液体,待固体全部熔化以后,将样品管复位(底部接触外套管底部的水).当温度降至高于粗侧凝固点0.5℃时,立即提升样品管使其底部与水刚好接触,这样底部过冷得较快、较充分,从而可容易地预先产生晶核,避免大面积冷却,导致结晶析出过多而引起溶液的凝固点偏低.满足对过冷程度要求较高的体系对初始结晶形核温度的要求.四、乙酸乙酯皂化反应本实验用电导率仪测定乙酸乙酯皂化反应进程中的电导率，根据，通过实验测定不同时间溶液的电导率和起始溶液的电导率，以对作图，得一直线。从直线的斜率求出反应速率常熟k值。实验数据处理方法的改进：根据可以看出成一线性关系，用户最小二乘法拟合直线,由斜率可以求出速率常数k1这样处理的优点是无须测定溶液的G0、G∞等一些与拟合模型无关的量,计算精度完全取决于t时刻测定的溶液电导Gt,避免了不必要的误差引入。五、蔗糖的转化本实验测定不同温度时蔗糖转化反应的速率常数和半衰期，求算蔗糖转化反应的活化能。旋光管的改进：在齐齐哈尔市长青玻璃仪器厂的协助下,在原旋光管外添加了玻璃套管,利用超级恒温槽直接往套管中打入恒温水,可使待测液维持恒定温度,以达恒温测定目的.玻璃套管的直径不应大于旋光管两侧螺丝帽的直径.为使WXG-4型圆盘旋光仪槽盖尽量盖严,进、出水口设计在一侧,如图1.使用时槽盖上用一小块黑布覆盖遮光.总结：通过这一学期的物理化学实验课，12个实验做下来让我学会了很多，不仅是对实验知识的了解以及实验仪器的操作，更重要的是熟悉和掌握实验数据的处理及实验结果的分析与归纳的方法，从而加深对物理化学基本理论和概念的理解，提高了我解决实际问题的能力。而且还通过要处理数据，让我更加熟悉一些制图及excel绘图的使用。虽然有时候做到很晚，有时候做到一半错了又重新来，但是收获却是不小的，实事求是的做事感觉心里很踏实。所以物化实验培养了我们正确的观察现象，记录数据以及分析式样的结果能力，还培养我们严肃认真.实事求是的科学态度。参考文献：[1]张心宽,王建兴.“燃烧热测定”实验方法的改进.新乡师范高等专科学校学报.2005.19(2)[2]何北菁，于建忠等.液体饱和蒸气压测定实验仪器的改进.大学化学.2003.18(1)[3]李德忠，王宏伟等.液体饱和蒸气压测定实验的改进.大学化学.2003.18(2)[4]邵小模.《凝固点降低法测摩尔质量》实验方法的改进.承德石油高等专科学校学报.2000.2(2)[5]牟维君.凝固点降低法测摩尔质量实验的改进.中国西部科技.2009.8(25)[6]郑杜建.乙酸乙酯皂化实验装置的改进.高校实验室工作研究.2008.97(3)[7]凌锦龙.乙酸乙酯皂化反应