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文档简介
物理化学实验报告溶液吸附法测量固体物质的比表面积一、实验目的了解溶液吸附法测定固体比表面的原理和方法。用溶液吸附法测定活性炭的比表面。掌握分光光度计工作原理及操作方法。二、实验原理本实验采用溶液吸附法测定固体物质的比表面。在一定温度下,固体在某些溶液中吸附溶质的情况与固体对气体的吸附很相似Langmuir单分子层吸附方程来处理。其方程为式中,Γ为平衡吸附量,单位质量吸附剂达吸附平衡时,吸附溶质的物质的量,mol*g-1;Γm为饱和吸附量,单位质量吸附剂的表面上吸满一层吸附质分子时所能吸附的最大量,mol*g-1;c为达到吸附平衡时,吸附质在溶液本体中的平衡浓度,mol*若能求得Γm,则可由下式求得吸附剂比表面SS比=Γ式中:L是阿伏加德罗常数;A是每个吸附质分子在吸附剂表面占据的面积。将上式改写为:c配制不同吸附质浓度c0的样品溶液,测量达吸附平衡后吸附质的浓度c,用下式计算各份样品中吸附剂的吸附量式中:c0是吸附前吸附质浓度(mol·dm-3);c是达吸附平衡时吸附质浓度(mol·dm-3);根据改写的Langmuir单分子层吸附方程,作cΓ-c亚甲基蓝的摩尔质量为373.9g·mol-1。假设吸附质分子在表面是直立的,A值取为1.52×10-18m2研究表明,在一定浓度范围内,大多数固体对亚甲基蓝的吸附是单分子层吸附。本实验使用活性炭为吸附剂,亚甲基蓝为吸附质,溶剂为水。如果溶液浓度过高时,可能出现多分子层吸附,实验中要选择合适的吸附剂用量及吸附质原始浓度。亚甲基蓝水溶液为蓝色,可用分光光度法在波长665nm处测定其浓度。3.实验仪器及试剂分光光度计772型恒温振荡器锥形瓶容量瓶移液管活性炭滴管亚甲基蓝水溶液4.实验步骤(1)所用的对应浓度的亚甲基蓝水溶液已经在几天前配制完毕,并且已经振荡足够时间,达到吸附平衡。(2)配制标准溶液:取亚甲基蓝的水溶液1ml于容量瓶中,加水稀释至100ml。摇匀备用。(3)根据实验室提示牌将分光光度计调整完毕,至少预热30min。(4)熟悉分光光度计的使用方法。(5)对吸附平衡的溶液浓度进行测定:取已经吸附平衡的溶液的上层清液,装入比色皿中,用分光光度计在波长665nm处测量其浓度。(6)实验完毕后,将比色皿和所使用过的玻璃仪器冲洗干净。5.实验数据及处理锥形瓶编号123456活性炭质量/mg100.4103.5103.0104.6105.4104.2亚甲基蓝溶液/ml20.025.030.035.040.050.0水/ml30.025.020.015.010.00.0溶液体积/ml50.050.050.050.050.050.0吸附前溶液浓度mol/l0.00040.00050.00060.00070.00080.0010吸附平衡时溶液浓度*10-50.1180.181空0.4601.2652.657吸附量(*10-41.9862.407空3.3763.7354.671注:由于第三组试剂瓶破损所以第三组数据为空。cΓ斜率值为2029.28194根据
c求得:Γm=根据S比=Γ计算得到S比=450.926.数据分析本次实验数据通过作图发现较为合理,没有出现太大误差,线性拟合结果也表示拟合误差较小。经分析,本实验误差来源有如下几项。(1)实验所用溶液在浓度上的误差,由于配制溶液过程中由于操作的失误和使用仪器本身精度的问题,可能会使溶液的实际浓度与预期浓度存在偏差。(2)可能出现吸附不彻底的情况,比如本次实验所使用的5号溶液,其颜色非常深,几乎与原溶液没有太大区别,甚至比6号溶液颜色还要深,经过测量确实发现实验结果误差太大,溶液本身有问题。所以我们更换了5号溶液,之后测量结果较为合理。(3)还有就是分光光度计可能由于电压的问题或是仪器本身的问题,其示数不稳定,可能导致读数不准确。7.思考题(1)如何确定吸附质浓度C是已达到吸附平衡?在不同的时间称
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