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有机化学实验报告模板-1日期:2013-9-14班级、姓名:11级化工张三室温:28℃实验名称:1-溴丁烷的制备手写版实验报告哦!【摘要】为了提高产率,本实验选用NaBr与浓H2SO4替代HBr,使HBr在实验过程中一边生成一边与正丁醇反应,回流时安装了气体吸收装置以防有毒气体HBr溢出。得到的粗产品经蒸馏、洗涤、干燥后得到产品再经过精蒸,收集99-103℃的馏分即可得到纯净的产物1-溴丁烷。产率为______%(本实验没有经过精蒸,所以最后一步不用写)一、实验目的二、实验部分1、实验原理(写出反应式及keywords即可)如:①NaBr+H2SO4→HBr+NaHSO4②CH3CH2CH2CH2OH+HBr↔CH3CH2CH2CH2Br+H2OHBr易挥发,因此本实验采用NaBr与浓H2SO4边反应边制备的方法以提高HBr的利用率。HBr有毒,为防止其溢出造成污染与伤害,本实验采用气体吸收装置(NaOH吸收)。2、主要仪器及试剂如:回流装置——加热套、100mL圆底/单口烧瓶、球形冷凝管尾气吸收装置——接导管的塞子、漏斗、烧杯蒸馏装置——100mL圆底/单口烧瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、尾接管、锥形瓶分液装置——分液漏斗、烧杯其他:量筒、滴管装置图:图1带尾气吸收的回流图2蒸馏试剂:正丁醇(9.7mL,0.106mol)、NaBr(13.3g,0.129mol)、浓硫酸、碳酸钠、无水氯化钙3、实验记录(主要记录实验操作及现象)8:35投料:15mL浓硫酸加入12mL水中(10min左右加完),水浴冷却混合物至室温,分四次加入9.7mL正丁醇,冷却后再加入13.3gNaBr固体,搅拌。固体未完全溶解。9:05回流:升温(油浴温度设为95℃)。固体逐渐溶解。9:21反应瓶内开始出现回流。10:25停止加热,冷却反应混合液直至烧瓶壁上无回流现象,将装置改为蒸馏装置。10:43蒸馏:升温(油浴温度设为120℃),温度计温度为?℃时有馏分出现,而后温度计示数保持在?℃。10:52温度计温度温度又上升至97℃,2min后示数又开始下降。11:02温度计示数降至?℃时只有少量的馏分蒸出。11:05停止加热,稍冷却后拆下装置,残夜趁热倒进废液缸。(上层液体为橙色,下层无色)11:00洗涤:洗涤后的粗产品为无色浑浊液体,干燥后即变为澄清。原因:________________有机相和水相分开的不是很好(出现乳化现象),解决方法:__________________加入Na2CO3后,有大量气泡产生。三、实验结果理论产量、实际产量、产率如:1-溴丁烷的理论产量为0.106mol,约14.52g;m瓶=_____m瓶+产=______m产=_____产率为%四、结果分析与讨论分析产率低/过高的原因(可查资料)造成的原因有:回流初期温度偏
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