GB/T 43196-2023纳米技术扫描电子显微术测量纳米颗粒粒度及形状分布

ICS07120

CCSG.30

中华人民共和国国家标准

GB/T43196—2023/ISO197492021

:

纳米技术扫描电子显微术测量纳米颗粒

粒度及形状分布

Nanotechnologies—Measurementsofparticlesizeandshapedistributions

byscanningelectronmicroscopy

ISO197492021IDT

(:,)

2023-09-07发布2024-04-01实施

国家市场监督管理总局发布

国家标准化管理委员会

GB/T43196—2023/ISO197492021

:

目次

前言

…………………………Ⅲ

引言

…………………………Ⅳ

范围

1………………………1

规范性引用文件

2…………………………1

术语和定义

3………………2

通用术语

3.1……………2

图像分析核心术语

3.2…………………4

统计符号与定义核心术语

3.3…………5

被测量与描述符核心术语

3.4…………6

计量核心术语

3.5………………………7

扫描电子显微镜核心术语

3.6…………9

一般原理

4…………………10

成像

4.1SEM…………………………10

基于图像的粒度测量

4.2SEM………………………10

基于图像的颗粒形状测量

4.3SEM…………………11

样品制备

5…………………11

样品制备基本信息

5.1…………………11

一般建议

5.2……………12

粉末或悬浮液取样

5.3…………………12

分散

5.4…………………13

纳米颗粒在基底上的沉积

5.5…………13

样品量

5.6………………15

确定颗粒粒度所需测量的颗粒数量

5.7………………15

确定颗粒形状所需测量的颗粒数量

5.8………………16

测量纳米颗粒的评价

6SEM……………16

图像采集

7…………………16

通则

7.1…………………16

设置合适的图像放大倍率和像素分辨率

7.2…………19

颗粒分析

8…………………20

颗粒分析基本信息

8.1…………………20

逐个颗粒分析

8.2………………………21

自动颗粒分析

8.3………………………21

自动颗粒分析程序示例

8.4……………21

Ⅰ

GB/T43196—2023/ISO197492021

:

数据分析

9…………………22

概述

9.1…………………22

原始数据筛选检测粘连的颗粒坏点和污染物

9.2:、…………………22

数据模型拟合

9.3………………………22

评估测量不确定度

9.4…………………22

报告结果

10………………24

附录规范性测量纳米颗粒的资质认定

A()SEM……………………25

附录资料性二氧化钛截面样品制备

B()………………29

附录资料性分散均匀的二氧化硅纳米颗粒的研究示例

C()60nm…………………31

附录资料性二氧化钛纳米颗粒案例分析

D()40nm…………………39

附录资料性使用提取基于的纳米颗粒粒度测量结果示例

E()ImageJSEM………47

附录资料性图像采集参数和阈值分割算法对粒度测量的影响

F()SEM…………49

附录资料性测量纳米颗粒的结果报告示例

G()SEM………………52

参考文献

……………………60

Ⅱ

GB/T43196—2023/ISO197492021

:

前言

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

本文件等同采用纳米技术扫描电子显微术测量纳米颗粒粒度及形状分布

ISO19749:2021《》。

本文件做了下列最小限度的编辑性改动

:

将中对颗粒编号的引用更改为

———3.4.103.1.3;

将中对凸包编号的引用更改为

———3.4.11、3.4.143.4.6;

图总标题为胶体金颗粒而图分标题中为胶体金颗粒和胶体金颗

———6“8013”,6“8011”“8012”

粒本文将总表题中与品牌相关信息隐去更改成相应的标称尺寸颗粒

,,;

注释中没有并列项时将注更改为注

———,1。

请注意本文件的某些内容有可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由中国科学院提出

。

本文件由全国纳米技术标准化技术委员会归口

(SAC/TC279)。

本文件起草单位中国计量科学研究院国家纳米科学中心北京市科学技术研究院分析测试研究

:、、

所北京理化分析测试中心山东省计量科学研究院卡尔蔡司上海管理有限公司北京海岸鸿蒙标

()、、()、

准物质技术有限责任公司中国检验检疫科学研究院北京粉体技术协会

、、。

本文件主要起草人黄鹭常怀秋刘俊杰白露李伟曹丛李旭高原王贤浩朱晓阳窦晓亮

:、、、、、、、、、、、

席广成施玉书李力周素红

、、、。

Ⅲ

GB/T43196—2023/ISO197492021

:

引言

本文件为扫描电子显微镜图像法对纳米尺度颗粒的粒度及

(ScanningElectronMicroscope,SEM)

形状分布进行测量和出具测试报告提供指导本文件同样适用于基于的较大颗粒测量纳米颗

。SEM。

粒是三维结构物体而图像呈现的是该信息在某一特定角度上的二维信息其中包

(3D),SEM3D(2D),

含颗粒粒度和形状的有效信息严格来讲纳米颗粒的特征包括粒度形状表面结构例如纹理

。,3D、、()、

表面及内部材料组分及其分布虽然实际中图像包含有一定的信息但为简化起见本文件

。SEM3D,,

不涉及该部分内容本文件关注离散和团聚的纳米物体材料至少在一个维度为纳米尺度即

。(,1nm~

的两种形态学特征粒度和形状为了获得高质量的电子显微镜图像有必要采用恰当的样品

100nm):。,

制备方法制备方法视具体材料而定另外测量不确定度的要求对于测试同样重要一般性指

,。,SEM。

导文件为获得统计学意义上的粒度和形状分布建议被测颗粒数取几百至数千实际纳米颗粒的测量

,。

中被测颗粒数量视样品不确定度的要求以及的性能而定测试报告包含数据的统计学分析以

,、SEM。

及测量不确定度分析

。

本文件包括测量步骤颗粒分析数据分析报告等章节附录中给出了测量的指导实例以实现

、、、。,

的可靠定量测量图像获取和数据分析的自动化能降低成本并提高结果的质量通常离散的纳

SEM。。,

米颗粒样品采用自动图像获取和颗粒分析系统更为便捷对于复杂的离散纳米颗粒纳米颗粒的聚集体

;、

或团聚体的测量需要操作者协助进行图像的获取与分析适当借助一些分析软件对各类颗粒的形状

,。

进行自动筛选也有助于对颗粒形状进行评价

,。

Ⅳ

GB/T43196—2023/ISO197492021

:

纳米技术扫描电子显微术测量纳米颗粒

粒度及形状分布

1范围

本文件规定了通过获取和分析纳米颗粒的扫描电子显微镜图像从而确定纳米颗粒粒度及

(SEM),

形状分布的方法

。

注1本文件适用的颗粒粒度测量下限取决于性能和测量不确定度的要求相关信息根据本文件描述的要求

:SEM,

进行证明

。

注2本文件也适用于基于图像法测量大于纳米尺度颗粒的粒度和形状分布

:SEM。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文

。,

件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于

,;,()

本文件

。

指南计量学国际术语基础通用概念及相关术语

ISO/IEC99:2007(VIM)[Internationalvo-

cabularyofmetrology—Basicandgeneralconceptsandassociatedterms(VIM)]

粒度分析结果的表述第部分图形表征

ISO9276-11:(Representationofresultsofparticle

sizeanalysis—Part1:Graphicalrepresentation)

注粒度分析结果的表述第部分图形表征

:GB/T15445.1—20081:(ISO9276-1:1998,IDT)

粒度分析结果的表述第部分由粒度分布计算平均粒径直径和各次矩

ISO9276-22:/(Repre-

sentationofresultsofparticlesizeanalysis—Part2:Calculationofaverageparticlesizes/diameters

andmomentsfromparticlesizedistributions)

注粒度分析结果的表述第部分由粒度分布计算平均粒径直径和各次矩

:GB/T15445.2—20062:/(ISO9276-

2:2001,IDT)

粒度分析结果的表述第部分将实验曲线调整为参考模型

ISO9276-3